CN104352551B - 一种甘草电磁裂解粉及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种甘草电磁裂解粉，它是主要通过电磁裂解的方法从甘草中提取得到的粉状产物，所述的提取方法包括：将切片后预处理过的甘草放入高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，待物料温度达到100‑110℃后放出，将物料干燥至含水量低于10％；将干燥后的物料粉碎至粒度达到80目以下，加入其重量的15～30％的乙醇搅拌均匀，放置1～3小时；将得到的固液混合物料加水后进行超声波提取，对提取后得到的物料进行渣浆分离，得到的浆液经浓缩、干燥、粉碎，即得。本发明的甘草电磁裂解粉含有丰富的小分子活性成分，可显著改善免疫功能，在艾滋病治疗方面具有应用价值。本发明还提供所述甘草电磁裂解粉的制备方法和在制备防治艾滋病的药物和保健食品中的应用。

Description

一种甘草电磁裂解粉及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种中草药制剂，具体涉及一种甘草的电磁裂解粉，及其制备方法和应用。

背景技术

甘草，别名国老、甜草、甜根子，拉丁文名为Glycyrrhiza uralensis Fisch，是豆科甘草属多年生草本植物，其根及根茎是很好的补益中草药。中药甘草中含有多种化学成分，主要有甘草甜素、甘草酸、甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、甘草甙元、异甘草甙元、甘草香豆精、甘草异黄酮类、4’,7’‐二羟基黄酮等等数十种化合物。近年来研究表明，甘草具有抗炎、抗变态、抗溃疡、防治病毒性肝炎及高脂血症、抗癌、抗利尿、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫调节之功效，特别是发现了甘草还具有防治艾滋病的效果，这些研究结果引起了药理学和化学界的极大重视。大量研究表明，甘草中的甘草甜素、甘草酸、甘草甙元、甘草次酸和黄酮类物质是重要的生理活性物质，主要存在于甘草根表皮以内的部分。

对甘草的开发应用的关键在于解决甘草中各种活性物质的工业化高效提取的问题。现有的提取方法以溶剂提取法为主，包括热回流法、索氏提取法、室温提取法以及超声波强化法等等，但是这些提取方法都在一定程度上具有各种局限性，包括提取时间长、杂质溶出率高、操作量大、溶剂用量大等等，制约着甘草工业化应用的发展。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种甘草电磁裂解粉，具有显著改善免疫功能的效果。

本发明的另一个目的在于：提供制备所述的甘草电磁裂解粉的方法。

本发明的再一个目的在于：提供所述的甘草电磁裂解粉在制备治疗艾滋病的药物中的应用。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

首先，提供一种甘草电磁裂解粉，它是主要通过电磁裂解的方法从甘草中提取得到的粉状产物，所述的提取方法包括以下步骤：

1)将切片后预处理过的甘草放入高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料粉碎至粒度达到80目以下，加入其重量的15～30％的乙醇搅拌均匀，放置1～3小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料加水后进行超声波提取，对提取后得到的物料进行渣浆分离，得到的浆液经浓缩、干燥、粉碎，即得到本发明所述的甘草电磁裂解粉。

本发明所述的甘草电磁裂解粉是通过特定方法从甘草中提取得到的有效成分构成的。所述的特定的提取方法中，尤以步骤1)所述的电磁裂解处理的贡献最为突出，该电磁裂解处理可以通过现有的各种电磁裂解设备完成，优选采用专利号为ZL200420059838的实用新型专利说明书中记载的电磁裂解装置完成。该装置包括全封闭的物料斗、物料进出口、电磁发生器、螺旋推出绞笼装置和冷凝器；所述的物料进口为斗形，设置于物料斗的上方，物料出口为筒形，设置于物料斗的下方，其内安装有螺旋推出绞笼装置，该螺旋推出绞笼装置由变速箱及调速电机驱动；所述电磁发生器包括一个高频信号发生源、固定于物料斗内中央的圆锥状电磁阳极和以物料斗作为电磁阴极的三部分组成；所述冷凝器与物料斗内部相连通，在冷凝器出口处设置一个轴流风机；所述高频信号发生源的输出频率为200KHZ至2000MHZ，输出功率在100W至100KW范围内。当物料进入物料斗构成的裂解仓后，在高频交变电磁场的作用下，物料升温至100～110℃，物料中的分子在交变电磁场影响下，不断扭转、拉伸、使其分子断裂，实现物料的分子级裂解。

本发明所述的甘草电磁裂解粉的特定提取方法中，步骤1)所述的电磁裂解处理前优选对原料进行以下处理：将甘草切片后加其重量30％的纯净水，搅拌均匀，密封放置12小时。

本发明所述的甘草电磁裂解粉的特定提取方法中，步骤3)所述的超声波提取优选分2次进行，每次在待提取物料中加其2～4倍重量的纯净水后超声波提取30～50分钟，超声波提取结束后合并两次所得浆液；进一步优选的超声波提取方法为：在步骤2)所得的固液混合物料中加其3倍重量的纯净水后超声波提取40分钟，得到的物料进行渣浆分离，分离出的渣料中再加入其2倍重量的纯净水后超声波提取40分钟，得到的物料进行渣浆分离，并且合并两次所得浆液。

此外，本发明所述的甘草电磁裂解粉的特定提取方法中，步骤1)所述的干燥可以是现有的各种干燥方法，本发明中优选微波干燥；步骤3)所述的渣浆分离可以采用现有的各种分离方法，本发明中优选使用自动碟式分离机分离；步骤3)所述的浓缩、干燥和粉碎都可以按照现有的方法进行，本发明优选的实施方式中，所述的浓缩是将浆液浓缩至内含干物质达到30％，所述的干燥采用真空干燥罐将物料干燥至水分达到10％以下。

本发明还提供制备所述的甘草电磁裂解粉的方法，包括以下步骤：

1)将切片后预处理过的甘草放入高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料粉碎至粒度达到80目以下，加入其重量的15～30％的乙醇搅拌均匀，放置1～3小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料加水后进行超声波提取，对提取后得到的物料进行渣浆分离，得到的浆液经浓缩、干燥、粉碎，即得到本发明所述的甘草电磁裂解粉。

本发明优选的所述制备方法中，步骤1)所述的电磁裂解处理优选采用专利号为ZL200420059838的实用新型专利说明书中记载的电磁裂解装置完成；步骤3)所述的超声波提取优选分2次进行，每次在待提取物料中加其2～4倍重量的纯净水后超声波提取30～50分钟，超声波提取结束后合并两次所得浆液；进一步优选的超声波提取方法为：在步骤2)所得的固液混合物料中加其3倍重量的纯净水后超声波提取40分钟，得到的物料进行渣浆分离，分离出的渣料中再加入其2倍重量的纯净水后超声波提取40分钟，得到的物料进行渣浆分离，并且合并两次所得浆液。

本发明最优选的所述制备方法，包括以下步骤：

1)将甘草切片后加其重量30％的纯净水，搅拌均匀，密封放置12小时，然后放入专利号为ZL200420059838的实用新型专利说明书中记载的电磁裂解装置中，在输出频率为200KHZ至2000MHZ、输出功率在100W至100KW范围内的高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料微波干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料用粉碎机粉碎至粒度达到80目以下，引入搅拌罐，加入其重量的20％的乙醇搅拌均匀，放置2小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料转入超声波提取罐内，放入其3倍重量的纯净水，超声波提取40分钟后，用自动碟式分离机实施浆渣分离，所得渣料回装超声波提取罐内，加其2倍的纯净水，再次超声波提取40分钟后，再用自动碟式分离机实施浆渣分离，将两次所得浆液合并引入浓缩罐，浆液被至浓缩内含干物质达到30％时，引入真空干燥罐，待其水分达到10％以下时，取出粉碎，即得到本发明所述的甘草电磁裂解粉。

本发明还提供所述甘草电磁裂解粉在制备防治艾滋病的药物或保健食品中的应用，其中，将本发明所述的甘草电磁裂解粉按照常规方法加入适当的辅料制成防治艾滋病的粉剂、颗粒剂、片剂或胶囊剂。

本发明的甘草电磁裂解粉具有以下有益效果：

1.本发明的甘草电磁裂解粉中含有丰富、大量的来自甘草的小分子活性物质。

图1‐6是本发明实施例1制备的甘草电磁裂解粉的质谱图，如图所示，本发明的甘草电磁裂解粉中，来自中药甘草的活性物质极为丰富，而且几乎所有的活性物质的分子量都在1000Dalton以下，属于人体不需要再分解就可直接吸收的小分子活性物质。本发明甘草电磁裂解粉的这一优点缘于其特定的提取方法，所述的特定提取方法以电磁裂解结合超声波提取为主要手段，同时辅以合理有效的裂解前预处理、超声提取前的醇提等辅助手段，形成一套低成本、高效率的提取方法，整体上显著加快了甘草中小分子活性成分由甘草植物组织进入溶剂的传质过程，显著提高了甘草中活性成分的提取率。因此，本发明由所述方法制备得到的甘草电磁裂解粉中的小分子活性物质含量显著优于现有甘草提取物产品，对于机体免疫力、抗病毒能力等方面具有显著的促进作用，经临床试验验证，本发明所述的甘草电磁裂解粉制备的中药制剂对于艾滋病具有良好的临床治疗效果。

2.本发明的制备方法相比现有的提取方法明显节约了时间、降低了溶剂使用量和能耗，总体上大幅度降低了生产成本。

说明书附图

图1～6是本发明实施例1制备的甘草电磁裂解粉的质谱图。

具体实施方式

实施例1.制备实施例

一种甘草电磁裂解粉，由以下方法制备得到：

1)将甘草切片后加其重量30％的纯净水，搅拌均匀，密封放置12小时，然后放入专利号为ZL200420059838的实用新型专利说明书中记载的电磁裂解装置中，在输出频率为200KHZ至2000MHZ、输出功率在100W至100KW范围内的高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料微波干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料用粉碎机粉碎至粒度达到80目以下，引入搅拌罐，加入其重量的20％的乙醇搅拌均匀，放置2小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料转入超声波提取罐内，放入其3倍重量的纯净水，超声波提取40分钟后，用自动碟式分离机实施浆渣分离，所得渣料回装超声波提取罐内，加其2倍的纯净水，再次超声波提取40分钟后，再用自动碟式分离机实施浆渣分离，将两次所得浆液合并引入浓缩罐，浆液被至浓缩内含干物质达到30％时，引入真空干燥罐，待其水分达到10％以下时，取出粉碎，即得到本发明所述的甘草电磁裂解粉；

4)将步骤3)得到的甘草电磁裂解粉按照常规方法加辅料灌入硬胶囊壳制成硬胶囊剂，每粒含所述甘草电磁裂解粉100～250mg。

应用效果临床报告

本发明的甘草电磁裂解粉对艾滋病病毒(HIV)感染者/艾滋病(AIDS)病人具有显著的临床治疗效果，具体效果见以下实验：

【观察方法】：

【诊断标准】血液检查HIV抗体阳性，且具有以下症状中任何一项者即可确诊为艾滋病患者：

1.过去3‐6个月内体重减轻10％以上，且持续发热达38℃。

2.过去3‐6个月内体重减轻10％以上，且持续腹泻(每日达3‐5次)一个月以上。

3.卡氏肺囊虫肺炎。

4.卡波氏肉瘤。

5.明显的真菌或其他机会性感染。

【受试者基本情况】

根据以上诊断标准确诊的HIV/AIDS病例40人，均为河南省上蔡县邵店乡石佛村卫生所收治病例，年龄在35‐57岁之间，感染途径为献血，病程12‐14年。

【治疗方案】

1.病例疗程4个月，每位患者口服本发明实施例1制备的胶囊，每日3次，每次2粒。

2.实验室检测：治疗前及治疗后第四个月分别检测血常规、肝肾功能、血脂、血淀粉酶、CD4细胞、病毒载量。

3.临床观察指标：治疗前及治疗后半个月、一个月、两个月、三个月、四个月分别观察患者的临床症状及体征变化。

【疗效判定标准】

根据《中医药治疗HIV/AIDS疗效评价指标体系》，针对患者症状体征、免疫指标、病毒载量等进行综合分析。

【观察结果】：

1.使用本发明实施例1的甘草电磁裂解粉胶囊治疗4个月后，40例患者的症状体征变化及分析如下：

表2.患者症状体征变化

从上表可以看出，40例患者服用实施例1的胶囊4个月后，主要临床症状及体征均匀明显改善，大部分患者的食欲及体重增加，体力恢复；发热、痒疹、气喘、咳嗽、腹泻等症状在大部分患者身上消失。其中针对发热的有效率为90.4％，针对消瘦的有效率为90.4％，针对乏力的有效率为92％，针对纳差有效率为90％，提示本发明实施例1的胶囊能够显著改善HIV/AIDS的临床症状及体征。

2.治疗前后实验室检测情况的变化及分析

(1)常规检测：治疗前后血常规、血脂、肝肾功能、血淀粉酶无明显变化，提示实施例1制备的胶囊对人体无毒副作用。

(2)免疫及病毒学检查：40例患者中，治疗后CD4增加20例，无明显变化17例，无前后对比3例，其中CD4增加＞100/μL者11例。治疗前后病人病毒载量均无明显变化。提示本发明实施例1的胶囊在4个月的短暂疗程中就能够显著改善患者的免疫功能，随着治疗时间的延长，患者的免疫功能可能会有更大改善。

综上所述，本发明的甘草电磁裂解粉对HIV/AIDS具有良好的治疗效果。

Claims (10)

1.一种甘草电磁裂解粉，所述的甘草电磁裂解粉是通过电磁裂解的方法从甘草中提取得到的粉状产物，其特征在于，所述的提取方法包括以下步骤：

1)将甘草切片后加其重量30％的纯净水，搅拌均匀，密封放置12小时后放入高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料粉碎至粒度达到80目以下，加入其重量的15～30％的乙醇搅拌均匀，放置1～3小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料加水后进行超声波提取，对提取后得到的物料进行渣浆分离，得到的浆液经浓缩、干燥、粉碎，即得到所述的甘草电磁裂解粉。

2.根据权利要求1所述的甘草电磁裂解粉，其特征在于：所述的提取方法中，步骤1)所述的电磁裂解处理采用电磁裂解装置完成，该装置包括全封闭的物料斗、物料进出口、电磁发生器、螺旋推出绞笼装置和冷凝器；所述的物料进口为斗形，设置于物料斗的上方，物料出口为筒形，设置于物料斗的下方，其内安装有螺旋推出绞笼装置，该螺旋推出绞笼装置由变速箱及调速电机驱动；所述电磁发生器包括一个高频信号发生源、固定于物料斗内中央的圆锥状电磁阳极和以物料斗作为电磁阴极的三部分组成；所述冷凝器与物料斗内部相连通，在冷凝器出口处设置一个轴流风机；所述高频信号发生源的输出频率为200KHZ至2000MHZ，输出功率在100W至100KW范围内；将所述预处理后的甘草放入所述物料斗构成的裂解仓后，在高频交变电磁场的作用下，物料升温至100～110℃，物料中的分子在交变电磁场影响下，不断扭转、拉伸、使其分子断裂，实现物料的分子级裂解。

3.一种制备权利要求1-2任一项所述的甘草电磁裂解粉的方法，包括以下步骤：

1)将甘草切片后加其重量30％的纯净水，搅拌均匀，密封放置12小时后放入高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料粉碎至粒度达到80目以下，加入其重量的15～30％的乙醇搅拌均匀，放置1～3小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料加水后进行超声波提取，对提取后得到的物料进行渣浆分离，得到的浆液经浓缩、干燥、粉碎，即得到所述的甘草电磁裂解粉。

4.权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的电磁裂解处理采用电磁裂解置完成，该装置包括全封闭的物料斗、物料进出口、电磁发生器、螺旋推出绞笼装置和冷凝器；所述的物料进口为斗形，设置于物料斗的上方，物料出口为筒形，设置于物料斗的下方，其内安装有螺旋推出绞笼装置，该螺旋推出绞笼装置由变速箱及调速电机驱动；所述电磁发生器包括一个高频信号发生源、固定于物料斗内中央的圆锥状电磁阳极和以物料斗作为电磁阴极的三部分组成；所述冷凝器与物料斗内部相连通，在冷凝器出口处设置一个轴流风机；所述高频信号发生源的输出频率为200KHZ至2000MHZ，输出功率在100W至100KW范围内；将所述预处理后的甘草放入所述物料斗构成的裂解仓后，在高频交变电磁场的作用下，物料升温至100～110℃，物料中的分子在交变电磁场影响下，不断扭转、拉伸、使其分子断裂，实现物料的分子级裂解。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)所述的超声波提取分2次进行，每次在待提取物料中加其2～4倍重量的纯净水后超声波提取30～50分钟，超声波提取结束后合并两次所得浆液。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)所述的超声波提取方法为：在步骤2)所得的固液混合物料中加其3倍重量的纯净水后超声波提取40分钟，得到的物料进行渣浆分离，分离出的渣料中再加入其2倍重量的纯净水后超声波提取40分钟，得到的物料进行渣浆分离，并且合并两次所得浆液。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的干燥方法为微波干燥；步骤3)所述的渣浆分离使用自动碟式分离机分离；步骤3)所述的浓缩是将浆液浓缩至内含干物质达到30％；步骤3)所述的干燥采用真空干燥罐将物料干燥至水分达到10％以下。

8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)将甘草切片后加其重量30％的纯净水，搅拌均匀，密封放置12小时，然后放入权利要求4所述的电磁裂解置中，在输出频率为200KHZ至2000MHZ、输出功率在100W至100KW范围内的高频交变电磁场内进行电磁裂解处理，实现甘草的分子级加热和裂解，待物料温度达到100-110℃后放出，将物料微波干燥至含水量低于10％；

2)将步骤1)干燥后的物料用粉碎机粉碎至粒度达到80目以下，引入搅拌罐，加入其重量的20％的乙醇搅拌均匀，放置2小时；

3)将步骤2)得到的固液混合物料转入超声波提取罐内，放入其3倍重量的纯净水，超声波提取40分钟后，用自动碟式分离机实施浆渣分离，所得渣料回装超声波提取罐内，加其2倍的纯净水，再次超声波提取40分钟后，再用自动碟式分离机实施浆渣分离，将两次所得浆液合并引入浓缩罐，浆液被至浓缩内含干物质达到30％时，引入真空干燥罐，待其水分达到10％以下时，取出粉碎，即得到所述的甘草电磁裂解粉。

9.一种权利要求1所述的甘草电磁裂解粉在制备防治艾滋病的药物中的应用，其特征在于：将权利要求1所述的甘草电磁裂解粉按照常规方法加入适当的辅料制成防治艾滋病的粉剂、颗粒剂、片剂或胶囊剂。

10.一种权利要求1所述的甘草电磁裂解粉在制备保健食品中的应用。