CN110596805B - 一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法 - Google Patents

一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法，解决现有聚酰亚胺加工方法制作成本较高、工作环境难以实现等问题。本发明的制备方法具体包括以下步骤：(1)在衬底模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并低温烘烤至凝胶状态；(2)在聚酰亚胺凝胶体表面叠印压印模具，并压印升温使所述聚酰亚胺凝胶体半固化；(3)剥离压印模具，得到半固态的聚酰亚胺结构，并烘烤至完全亚胺化；(4)剥离衬底模具，得到双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件。本发明利用涂胶、压印和梯度升温方法即可在聚酰亚胺薄膜两面同时获得微纳结构，方法简单快捷、普适性强，制备过程效率高、成本低，可用于制备复合功能薄膜光学器件。

Description

一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜光学器件制造领域，具体涉及一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(Polyimide，PI)由于其优异的物理、化学、电学和力学性能，广泛地应用于航空、航天、微电子、激光等领域。自2010年美国的云纹计划(MOIRE project)中提出将聚酰亚胺薄膜光学器件用于太空望远镜以来，PI薄膜光学器件的研究日趋火热。随着PI薄膜光学器件在不同场合里的各异应用需求，对其器件性能提出了更高的要求。例如在薄膜衍射透镜应用中，PI薄膜不仅要具备精确的衍射结构，还需具备良好的透光性。通过在薄膜两面同时加工亚波长减反结构和衍射结构，可以获得低反射、高疏水性的薄膜衍射透镜。除此之外，PI薄膜衍射透镜需要校正色差，通过在衍射结构的另一面制备折射结构，可实现折衍混合色差校正。在激光匀化应用中，采用双面微透镜阵列结构可有效改善激光匀化效果。总的来说，通过在PI薄膜光学器件的双面设计所需要的功能的微光学结构可有效提高器件性能，而如何在PI薄膜两面加工微结构是实现器件性能提升的关键。
聚酰亚胺常用的加工方法三类：纳米压印、激光烧蚀和光刻刻蚀，由于PI稳定的物理性能，纳米压印需超玻璃化温度(300℃)工作，往往难以实现；而光刻刻蚀和激光烧蚀难以加工亚波长结构，且制作成本较高。现有技术很难在PI薄膜两面同时加工高精度的微纳结构。鉴于这些问题，本发明提出一种双面微结构聚酰亚胺光学器件的制备方法，只需涂胶、压印和梯度升温方法就能在PI薄膜两面同时加工高精度微纳结构，方法简单快捷、普适性强，制备过程效率高、成本低。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于制备双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的模具，该模具可以用于制备符合功能薄膜光学器件，制作成本低，易于实现。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种用于制作双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的模具，包括衬底模具和压印模具。所述衬底模具的衬底表面包含衬底微纳结构的互补结构。所述压印模具其表面包含压印微纳结构的互补结构。其中所述衬底微纳结构和所述压印微纳结构可以根据需要的双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的功能选用合适的微纳结构。
本发明的目的之二在于提供一种双面微结构聚酰亚胺(PI)薄膜光学器件的制备方法，该方法简单快捷、普适性强，制备过程效率高、成本低。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在衬底模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并低温烘烤至凝胶状态；
(2)在聚酰亚胺凝胶体表面叠印压印模具，并压印升温使所述聚酰亚胺凝胶体半固化；
(3)剥离压印模具，得到半固态的聚酰亚胺结构，并烘烤至完全亚胺化；
(4)剥离衬底模具，得到双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件。
进一步地，步骤(1)中所述衬底模具选用耐高温光学基材，如硅片、石英、锻铝等。衬底表面包含具有所需光学器件的特定功能微纳结构的互补结构，其中微纳结构包括具有低反射、高疏水性功能的亚波长减反结构、衍射结构等等，且PI前驱液涂覆在衬底模具的结构面。
进一步地，所述PI前驱液涂覆在衬底模具的结构面的具体方法为：根据衬底大小，采用旋涂、刮涂在其表面涂覆PI前驱液，控制旋涂速度、刮涂间距来调控涂层厚度，同时可适当降低胶液粘度来提高其与衬底的浸润性，从而提高图形转移精度。
进一步地，将上述涂覆PI前驱液的衬底模具低温烘烤PI前驱液至凝胶状态，通过控制烘烤温度和时间来调控溶剂挥发速度，避免在凝胶状态中引入表面缺陷如气泡和凹坑。
进一步地，步骤(2)中的所述压印模具基材为硅或二氧化硅薄片，其表面包含具有所需光学器件的特定功能微纳结构的互补结构，其中微纳结构包括具有低反射、高疏水性功能的亚波长减反结构、衍射结构等等，且可用脱膜剂对压印模具进行适当处理以减小模具与PI的粘结力。其具体方法为：将载有PI凝胶体的衬底模具放入压印机内，并将压印模具覆盖在PI凝胶体表面，然后施加合适压力并升温至120℃烘烤PI凝胶体呈半固态。
进一步地，步骤(3)所述的升温按梯度升温，具体过称为：将步骤(2)中的半固态PI微纳结构剥离压印模具，然后置于烘箱，梯度升温至最高温300℃-350℃，通过控制升温速率和烘烤时间来控制亚胺化过程，避免在PI前驱液成膜过程堆积内应力，从而导致结构变形。
进一步地，步骤(4)所述剥离衬底，需将步骤(3)中得到的亚胺化PI结构放入盛有去离子水的培养皿中，并用超声振荡仪处理10min，待薄膜脱脱离衬底模具后清洗并烘干，获得双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件。
本发明的目的之三在于提供上述目的之二任一项制备方法所得的双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件，该光学器件两面均加工了高精度的微纳结构。
本发明的目的之四在于提供用所述双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件做成的光学系统。
本发明有益效果
本发明具有以下有益效果:
本发明提供一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法，只使用一般的涂胶和烘烤设备，仅利用梯度升温就能在PI薄膜两面同时加工高精度微纳结构，从实现薄膜光学器件的性能提升，大大提高了PI薄膜光学器件的适用范围。与现有技术相比，本发明可一次性在PI薄膜两面同时加工高精度微纳结构，方法简单快捷、普适性强，制备过程效率高、成本低，可用于制备复合功能薄膜器件，解决现有聚酰亚胺加工方法工作环境难以实现，制作成本较高等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法流程图；
图2是本发明提供的一种实施例中的双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备工艺流程图；
图3是本发明的一种实施例中的低反射、高疏水性聚酰亚胺薄膜衍射透镜制备过程中的衬底模具结构示意图；
图4是本发明的一种实施例中的低反射、高疏水性聚酰亚胺薄膜衍射透镜制备过程中的衬底模具结构的剖面图；
图5是本发明的一种实施例中的低反射、高疏水性聚酰亚胺薄膜衍射透镜制备过程中的压印模具结构示意图；
图6是本发明的一种实施例中的低反射、高疏水性聚酰亚胺薄膜衍射透镜制备过程中的压印模具结构的部分剖面图。
附图标记:
其中，5、聚酰亚胺，6、衬底模具，7、压印模具，8、聚酰亚胺薄膜衍射透镜9、亚波长结构。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本实施例中提供的一种低反射、高疏水性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，通过在薄膜两面同时加工亚波长减反结构和衍射结构，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
1.在衬底模具表面涂覆PI前驱液，并低温烘烤至凝胶状态：
在本实施例中，选用5英寸的硅片作为硅片衬底模具6，利用PAA模板法在其表面制备纳米孔阵列结构，该衬底模具6有亚波长结构9，示意图如图3和图4；然后采用旋涂方法在其结构面涂PI前驱液，旋转速度分别为：低速300rpm/3S，中速1000rpm/30s，高速1500rpm/5s。该步骤在通风橱内进行操作。
然后，将涂有PI前驱液的硅片衬底模具6平放于电热板表面，关闭通风橱玻璃门，并将通风橱的风速调至最低，再经过低温烘烤，在90℃环境下烘烤60min，烘烤结束后PI前驱液变成呈凝胶状态的聚酰亚胺5。
2.在聚酰亚胺凝胶体表面叠印压印模具，并压印升温使所述聚酰亚胺凝胶体半固化：
根据步骤2中所述方法，本实施例中选取5英寸的硅片作为压印模具7，利用光刻刻蚀法在其表面制备二台阶负向互补衍射透镜结构，该压印模具7具有衍射结构，示意图如图5和图6；然后将载有凝胶体状态下PI5的衬底模具放入压印机内，施加30bar的压力进行压印，同时以20℃/min升温至120℃并持续烘烤5min，使步骤1中的呈凝胶状态的聚酰亚胺5半固化得到半固态体聚酰亚胺5。
3.剥离压印模具，得到半固态的聚酰亚胺结构，并烘烤至完全亚胺化：
将步骤2中的压印模具7经过脱模得到半固态体聚酰亚胺5衍射透镜结构，然后，将半固态体聚酰亚胺5衍射透镜结构转移至烘箱中，完全亚胺化使用三步梯度升温法完成：第一阶段150℃-180℃/0.5h-1h；第二阶段200℃-250℃/1h-2h；第三阶段300℃-350℃/0.5h-1h。整个升温过程的升温速率为5-10℃/min。升温结束后亚胺化完全，得到两面均有结构的薄膜状态的聚酰亚胺5。
4.剥离衬底模具，得到双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件：
将步骤3得到的薄膜状态的聚酰亚胺5从烘箱内取出并自然冷却至室温，然后将载有PI薄膜10的硅片放入盛有去离子水的培养皿中，超声振荡处理10min，待PI薄膜10脱离衬底模具后清洗并烘干，获得双面微结构聚酰亚胺薄膜衍射透镜10。
上述实施例只是一种低反射、高疏水性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，在其他实施例中，衬底模具6可以选用如硅片、石英、锻铝等耐高温光学基材；压印模具7可选用基材为硅或二氧化硅薄片；衬底模具6和压印模具7表面可以制备其他所需功能的微纳结构互补结构。从而得到不同功能的双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的制备方法，制备过程中使用一种用于制作双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件的模具，该模具包括衬底模具和压印模具；所述衬底模具的衬底表面包含衬底微纳结构的互补结构；所述压印模具其表面包含压印微纳结构的互补结构；其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)在衬底模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并在90℃环境下烘烤至凝胶状态；
(2)在聚酰亚胺凝胶体表面叠印压印模具，并压印升温使所述聚酰亚胺凝胶体半固化；
(3)剥离压印模具，得到半固态的聚酰亚胺结构，并烘烤至完全亚胺化；
(4)剥离衬底模具，得到双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在衬底模具表面涂覆具有粘度的聚酰亚胺前驱液，根据衬底模具大小，采用旋涂、刮涂方法在其表面涂覆聚酰亚胺前驱液，控制旋涂速度、刮涂间距来调控涂层厚度。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述压印模具的基材为硅或二氧化硅薄片。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述烘烤采用梯度升温的方式进行烘烤，梯度升温顺序为：
第一阶段150℃-180℃/0.5h-1h；第二阶段200℃-250℃/1h-2h；第三阶段300℃-350℃/0.5h-1h。
5.权利要求1-4任一项制备方法所得的双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件。
6.用权利要求5所述的双面微结构聚酰亚胺薄膜光学器件做成的光学系统。
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