CN104868020B - 一种回收蓝宝石衬底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明针对现有技术存在的蓝宝石衬底生产成本高、衬底不能重复利用的问题，提供一种回收蓝宝石衬底的方法，该方法在使用物理性高温烘烤的同时，配合湿法腐蚀，用特殊的腐蚀液不仅可以清除氮化镓颗粒和一般残留物，对难熔金属残留物和表面油污的去除效果也很显著。该方法可以针对PSS衬底和平片衬底进行可持续回收，回收周期短、操作简单、成本低廉，经过上述操作流程，每片蓝宝石衬底均可达到衬底初次使用水平、产出高质量外延片，目单片回收成本仅需10元。

Description

一种回收蓝宝石衬底的方法
技术领域
本发明涉及一种回收蓝宝石衬底的方法，属于光电子技术领域。
背景技术
氮化镓材料具有宽带隙、高电子迁移率、高热导率、高稳定性等一系列优点，因此在高亮度蓝色发光二极管(LED)、蓝色半导体激光器(LD)以及抗辐射、高频、高温、高压等电子电力器件中有着广泛的实际应用和巨大的市场前景。GaN基LED应用领域的多样性决定了其市场需求十分火热，2010年，中国大陆和台湾地区都出现了供不应求的的现象。
在外延生长过程中，由于工艺波动或者设备异常等不可控因素，会产出一些不满足入库标准的无法投料的废外延片，对于这些外延片通常只能进行报废处理。报废的外延片中分摊的衬底、水电、MO源用量都是一笔较大的资源浪费，其中衬底费用是整个外延过程中不可忽视的大开支。如果可以想办法对外延片进行处理，使其恢复为可用状态，将极大地节约成本。一片衬底能够多次生长直至参数达标，降低了外延成本，可以创造大量的利润。
随着半导体技术的发展，金属氧化物半导体工艺相关器件的特征尺寸不断缩小，至今已达到22nm量级。由此，表面缺陷也成为影响器件合格率的重要因素之一。在特征尺寸不断减小的趋势下，减小表面缺陷成为工艺发展的必然要求。表面缺陷通常包含工艺过程中的颗粒以及相关工艺过程的残留物，工艺过程中的颗粒可通过提高洁净度等方式克服，而相关工艺过程的残留物往往需通过后续特定的工艺步骤去除。
目前，业界对半导体相关工艺过程的残留物的去除方法已有不少研究。其中大多集中在湿法清洗的领域，例如对清洗溶液的组分、清洗的步骤等有诸多讨论，但均需要增加额外的材料和时间成本。另外，对一些含特定杂质如难熔金属的残留物去除效果也不够理想。此外，也可通过等离子体处理的方式进行表面处理，以去除相关工艺过程的残留物。对于含难熔金属的残留物(也称为难熔金属残留物)的去除，需要开发一种工艺过程简单、易于实现、成本可控、适于实际生产的表面处理方法。
美国专利专利US7759249提出了一种利用氮氧化合物(NxOy)等离子体进行刻蚀后处理的方法，但其仅限于一般残留物的去除，并不特别涉及难熔金属残留物的去除，且该专利主要讨论的是实现相关工艺的设备结构配置，对工艺过程的介绍不大深入。
中国专利文献CN102593285A提供了一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，通过ICP干法刻蚀去除PSS上的外延层，然后通过湿法腐蚀去除干法刻蚀导致的刻蚀损伤和脏污等缺陷，从而得到可以重新利用的PSS，极大的提高了PSS的利用率，进而降低了LED的生产成本。此外，该回收方法简单，回收周期短、效果好；但此方法只针对PSS衬底，对于平片衬底效果不理想。
中国专利文献CN102176415A公开的“衬底表面处理方法”，公开了一种衬底表面处理方法，所述衬底上形成有图形化膜层，所述图形化膜层上具有难熔金属残留物，所述衬底表面处理方法包括：执行刻蚀工艺，以去除所述图形化膜层上的难熔金属残留物；其中，所述刻蚀工艺使用的刻蚀气体由反应性气体和稀释性气体组成，所述反应性气体包含有卤族元素。本发明可减少对衬底表面的损伤，改善衬底表面的平整度。但是，该方法使用的刻蚀工艺较复杂，设备的生产成本较高。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种回收蓝宝石衬底的方法。此方法结合了物理性高温烘烤和湿法腐蚀，物理性高温烘烤可以实现外延层和衬底层的剥离，然后通过湿法腐蚀将剥离的外延层泡洗干净，不仅可以清除氮化镓颗粒和一般残留物，对难熔金属残留物和表面油污的去除效果也很显著，本方法可以对PSS衬底和平片衬底进行回收。
术语解释：
1、LED：Light Emitting Diode，发光二极管的简称。
2、LD：Laser Diode，激光器的简称。
3、PSS：Patterned Sapphire Substrates，图形化蓝宝石衬底的简称。
本发明的技术方案如下：
一种回收蓝宝石衬底的方法，包括步骤如下：
取废外延片、第一次高温烘烤、第一次清洗、第二次高温烘烤、第二次清洗、循环N个周期。
(1)取废外延片，
领取废外延片，核对晶片数目，并检查晶片是否完整；
(2)第一次高温烘烤，
将废外延片放入高温烘烤炉内进行第一次高温烘烤，烘烤时间为2-15小时，烘烤温度为800-1800℃，烘烤室内气氛为氮气和氢气的混合气，其中，氢气所占的体积比为0％-20％；
(3)第一次清洗，
经过上述步骤(2)烘烤后的外延片，进行第一次清洗，所述第一次清洗的腐蚀液为浓酸和双氧水的混合液，浓酸的浓度为70％-98％，浓酸和双氧水的混合比在1∶10-5∶2之间，腐蚀时间为5-25分钟；
(4)第二次高温烘烤，
经过上述步骤(3)第一次清洗后的外延片再放入高温烘烤炉内进行第二次高温烘烤，烘烤时间为1-16小时，烘烤温度为800-2000℃，烘烤室内气氛为氮气和氨气，其中，氨气所占的体积比为0％-15％；
(5)第二次清洗，
经过步骤(4)第二次高温烘烤后的外延片，再进行第二次清洗，清洗的腐蚀液为浓酸和双氧水的混合液以及碱和双氧水的混合液，先用腐蚀液为浓酸和双氧水的混合液清洗，其中浓酸的浓度为75％-98％，浓酸和双氧水的混合比在2∶15-5∶2之间，腐蚀时间为5-25分钟；再用碱和双氧水的混合液清洗，其中碱液的浓度为57％-89％，碱液和双氧水的混合比在1∶3-2∶1之间，腐蚀时间不少于2分钟；
(6)检验外延片表面，包括目检和镜检，
对经上述处理的外延片进行形貌检验，如果不存在残留杂质，则分类入库使用；如果仍存在残留氮化镓等杂质，则从第一次高温烘烤或第二次高温烘烤开始循环重复，直至达到衬底的生长标准。
根据本发明优选的，所述浓酸包括硫酸、磷酸、硝酸或盐酸；
根据本发明优选的，所述碱液包括氨水或双氧水；
根据本发明优选的，所述回收步骤循环周期数N≥0。
本发明的优良效果：
1、本发明使用物理性高温烘烤，氮气的保护作用可以防止蓝宝石衬底的损伤，少量的氢气可以更好地实现外延层和衬底层的剥离，而少量的氨气可以将衬底表面氨化，更有利于外延生长。
2、本发明在使用物理性高温烘烤的同时，配合湿法腐蚀，用特殊的腐蚀液不仅可以清除氮化镓颗粒和一般残留物，对难熔金属残留物和表面油污的去除效果也很显著。
3、本发明提供一种针对PSS衬底和平片衬底的可持续的回收方法，回收周期短、操作简单、成本低廉，经过上述操作流程，每片蓝宝石衬底均可达到衬底初次使用水平、产出高质量外延片，且单片回收成本仅需10元。
附图说明
图1是LED外延片的结构示意图；
图2是本发明中提供的回收蓝宝石衬底的方法的流程图；
图3是LED外延片采用本发明的回收方法后的效果示意图；
图4是LED外延片采用本发明的回收方法后的衬底SEM图(Scanning ElectronMicroscope，扫描电子显微镜)。
图中，1、衬底；1-0、回收前PSS衬底；1-1、回收前平片衬底；1-2、回收后PSS衬底；1-3、回收后平片衬底；2、缓冲层；3、N-GaN层；4、多量子阱层；5、P-GaN层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。对于以蓝宝石(Al2O3)为生长衬底的LED外延片，外延层可以是GaN、AlGaN等常用的半导体材料。为了便于说明本发明实施例，下面结合图1简单介绍LED外延片的结构。
如图1所示，LED外延片通常包括衬底1(1-0为PSS衬底，1-1为平片衬底)和外延层，外延层包括但不限于依次层叠在衬底1上的缓冲层2、N-GaN层3、多量子阱层4和P-GaN层5。
实施例1、
如图2所示，一种回收蓝宝石衬底的方法，包括步骤如下：
(1)取废外延片，
领取废外延片，核对晶片数目，并检查晶片是否完整；
(2)第一次高温烘烤，
将废外延片放入高温烘烤炉内进行第一次高温烘烤，烘烤时间为2.5小时，烘烤温度为850℃，烘烤室内气氛为氮气和氢气的混合气，其中，氢气所占的体积比为0.5％；
(3)第一次清洗，
经过上述步骤(2)烘烤后的外延片，进行第一次清洗，所述第一次清洗的腐蚀液为硫酸和双氧水的混合液，硫酸的浓度为95％，硫酸和双氧水的体积比为3∶4，腐蚀时间为15分钟；
(4)第二次高温烘烤，
经过上述步骤(3)第一次清洗后的外延片再放入高温烘烤炉内进行第二次高温烘烤，烘烤时间为2小时，烘烤温度900℃，烘烤室内气氛为氮气和氨气，其中，氨气所占的体积比为5％；
(5)第二次清洗，
经过步骤(4)第二次高温烘烤后的外延片，再进行第二次清洗，先用硫酸和双氧水的混合液清洗，其中硫酸的浓度为98％，硫酸和双氧水的体积比1∶1，腐蚀时间10分钟；再用氨水和双氧水的混合液清洗，其中氨水的浓度为60％，氨水和双氧水的混合比在15∶13，腐蚀时间3分钟；
(6)检验外延片表面，包括目检和镜检，
对经上述处理的外延片进行形貌检验，如果不存在残留杂质，则分类入库使用；如果仍存在残留氮化镓等杂质，则从第一次高温烘烤或第二次高温烘烤开始循环重复，直至达到衬底的生长标准。
图4中的SEM图中为LED外延片采用该回收方法后的衬底SEM图。
实施例2、
一种如实施例1所述的一种回收蓝宝石衬底的方法，其区别在于，
步骤(2)所述烘烤时间为8小时，烘烤温度为1200℃，氢气所占体积为5％；
步骤(3)所述腐蚀液为磷酸和双氧水的混合液，磷酸的浓度为90％，磷酸和双氧水的体积比为2∶3，腐蚀时间为10分钟；
步骤(4)所述烘烤时间为8小时，烘烤温度1200℃，氨气所占的体积比为4％；
步骤(5)所述第二次清洗，先用磷酸和双氧水的混合液清洗，其中磷酸的浓度为87％，磷酸和双氧水的体积比1∶3，腐蚀时间15分钟；再用氨水和双氧水的混合液清洗，其中氨水的浓度为68％，氨水和双氧水的混合比在2∶3，腐蚀时间5分钟。
实施例3、
一种如实施例1所述的一种回收蓝宝石衬底的方法，其区别在于，
步骤(2)所述烘烤时间为15小时，烘烤温度为1600℃，氢气所占体积为15％；
步骤(3)所述腐蚀液为硝酸和双氧水的混合液，硝酸的浓度为82％，硝酸和双氧水的体积比为3∶2，腐蚀时间为20分钟；
步骤(4)所述烘烤时间为14小时，烘烤温度2000℃，氨气所占的体积比为15％；
步骤(5)所述第二次清洗，先用硝酸和双氧水的混合液清洗，其中硝酸的浓度为80％，磷酸和双氧水的体积比2∶1，腐蚀时间20分钟；再用氨水和双氧水的混合液清洗，其中氨水的浓度为89％，氨水和双氧水的混合比在1∶1，腐蚀时间10分钟。
实施例4、
一种如实施例1所述的一种回收蓝宝石衬底的方法，其区别在于，
步骤(2)所述烘烤时间为10小时，烘烤温度为1400℃，氢气所占体积为12％；
步骤(3)所述腐蚀液为盐酸和双氧水的混合液，盐酸的浓度为75％，盐酸和双氧水的体积比为2∶1，腐蚀时间为18分钟；
步骤(4)所述烘烤时间为14小时，烘烤温度1600℃，氨气所占的体积比为13％；
步骤(5)所述第二次清洗，先用盐酸和双氧水的混合液清洗，其中盐酸的浓度为75％，盐酸和双氧水的体积比2∶3，腐蚀时间22分钟；再用氨水和双氧水的混合液清洗，其中氨水的浓度为78％，氨水和双氧水的混合比在3∶4，腐蚀时间9分钟。

Claims (3)

1.一种回收蓝宝石衬底的方法，其特征在于，该方法包括步骤如下：取废外延片、第一次高温烘烤、第一次清洗、第二次高温烘烤、第二次清洗、循环N个周期；
(1)取废外延片，
领取废外延片，核对晶片数目，并检查晶片是否完整；
(2)第一次高温烘烤，
将废外延片放入高温烘烤炉内进行第一次高温烘烤，烘烤时间为2-15小时，烘烤温度为800-1800℃，烘烤室内气氛为氮气和氢气的混合气，其中，氢气所占的体积比为0％-20％；
(3)第一次清洗，
经过上述步骤(2)烘烤后的外延片，进行第一次清洗，所述第一次清洗的腐蚀液为浓酸和双氧水的混合液，浓酸的浓度为70％-98％，浓酸和双氧水的体积比在1∶10-5∶2之间，腐蚀时间为5-25分钟；
(4)第二次高温烘烤，
经过上述步骤(3)第一次清洗后的外延片再放入高温烘烤炉内进行第二次高温烘烤，烘烤时间为1-16小时，烘烤温度为800-2000℃，烘烤室内气氛为氮气和氨气，其中，氨气所占的体积比为0％-15％；
(5)第二次清洗，
经过步骤(4)第二次高温烘烤后的外延片，再进行第二次清洗，清洗的腐蚀液为浓酸和双氧水的混合液以及碱液和双氧水的混合液，先用腐蚀液为浓酸和双氧水的混合液清洗，其中浓酸的浓度为75％-98％，浓酸和双氧水的体积比在2∶15-5∶2之间，腐蚀时间为5-25分钟；再用碱液和双氧水的混合液清洗，其中碱液的浓度为57％-89％，碱液和双氧水的体积比在1∶3-2∶1之间，腐蚀时间不少于2分钟；
(6)检验外延片表面，包括目检和镜检，
对经上述处理的外延片进行形貌检验，如果不存在残留杂质，则分类入库使用；如果仍存在残留氮化镓杂质，则从第一次高温烘烤或第二次高温烘烤开始循环重复，直至达到衬底的生长标准。
2.根据权利要求1所述的一种回收蓝宝石衬底的方法，其特征在于，所述浓酸包括硫酸、磷酸、硝酸、盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种回收蓝宝石衬底的方法，其特征在于，所述回收步骤循环周期数N≥0。
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