CN105603468A - 金属镍基底上制备高密集微细镍圆柱阵列的方法 - Google Patents

金属镍基底上制备高密集微细镍圆柱阵列的方法 Download PDF

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Abstract

一种金属镍基底上制备高密集微细镍圆柱阵列的方法，属于微制造技术领域，涉及金属基底上微电铸金属阵列器件类，特别涉及到一种基于UV-LIGA工艺在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法。其特征是：在金属镍基底上，经过两次匀胶、曝光及超声显影等工艺制作SU-8胶模，再通过超声电铸镍、研磨、煮酸等工艺实现圆柱阵列的制作。最后通过退火工艺去除圆柱内的残余应力。本发明的有益效果是：通过超声显影和超声电铸等手段解决了现有方法中盲孔电铸中的“失铸”以及微圆柱阵列与基底的结合力差等问题。制作的圆柱阵列直径小于100μm、柱间距小于200μm、高度达数百微米。本发明具有工艺简单、圆柱与金属基底结合力好、表面形貌完好、微柱阵列的密度大等优点。

Description

金属镍基底上制备高密集微细镍圆柱阵列的方法
技术领域
本发明属于微制造技术领域，涉及金属基底上微电铸金属阵列器件类，特别涉及到一种基于UV-LIGA工艺在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法。
背景技术
金属圆柱阵列可以作为阵列电极用于微细电火花加工，也可以作为模压工艺的模具用来制作群孔结构。尤其是高密集微细圆柱阵列可制作具有降噪特性的群孔结构，在工业领域有着很好的应用前景。此外，金属圆柱阵列所具有的消色差、聚焦、电旋转、散射等特性，使其大量地应用于光学、声学、电磁学等领域。因而其加工方法越来越受到科研人员的关注。现有的金属圆柱阵列制作方法有微细电火花线切割及电火花反拷技术、微细电解加工技术、LIGA及UV-LIGA技术。其中LIGA及UV-LIGA以其独特的优势成为制作微细、高深宽比结构的首选加工技术。如《电加工与模具》2011年第5期第14-17页，《光学精密工程》2010年第18卷第3期第670-676页和南京航空航天大学2010年博士论文《UV-LIGA与微细电加工组合制造金属阵列网板技术研究》。文献1利用LIGA技术在钛基底上制作了具有盲孔阵列的PMMA光刻胶胶模，然后利用电铸镍工艺制备了直径为100μm、高度为800μm、柱间距为200μm的镍圆柱阵列。这种方法一方面由于LIGA技术设备昂贵，使得微柱阵列的制作成本较高；另一方面由于盲孔电铸困难，造成部分圆柱阵列存在“失铸”现象。文献2和文献3提出了一种制作高径比小于4的微细圆柱阵列方法。首先利用UV-LIGA技术在铜基底上制作了具有盲孔阵列的SU-8胶胶模，然后通过电解置桩的方法对铜基底进行刻蚀，再使用电铸铜工艺制备了直径为300μm、高度为900μm、柱间距为700μm的铜圆柱阵列。这种方法制备的微柱阵列存在凹坑类的表面形貌缺陷。同时由于圆柱与基底的结合力差，使得部分圆柱阵列脱落。对于高密集型微细圆柱阵列(圆柱直径小于100μm、柱间距小于200μm)，由于盲孔内铸液的交换更加困难、电解置桩法容易造成胶膜的脱落，再加之柱间距小使得去胶更加困难。因此采用上述方法已不能制备满足要求的高密集型微柱阵列结构。
目前，高密集微细圆柱阵列在微细电火花加工、降噪等工业领域有很大的市场需求。因此，制作工艺方面的一些瓶颈问题亟待解决。
专利(CN103913789A)金属基底上制备高深宽比金属微光栅的方法，公开了一种在高纯镍板基底上，经两次匀胶、分层曝光以及一次显影等光刻工艺过程得到SU-8胶胶膜，再微电铸镍、微电铸后处理来实现金属微光栅的制作；通过线宽补偿的方法解决溶胀引起的线宽变小问题；在去胶工序中，采用了“超声-浸泡-超声-浸泡”循环往复的方法去胶；在退火工序中使用真空退火去除残余应力。但是该方法不能解决盲孔电铸存在的“失铸”问题，同时采用去胶液“超声-浸泡-超声-浸泡”的方法存在光刻胶溶胀问题，会造成微柱结构的脱落，因此不适用于制备高密集微细镍圆柱阵列。
发明内容
本发明克服了上述现有方法的不足，针对高密集微细圆柱阵列制作的瓶颈问题，提供一种在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，主要包括在金属镍基底上，经过两次匀胶、曝光及超声显影等工艺制作SU-8胶模，再通过超声电铸镍、研磨、煮酸等工艺实现圆柱阵列的制作；最后通过退火工艺去除圆柱阵列的残余应力；具体步骤如下：
步骤一，镍基板预处理:首先使用研磨抛光机对金属镍基板进行研磨抛光处理，去除表面缺陷获得镜面镍基板，镍基板表面粗糙度小于0.04μm；然后使用丙酮棉球擦拭，接着依次使丙酮、乙醇溶液对镍基板进行超声清洗；超声清洗后使用去离子水冲洗，冲洗干净后吹干，最后放入烘箱中烘干备用；
步骤二，SU-8胶模制作：两次甩胶工艺在台式匀胶机上进行，通过设置不同的转速、时间来得到厚度不同的两层SU-8胶模，其中第一层SU-8胶模生成后，经过自平整、进行第一次前烘；然后是第二次甩胶，第二次甩胶是为了让SU-8胶模表面更加平整，并进行第二次前烘；然后，在曝光机上用带有预设圆型阵列图案的掩膜板对SU-8胶模曝光，曝光后对SU-8胶模进行后烘；之后，将SU-8胶模浸入盛有SU-8显影液的容器内进行显影，显影在超声环境下进行；显影后得到可用于超声电铸的SU-8胶模结构；
步骤三，超声微电铸镍：采用无背板工艺在镍基板上直接进行圆柱阵列的电铸；电铸过程在有电铸液的超声环境中进行，同时施加阴极移动和循环过滤；电铸后生成圆柱阵列；
步骤四，研磨：通过一般的研磨工艺去除圆柱阵列表面的缺陷获得平整表面；
步骤五，去除SU-8胶：将待去胶的镍基板和圆柱阵列放入煮沸的浓硫酸中，待SU-8胶模全部溶解后取出，使用去离子水清洗后得到圆柱阵列和镍基板；
步骤六，真空退火：对去胶后的圆柱阵列和镍基板进行高温真空退火。
曝光过程中掩膜板和胶模接触，通过曝光工艺将掩膜板上的图形转移到SU-8胶模上，掩膜板的图案不局限于圆形阵列，可以是椭圆阵列。
步骤二中的辅助显影的超声频率为120Khz,功率为80-150W。
步骤六中退火时绝对真空度为10-3Pa，温度为350～400℃，退火时间2-2.5h，然后随炉冷却。
步骤三中超声电铸超声频率为120Khz，功率为100W-200W。
步骤三中电铸液配方为：氨基磺酸镍365～375g/L、氯化镍6～10g/L、硼酸55～60g/L；微电铸镍工艺条件为：PH值3.9～4.1、温度48℃～52℃、电流密度0.5～1A/dm2。
本发明的有益效果：通过超声显影和超声电铸等手段解决了现有方法中盲孔电铸中的“失铸”以及微圆柱阵列与基底的结合力差等问题。制作的圆柱阵列直径小于100μm、柱间距小于200μm、高度达数百微米。本发明具有工艺简单、圆柱与金属基底结合力好、表面形貌完好、微柱阵列的密度大等优点。
附图说明
图1.镍圆柱阵列示意图
图2.SU-8胶模曝光.
图3.显影效果图
图4.超声电铸示意图
图5.电铸效果图
图6.SU-8胶去除效果图
图中1.镍基板，2.圆柱阵列，3.SU-8胶模，4.掩膜板,5.阳极，6.阴极，7.电铸液，8.超声加热槽
具体实施方式
以下结合附图和技术方案详细说明本发明具体的实施方式。
例案：在镍基板1上制作如图1所示的高密集型微细镍圆柱阵列2，圆柱阵列2为203×203的方阵，圆柱直径80μm，柱间距150μm，高250μm，镍基板1的尺寸为63×63×5mm，具体步骤如下：
1)镍基板预处理
首先使用研磨抛光机对镍基板1进行研磨抛光处理，去除表面缺陷获得镜面镍基板1，镍基板1表面粗糙度小于0.04μm。然后使用丙酮棉球擦拭，接着依次使丙酮、乙醇溶液对镍基板进行超声清洗10min。超声清洗后使用去离子水冲洗，冲洗干净后吹干，最后放入100℃烘箱中烘烤2h去除水汽。
2)SU-8胶模制作
两次甩胶工艺在台式匀胶机上进行。第一层SU-8胶的甩胶参数为：低速转600rpm，时间6s；高速转为1000rpm，时间为30s，厚度150-160μm；然后自平整30min，接着在烘箱中进行第一次前烘工艺，前烘温度为85℃，时间为1h。冷却后进行第二层SU-8甩胶，参数为：低速转600rpm，时间6s；高速转为1400rpm，时间为30s，厚度100-110μm；自平整30min后，使用烘箱进行第二次前烘，温度为85℃，时间为1h。冷却后进行曝光，曝光在SUSS光刻机上进行，如图2所示，光源为365nm波长的紫外光，曝光剂量为300mw/cm2，时间为2min。曝光后在85℃的热板上进行后烘，时间为3min；后烘后进行超声显影，超声频率为120Khz,功率为100W，时间为5min，最终得到厚度250-270μm的SU-8胶模3，如图3所示。
3)超声电铸镍
采用无背板工艺在镍基底1上直接进行镍圆柱阵列的电铸；电铸过程在超声环境中进行，如图4所示，超声频率为120Khz,功率为100W，同时施加阴极移动和循环过滤；电铸液配方为：氨基磺酸镍365～375g/L、氯化镍6～10g/L、硼酸55～60g/L；微电铸镍工艺条件为：PH值3.9～4.1、温度48℃～52℃、电流密度0.5～1A/dm2；电铸时间为26h，电铸后的示意图如图5所示。
4)研磨
通过研磨去除铸层表面的缺陷获得平整表面。
5)去除SU-8胶
将待去胶的镍圆柱阵列放入煮沸的浓硫酸中，待结构上的SU-8胶全部溶解后取出，使用去离子水漂洗后得到圆柱阵列，如图6所示。
7)真空退火
对去胶后的圆柱阵的阵列进行高温真空退火。退火时绝对真空度为10-3Pa，温度为350～400℃，退火时间2h，然后随炉冷却。
最终制作的镍圆柱阵列平均高度为250.8μm，平均直径为78.3μm，间隙为151.7μm。

Claims (6)

1.在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，烘箱，超声清洗机、显影液及其容器；包括在金属镍基底(1)上，经过两次匀胶、曝光及超声显影等工艺制作SU-8胶模(3)，再通过超声电铸镍、研磨、煮酸等工艺实现圆柱阵列的制作；最后通过退火工艺去除圆柱阵列(2)的残余应力；具体步骤如下：
步骤一，镍基板预处理:首先使用研磨抛光机对金属镍基板进行研磨抛光处理，去除表面缺陷获得镜面镍基板(1)，镍基板(1)表面粗糙度小于0.04μm；然后使用丙酮棉球擦拭，接着依次使丙酮、乙醇溶液对镍基板(1)进行超声清洗；超声清洗后使用去离子水冲洗，冲洗干净后吹干，最后放入烘箱中烘干备用；
步骤二，SU-8胶模制作：两次甩胶工艺在台式匀胶机上进行，通过设置不同的转速、时间来得到厚度不同的两层SU-8胶模，其中第一层SU-8胶模生成后，经过自平整、进行第一次前烘；然后是第二次甩胶，第二次甩胶是为了让SU-8胶模(3)表面更加平整，并进行第二次前烘；然后，在曝光机上用带有预设圆柱阵列图案的掩膜板(4)对SU-8胶模(3)曝光，曝光后对SU-8胶模(3)进行后烘；之后，将SU-8胶模(3)浸入盛有SU-8显影液的容器内进行显影，显影在超声环境下进行，最终得到可用于超声电铸的SU-8胶模结构(3)；
步骤三，超声微电铸镍：采用无背板工艺在镍基板(1)上直接进行圆柱阵列的电铸；电铸过程在有电铸液的超声环境中进行，同时施加阴极移动和循环过滤；电铸后生成圆柱阵列(2)；
步骤四，研磨：通过一般的研磨工艺去除圆柱阵列(2)表面的缺陷获得平整表面；
步骤五，去除SU-8胶：将待去胶的镍基板(1)和圆柱阵列(2)放入煮沸的浓硫酸中，待SU-8胶模(3)全部溶解后取出，使用去离子水清洗后得到圆柱阵列(2)和镍基板(1)；
步骤六，真空退火：对去胶后的圆柱阵列(2)和镍基板(1)进行高温真空退火。
2.根据权利要求1所述的在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，其特征在于，曝光过程中掩膜板(4)和胶模接触，通过曝光工艺将掩膜板(4)上的图形转移到SU-8胶模上，掩膜板(4)的图案不局限于圆形阵列，可以是椭圆阵列。
3.根据权利要求1所述的在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，其特征在于，步骤二中的辅助显影的超声频率为120Khz,功率为80-150W。
4.根据权利要求1所述的在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，其特征在于，步骤六中退火时绝对真空度为10-3Pa，温度为350～400℃，退火时间2-2.5h，然后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，其特征在于，步骤三中超声电铸超声频率为120Khz，功率为100W-200W。
6.根据权利要求1所述的在金属镍基底上制备高密集型微细镍圆柱阵列的方法，其特征在于，步骤三中电铸液配方为：氨基磺酸镍365～375g/L、氯化镍6～10g/L、硼酸55～60g/L；微电铸镍工艺条件为：PH值3.9～4.1、温度48℃～52℃、电流密度0.5～1A/dm2。
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