CN104547317A - 一种治疗崩漏的药物组合物血平的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种治疗崩漏的药物组合物的制备方法，所述药物组合物包括下列重量份的药材：三七3～8、熟大黄3～8、地黄10～15、地榆10～15、茜草8～12、海螵鞘8～12、炒蒲黄8～12。该方法利用反渗透膜对药材提取液进行浓缩，同时以超声耦合增强膜分离效果。本发明所述方法极大地提高了浓缩效率、减少能耗、缩短工作时间,延长了反渗透膜的寿命；同时显著提高所述药物组合物的疗效。

Description

一种治疗崩漏的药物组合物血平的制备方法
技术领域
本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种利用超声波加强膜分离技术制备一种治疗崩漏的药物组合物血平的制备方法。
背景技术
中药材由于体积大，有效成分溶出困难；因此，一般需要大量溶剂反复多次提取，造成提取液量大。提取液的浓缩是关系到制剂质量、能耗的关键步骤。
血平胶囊是一种清热化瘀，止血调经的治疗因血热挟瘀所致的崩漏的中药胶囊公开号为CN1785292A，发明名称为“一种治疗崩漏的药物及其制备方法”的发明专利申请公开了血平胶囊的组方为：
地黄35～55重量份，熟大黄10～25重量份，地榆35～55重量份，三七10～25重量份，茜草20～40重量份，炒蒲黄20～40重量份、海螵蛸20～40份、。
还公开了制备方法，即利用乙醇溶液和水提取中药提取物，然后减压浓缩得到提取物清膏，加入三七细粉干燥，制备成胶囊剂的制备工艺。
减压浓缩又称真空浓缩。液体物质的沸点因压力而变化，压力增大，沸点升高，压力小，沸点降低。因此，减压浓缩可以加快溶剂的蒸发，相应缩短浓缩时间，但浓缩过程难以实现自动控制；但是减压浓缩存在液膜形成不均匀、物料易焦化或结垢的缺点。而且减压浓缩的设备结构复杂、体积较大、清洗比较困难，给操作和管理带来较高要求；另外，物料受热时间也较长，在一定程度上对产品质量有一定影响，特别是在浓缩后期，溶液浓度升高，溶液中的许多成分容易发生焦化、分解、氧化，造成有效成分的破坏，导致产品质量的下降。
部分企业采用新型的膜分离技术处理中药药液。但是由于中药成分复杂，容易使膜材料产生污染；而且容易在膜表面形成凝胶层，导致膜的通量下降、过滤效果恶化、滤膜寿命缩短、滤膜清洗难度大，从而严重影响了分离提纯的工作效率和经济效益。
因此，有必要开发出一种效率更高、能耗更少、对有效成分影响更少的一种治疗崩漏的药物及其新的制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种治疗崩漏的药物组合物的制备方法。该方法采用超声波技术强化膜分离过程，显著提高膜浓缩效果，有效降低能耗、提高生产效率、延长膜寿命。而且本发明所述制备方法，操作简单、不会产生二次污染及大量废水，制备的药物组合物品质稳定。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种治疗崩漏的药物组合物血平的制备方法，原料药包括下列重量份的药材：
三七3～8、熟大黄3～8、地黄10～15、地榆10～15、茜草8～12、海螵鞘8～12、炒蒲黄8～12；
所述制备方法包括如下步骤：
（1）将二分之一重量份的三七和所述重量份的熟大黄、地黄用70～90%的乙醇水溶液回流提取2次，每次加药物重量4～6倍量溶剂，每次回流1～3h，合并提取液；
（2）将上一步骤得到的药渣加入所述重量份的地榆、茜草、海螵鞘和炒蒲黄加水回流提取3次，每次加药物重量10～12倍量水，每次回流1～3h，合并提取液；
（3）将步骤1和2得到的提取液分别过滤，合并滤液，备用；或步骤1和2得到的提取液合并后过滤，滤液备用；
（4）将上一步骤得到的所述的滤液在压力为1.0～2.6Mpa，温度为20～45℃，流量10～20L/min的条件下通过孔径为0.3nm～1nm的反渗透膜组件浓缩至相对密度为1.10～1.15，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率15～30KHz，功率300～1000W，超声处理所述滤液；
（5）将上一步骤得到的浓缩液干燥，粉碎过筛，得提取物细粉，备用；
（6）将剩余重量份的三七粉碎成细粉，过100目筛，与步骤5得到的提取物细粉混合均匀，得到混合细粉，加入或不加入药学上可以接受的辅料，制备成药学上可以接受的剂型，即得。
优选的，所述步骤4中，压力为1.4～2.6MPa，更优选为2.0～2.4MPa。
优选的，所述步骤4中，温度为25～40℃，更优选为30～40℃。
优选的，所述步骤4中，反渗透膜的孔径为0.4～1nm，更优选为0.5～1nm。
优选的，所述步骤4中，流量为12～17L/min，更优选为14～16L/min。
优选的，所述步骤4中，超声频率为18～30KHz，更优选为20～30KHz；功率为400～900W，更优选为500～800W。
作为一个优选的实施方案，所述步骤4中，压力为2.0～2.4Mpa，温度为30～40℃，反渗透膜的孔径为0.5～1nm，流速为14～16L/min，超声频率为20～30KHz，功率为500～800W。
优选的，所述步骤1中，药材用75～85%的乙醇水溶液回流提取2次，每次加药物重量4.5～5.5倍量溶剂，每次回流1.5～2.5h。
优选的，所述步骤2中，药材加水煎煮3次，每次加药物重量10～11.5倍量水，每次回流1.5～3h。
优选的，所述步骤5中，所述浓缩液在进风温度160～180℃、出风温度60～80℃、莫诺泵变频器频率10～15Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过100目筛，得到提取物细粉。
本发明的另一个目的在于提供所述的制备方法制备得到的药物组合物。
所述药物组合物优选为胶囊剂、片剂或颗粒剂。
本发明利用超声波加强膜分离，从而实现常温下快速浓缩水煎煮液。影响反渗透膜浓缩的主要因素有压力、温度、膜孔径以及超声条件。通过下述研究，对上述条件和参数进行了优选。
超声波耦合反渗透膜处理优选实验：
（一）药液制备
原料药包括下列组分的药材：
三七6kg、熟大黄6kg、地黄15kg、地榆15kg、茜草10kg、海螵鞘10kg、炒蒲黄10kg。
（1）将3kg三七、6kg熟大黄、15kg地黄进行粉碎处理后用80%的乙醇水溶液回流提取2次，第一次加96kg（4倍量溶剂），第二次加96kg（4倍量溶剂），每次回流1h，合并提取液；
（2）将10kg茜草、10kg海螵鞘、10kg蒲黄、15kg地榆进行粉碎处理后加入到第一步的药渣中，用水提取3次，每次加水690kg（10倍量溶剂），每次回流1h，合并提取液；
（3）将第一步、第二步得到的提取液合并过100目筛，即得。
（二）超声波耦合反渗透膜处理参数优选实验
1、反渗透膜压力的优选
温度为30℃，流量15L/min，反渗透膜组件的孔径为0.8nm，超声波频率25KHz，功率800W的条件下，考察反渗透膜压力为1.0～2.6Mpa时，将100kg所述药液浓缩至相对密度为1.10-1.15时所需时间，结果见图1。
图1结果显示，在上述压力范围内，都可以顺利完成所述药液的浓缩。但是浓缩所需时间（即图1中的处理时间）与反渗透膜压力成反比关系：当反渗透压力为1.0MPa时，浓缩需要8小时；随着压力增大到1.4MPa以上，浓缩所需时间迅速缩短至6小时以下；此后体系达到平衡，浓缩所需时间基本在5小时左右。因此，压力须达到1.4MPa及以上，才能取得较好的浓缩效率。
根据实验结果及能耗考虑，压力优选为1.4～2.6Mpa。更优选为2.0～2.4MPa。
2、温度的优选
流量15L/min，反渗透膜组件的孔径为0.8nm，压力为2.0MPa，超声波频率25KHz，功率800W的条件下，考察温度为20～45℃，将100kg所述药液浓缩至相对密度为1.10-1.15时所需时间，结果见图2。
图2结果显示，在上述温度范围内，都可以顺利完成所述药液的浓缩。但是浓缩所需时间（即图2中的处理时间）与温度成反比关系：当温度为20℃时，浓缩需要8小时；随着温度升高到25℃以上，浓缩所需时间迅速缩短至6小时以下，且体系达到平衡状态，浓缩所需时间基本在5小时左右。因此，药液温度须达到25℃及以上，才能获得较高的浓缩效率。
根据实验结果及能耗考虑，温度优选为25～40℃，更优选为30～40℃。
3、反渗透膜组件的膜孔径的优选
温度为30℃，流量15L/min，压力为2.0MPa，超声波频率25KHz，功率800W的条件下，考察反渗透膜组件的膜孔径为0.3nm～1nm，将100kg所述药液浓缩至相对密度为1.10-1.15时所需时间，结果见图3。
图3结果显示，在上述膜孔径范围内，都可以顺利完成所述药液的浓缩。但是浓缩所需时间（即图3中的处理时间）与膜孔径成反比关系：当膜孔径为0.3nm时，浓缩需要8小时；随着膜孔径增大到0.4～1nm，浓缩所需时间迅速缩短并维持在5小时左右。因此，膜孔径须等于或大于0.4nm，才能获得较高的浓缩效率。
根据实验结果及能耗考虑，反渗透膜的膜孔径优选为0.4nm～1nm，更优选为0.5～1nm。
4、流量的优选
温度为30℃，反渗透膜的膜孔径为0.8nm，压力为2.0MPa，超声波频率25KHz，功率800W的条件下，考察流量为10～20L/min时，将100kg所述药液浓缩至相对密度为1.10～1.15时所需时间，结果见图4。
图4结果显示，在上述流量范围内，都可以顺利完成所述药液的浓缩。而且流量越大，浓缩所需时间（即图4中的处理时间）越短。但是浓缩所需时间的缩短不是匀速的：当流量在10L/min时，浓缩需要8小时；随着流量增大到17L/min，浓缩时间逐渐缓慢地缩短至7.1小时；而当流量继续增大到时，浓缩时间迅速缩短至5小时。
流量越大，能耗越大，虽然流量>17L/min后，浓缩时间可以进一步缩短，但是不足以弥补消耗的电能。因此根据实验结果及能耗考虑，流量优选为12～17L/min，更优选14～16L/min。
反渗透膜的优选运行条件确定后，接下来考察超声波的优选条件。
5、超声波频率的优选
压力为2.0Mpa，温度为30℃，流量15L/min，反渗透膜孔径为0.8nm，超声波功率800W，考察超声波频率为15～30KHz时，将100kg所述药液浓缩至相对密度为1.10～1.15时所需时间，结果见图5。
图5结果显示，在上述超声波频率范围内，都可以顺利完成所述药液的浓缩，但是超声波频率15～20KHz时，浓缩所需时间（即图5中的处理时间）与超声波频率成反比关系，浓缩时间随超声波频率的增大而缩短，且超声波频率17～20KHz时，浓缩时间迅速由7.1小时缩短至5.1小时。高于该频率，体系基本处于平衡状态，浓缩所需时间始终维持在5小时。因此，超声波频率须大于17KHz，才能取得较好的浓缩效率。
根据实验结果及能耗考虑，超声波频率优选为18～30KHz，更优选为20～30KHz。
6、超声波功率的优选
压力为2.0Mpa，温度为30℃，流量15L/min，反渗透膜孔径为0.8nm，超声波频率为25KHz，考察超声波功率为300～1000W时，将100kg所述药液浓缩至相对密度为1.10～1.15时所需时间，结果见图6。
图6结果显示，在上述超声波功率范围内，都可以顺利完成所述药液的浓缩。但是超声波功率与浓缩所需时间（即图6中的处理时间）基本成反比关系，浓缩时间在超声波功率变化的范围内出现两个平台期：超声波功率为300～700W时，浓缩所需时间在缓慢地由8小时缩短至7.5小时；超声波功率在800～900W时，浓缩所需时间比较迅速地缩短至6.4小时，此后则进入平台期，维持在6.5小时左右。
根据实验结果及能耗考虑，超声波功率优选为400～900W，优选为500～800W。
综合以上工艺参数的研究，本发明所述超声波耦合反渗透膜处理工艺的优选条件是：
压力为1.4～2.6Mpa，温度为25～40℃，流量12～17L/min的条件下，本发明所述滤液通过孔径为0.4～1nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽放置超声波探头，频率18～30KHz，功率400～900W，超声处理所述滤液，至浓缩液相对密度为1.10～1.15。
本发明所述超声波耦合反渗透膜处理工艺更优选的条件是：
压力为2.0～2.4Mpa，温度为30～40℃，流量14～16L/min的条件下，本发明所述滤液通过孔径为0.5～1nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽放置超声波探头，频率20～30KHz，功率500～800W，超声处理所述滤液，至浓缩液相对密度为1.10～1.15。
经过长期观察，超声波耦合的反渗透膜组件，使用60个月后，膜通量仍大于150m3/h，膜的平均使用寿命可达7年。而未加超声波的反渗透膜组件，60个月后，膜通量即下降到不到100m3/h，膜的平均寿命仅5年。具体结果见表1和图7、图8。其中，图7显示的是未加超声波的反渗透膜组件的膜通量与时间的关系，图8显示的是超声波耦合下的反渗透膜组件的膜通量与时间的关系。没有超声波处理的情况下，膜通量在60个月内迅速由170m3/h降低到100m3/h，下降了41%；超声波耦合处理的情况下，在相同时间段内，膜通量由170m3/h降低到150m3/h，仅下降了12%。综上所述，本发明的超声波耦合反渗透膜浓缩工艺，可以显著延长反渗透膜的使用寿命。
表1反渗透膜组件使用寿命对比表
反渗透膜组件类别 平均使用寿命（年）
未加超声波的反渗透膜组件 5
超声波耦合下的反渗透膜组件 7
本发明与现有工艺相比，有以下优点：
采用反渗透膜对药液在常温下进行浓缩，药液中的有效成分损失极少，无相态变化，产品不受污染，保证药品品质，能耗极低，其费用仅为蒸发浓缩或冷冻浓缩的1/3～1/8，生产效率高、不会产生二次污染及大量废水。
利用超声波加强膜分离过程，加强膜分离的错流过滤效果，增大膜通量、提高了膜分离的效率，也防止了长时间使用造成的药液对膜元件的污染，提高了生产效率、节约了生产成本。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明：
图1显示了超声耦合反渗透膜处理工艺中，压力与处理时间的关系。
图2显示了超声耦合反渗透膜处理工艺中，温度与处理时间的关系。
图3显示了超声耦合反渗透膜处理工艺中，膜孔径与处理时间的关系。
图4显示了超声耦合反渗透膜处理工艺中，流量与处理时间的关系。
图5显示了超声耦合反渗透膜处理工艺中，超声波频率与处理时间的关系。
图6显示了超声耦合反渗透膜处理工艺中，超声波功率与处理时间的关系。
图7显示了未加超声波的反渗透膜组件的膜通量与时间的关系。
图8显示了超声波耦合下的反渗透膜组件的膜通量与时间的关系。
图9显示了试验例中薄层色谱检测大黄素的结果，其中：1是本发明实施例1制备的血平胶囊，2是按照公开号为CN1785295A的发明专利申请的实施例1制备的血平胶囊。
图10显示了试验例中薄层色谱检测三七皂苷的结果，其中：1是本发明实施例1制备的血平胶囊的薄层色谱照片，2是按照公开号为CN1785292A的发明专利申请的实施例1制备的血平胶囊的薄层色谱照片。
图11显示了试验例中高效液相色谱检测大黄素的结果，图a是本发明实施例1制备的血平胶囊的高效液相色谱图，图b是按照公开号为CN1785292A的发明专利申请的实施例1制备的胶囊的高效液相色谱图；图中1号峰是大黄素的吸收峰，2号峰是杂质的吸收峰。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的药材原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1一种治疗崩漏的药物组合物胶囊剂（血平胶囊）
原料药包括下列组分的药材：（单位：kg）
三七0.6、熟大黄0.6、地黄1.5、地榆1.5、茜草1、海螵鞘1、炒蒲黄1
通过下述步骤制备：
（1）将0.3kg三七、0.6kg熟大黄、1.5kg地黄进行粉碎处理后用80%的乙醇水溶液回流提取2次，第一次加9.6kg（4倍量溶剂），第二次加9.6kg（4倍量溶剂），每次回流1h，合并提取液；
（2）将1kg茜草、1kg海螵鞘、1kg炒蒲黄、1.5kg地榆进行粉碎处理后加入到第一步的药渣中，用水提取3次，每次加水69kg（10倍量溶剂），每次回流1h，合并提取液；
（3）将步骤1和2得到的提取液合并，过100目筛，滤液备用；
（4）将上一步骤得到的所述的滤液在压力为2.0Mpa；温度为30℃，流量16L/min的条件下通过孔径为0.5nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率20KHz，功率为800W，超声处理所述滤液，至药液相对密度为1.10～1.15；
（5）将上一步骤得到的浓缩液在进风温度173℃、出风温度72℃、莫诺泵变频器频率13Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过100目筛，得提取物细粉1.035kg，备用；
（6）将剩余的0.3kg三七粉碎成细粉，过100目筛，与步骤5得到的提取物细粉混合均匀，得到混合细粉，备用；
（7）步骤6得到的所述混合细粉中加入占细粉重量15～20%的70～80%乙醇，制成软材，在制粒机中用20目筛网制粒，在干燥室中以60～80℃的温度烘1～2小时，过20目筛整粒，装胶囊，300mg/粒共得胶囊4450粒。
实施例2一种治疗崩漏的药物组合物胶囊剂（血平胶囊）
所述药物组合物包括下述原料药（单位：kg）
三七0.15、熟大黄0.15、地黄0.375、地榆0.375、茜草0.25、海螵鞘0.25、炒蒲黄0.25
通过下述步骤制备：
（1）将0.075kg三七、0.15kg熟大黄、0.375kg地黄进行粉碎处理后用80%的乙醇水溶液回流提取2次，第一次加2.4kg（4倍量溶剂），第二次加2.4kg（4倍量溶剂），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（2）将0.25kg茜草、0.25kg海螵鞘、0.25kg炒蒲黄、0.375kg地榆进行粉碎处理后加入到第一步的药渣中，用水提取3次，每次加水17.25kg（10倍量溶剂），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（3）将步骤1和2得到的滤液合并；
（4）将上一步骤得到的所述的滤液在压力为1.4Mpa；温度为25℃，流量17L/min的条件下通过孔径为1nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率18KHz，功率为400W，超声处理所述滤液，至浓缩液相对密度为1.10～1.15；
（5）将上一步骤得到的浓缩液在进风温度170℃、出风温度68℃、莫诺泵变频器频率12Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过100目筛，得提取物细粉260g，备用；
（6）将剩余的150g三七粉碎成细粉，过100目筛，
（7）步骤5得到的所述提取物细粉中加入占细粉重量15～20%的70～80%乙醇，制成软材，在制粒机中用20目筛网制粒，在干燥室中以60～80℃的温度烘1～2小时，过20目筛整粒，加入步骤6得到的所述三七细粉混合均匀，装胶囊，300mg/粒，共得胶囊1366粒。
实施例3一种治疗崩漏的药物组合物胶囊剂（血平胶囊）
所述药物组合物包括下述原料药（单位：kg）
三七0.15、熟大黄0.15、地黄0.375、地榆0.375、茜草0.25、海螵鞘0.25、炒蒲黄0.25
通过下述步骤制备：
（1）～（3）：步骤与实施例2相同；
（4）将上一步骤得到的所述的滤液在压力为1.0Mpa；温度为45℃，流量10L/min的条件下通过孔径为0.3nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率30KHz，功率为1000W，超声处理所述滤液，至药液相对密度为1.10～1.15；
（5）～（7）：步骤与实施例2相同，最后共制得胶囊1382粒。
实施例4一种治疗治疗崩漏的药物组合物片剂（血平片）
所述药物组合物的原料药包括下列组分的药材：（单位：kg）
三七3、熟大黄3、地黄10、地榆10、茜草8、海螵鞘8、炒蒲黄8
通过下述步骤制备：
（1）将1.5kg三七、3kg熟大黄、10kg地黄进行粉碎处理后用80%的乙醇水溶液回流提取2次，第一次加87kg(6倍量)，第二次加87kg（6倍量），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（2）将8kg茜草、8kg海螵鞘、8kg炒蒲黄、10kg地榆进行粉碎处理后加入到第一步的药渣中，用水提取3次，每次加水485kg（10倍量），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（3）将步骤1和2得到的滤液合并；
（4）将上一步骤得到的所述滤液在压力为2.4Mpa；温度为20℃，流量14L/min的条件下通过孔径为0.5nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率25KHz，功率为600W，超声处理所述滤液，至浓缩液相对密度为1.10～1.15；
（5）将上一步骤得到的浓缩液在进风温度160℃、出风温度62℃、莫诺泵变频器频率10Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过100目筛，得提取物细粉7.275kg，备用；
（6）将剩余的1.5kg三七粉碎成细粉，过100目筛，备用；
（7）步骤5得到的所述提取物细粉和步骤6得到的三七细粉混合均匀；加入占细粉总重量18%的75%乙醇，制成软材，在制粒机中用20目筛网制粒，在干燥室中以80℃的温度烘1小时，过20目筛整粒，装入压片机压片，300mg/片，共得29250片。
实施例5一种治疗治疗崩漏的药物组合物片剂（血平片）
所述药物组合物的原料药包括下列组分的药材：（单位：kg）
三七0.6、熟大黄0.4、地黄1.3、地榆1.5、茜草1.0、海螵鞘0.8、炒蒲黄0.9。
通过下述步骤制备：
（1）将0.3kg三七、0.4kg熟大黄、1.3kg地黄进行粉碎处理后用80%的乙醇水溶液回流提取2次，第一次加11kg（5.5倍量），第二次加9kg（4.5倍量），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（2）将1kg茜草、0.8kg海螵鞘、0.9kg炒蒲黄、1.5kg地榆进行粉碎处理后加入到第一步的药渣中，用水提取3次，每次加水71.3kg（11.5倍量），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（3）将步骤1和2得到的滤液合并；
（4）将上一步骤得到的所述滤液在压力为2.2Mpa；温度为35℃，流量12L/min的条件下通过孔径为0.4nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率22KHz，功率为900W，超声处理所述滤液，至药液相对密度为1.10～1.15；
（5）将上一步骤得到的浓缩液在进风温度165℃、出风温度70℃、莫诺泵变频器频率10Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过100目筛，得提取物细粉0.938kg，备用；
（6）将剩余的0.3kg三七粉碎成细粉，过100目筛，备用；
（7）步骤5得到的所述提取物细粉和步骤6得到的三七细粉混合均匀；加入占细粉总重量18%的75%乙醇，制成软材，在制粒机中用20目筛网制粒，在干燥室中以80℃的温度烘1小时，过20目筛整粒，装入压片机压片，300mg/片，共得4126片。
实施例6一种治疗崩漏的药物组合物颗粒剂（血平颗粒）
所述药物组合物包括下列原料药（单位：kg）
三七8、熟大黄8、地黄12、地榆12、茜草12、海螵鞘12、炒蒲黄12。
通过下述步骤制备：
（1）将4kg三七、8kg熟大黄、12kg地黄进行粉碎处理后用80%的乙醇水溶液回流提取2次，第一次加108kg(4.5倍量)，第二次加108kg（4.5倍量），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（2）将12kg茜草、12kg海螵鞘、12kg炒蒲黄、12kg地榆进行粉碎处理后加入到第一步的药渣中，用水提取3次，每次加水720kg（10倍量），每次回流1h，合并提取液；过100目筛，滤液备用；
（3）将上一步骤得到的所述的滤液在压力为2.6Mpa；温度为40℃，流量20L/min的条件下通过孔径为0.8nm的反渗透膜组件浓缩，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率25KHz，功率为500W，超声处理所述滤液，至药液相对密度为1.10～1.15；
（4）将步骤3得到的浓缩浸膏在进风温度180℃、出风温度80℃、莫诺泵变频器频率15Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过80目筛，得提取物细粉10.8kg备用；
（5）将步骤4得到的10.8kg细粉与4kg粉碎到100目以下的三七粉末，混合均匀，得到药粉14.8kg；
（6）将步骤5得到的细粉按蔗糖：糊精：混合药粉=3:1:1的重量比例，加入蔗糖44.4kg、糊精14.8kg，混匀，过80目筛，制软材，挤压制粒，干燥，整粒，过12目筛，即得颗粒剂74kg，按每袋10g分装，得到颗粒剂7400袋。
试验例本发明与现有技术的比较
1、比较对象：
1）新制备方法及制备的产品：本发明所述制备方法及制备的血平胶囊
2）现有制备方法及制备的产品：公开号CN1785292A的发明专利申请文件公开的制备方法及制备的胶囊
2、试验目的：
1）比较两种方法在耗能、耗时方面的差异；
2）比较两种方法制备的产品在指标成分上的差异。
3、试验设计
3.1产品的制备
3.1.1新制备方法制备的产品
按照实施例1所述的方法制备的血平胶囊，300mg/粒。
3.1.2现有制备方法制备的产品
公开号为CN1785292A的发明专利申请文件中实施例1公开的制备方法。其中，原料药的组成为（单位：kg）：
地黄45、熟大黄18、地榆45、三七18、茜草30、炒蒲黄30、海螵鞘30、贯众炭6
制备方法为：
取三七一半和贯众炭粉碎成细粉，备用；将剩余三七和大黄分别粉碎成粗粉，与地黄混合，加80%乙醇3～7倍量，加热回流提取两次，每次0.5～2小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液备用；药渣与地榆、茜草、蒲黄、海螵鞘加水8～12倍量，煎煮三次，每次0.5～2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成相对密度在60℃时测为1.10～1.15的清膏，加入乙醇使含醇量达50%，搅匀，5～10℃冷藏24小时，取上清液与上述醇提液合并，减压回收乙醇，浓缩成相对密度在60℃时测为1.10～1.15的清膏，加入三七和贯众炭细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，必要时加入淀粉，制成颗粒，干燥，装入胶囊。
3.2检测指标及方法
按照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱检测样品中的原大黄素，按照中国药典2010版一部附录ⅥD液相色谱法检测样品中的大黄素。
3.3浓缩过程能耗比较
两种制备方法在浓缩过程中，消耗电能、时间等方面的情况，请见表2。
表2制备方法能耗对照表
制备方法 时间（小时） 耗电（度）
新方法 5.2 179.4
现有方法 7.5 493.6
3.4成分检测结果及分析
（1）大黄素的检测
薄层色谱图片，参见图9。两个样品在相同的位置显示形状、颜色相同的斑点。
（2）三七皂苷的检测
薄层色谱图片，参见图10。两个样品在相同的位置显示形状、颜色相同的斑点。
（3）大黄素的检测
高效液相色谱图，参见图11。两个样品在相近的保留时间出现形状相似、峰面积相近的吸收峰。
3.5试验结论：
（1）本发明所述血平胶囊的制备方法，与现有工艺相比，耗时是现有工艺的39.33%，耗电仅是现有工艺的36.34%。因此，本发明所述制备方法效率更高、更节能、更加环境友好。
（2）本发明所述一种治疗治疗崩漏的药物及其制备方法所制备的血平胶囊，指标成分——大黄素含量不低于原工艺所生产的产品，大黄素与三七皂苷的薄层色谱检测为阳性。说明本发明所述制备方法能够有效保留活性成分，保证用药质量。
临床试验
1受试药物：按照实施例1所述的方法制备的血平胶囊，300mg/粒。
2受试目的：观察受试药物在治疗崩漏方面的临床用药的有效性和安全性。
3设计实验
3.1对照药物：血平胶囊，批号20130313，由西安千禾药业有限责任公司提供。
3.2病例选择
3.2.1病例选择标准参考《中药新药临床指导原则》2002版
3.2.2纳入和排除标准：
纳入标准：符合诊断标准，年龄18～40周岁，中医辨证属血瘀气虚夹热者，有崩漏，月经量大，淋漓不尽者。
排除标准:冠心病急性心肌梗死、重度心律失常者（持续性快速房颤、心房扑动，频发室性早搏，室上性心动过速），合并肝、肾、造血系统等严重原发性疾病者，患有子宫肌瘤、乳腺癌、卵巢癌、过敏体质者等。
3.3分组与治法
3.3.1分组将入选的80例病例对象按随机数字表随机分为治疗组和对照组。治疗组和对照组在年龄、孕产次数等方面基本一致，无显著差异，有可比性。
3.3.2治疗方法
治疗组采用受试药物，对照组采用对照药物，一日三次，一次3粒，连续服用3个月。
3.3.3观察指标
（1）出血量：超过既往月经量一倍者（卫生巾增加10片以上）为多量，与既往月经量差不多为没有改善，少于既往月经量一半者（卫生巾减少10片以上）为有效。
（2）出血时间：月经天数，显著：月经天数≤7天者，有效：月经天数8～10天内止者，无效：月经天数≥10天以上者。
3.3.4统计学处理应用SPSS13.0统计软件，计量资料采用ｔ检验和方差分析，计数资料采用X2检验。
4.结果
4.1出血量疗效判定，结果见表3。
表3月经量对比
*：与对照组相比P<0.05
结果显示，与治疗前比，治疗组和对照组出血量都显著减少；治疗组与对照组比较有显著差异（P<0.05）。
4.2出血时间疗效判定，结果见表4。
表4月经周期对比
*：与对照组相比P<0.05
结果显示，对照组显著9例、有效23例、无效8例，显著有效率为22.5%，总有效率为80%；治疗组显著10例、有效25例、无效5例，显著有效率为25%，总有效率为87.5%；治疗组与对照组比较有显著差异（P<0.05）。
因此，受试药物对血瘀气虚夹热型崩漏有显著的治疗效果；而且无论在缩短出血时间，还是在减少出血量上，疗效均优于对照药物（P<0.05）。
总之，本发明所述治疗崩漏的药物组合物的制备方法，相对于现有技术而言，整个制备过程中能耗极低，其费用约为蒸发浓缩的1/3左右，且避免了分离膜组件受到中药成分的影响而造成的污染、使膜设备能够连续使用且清洗方便，延长了膜设备的使用寿命；且能够更好地保留药物有效成分，显著提高药效。
以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种治疗崩漏的药物组合物血平的制备方法，其特征在于：原料药包括下列重量份的药材：
三七3～8、熟大黄3～8、地黄10～15、地榆10～15、茜草8～12、海螵鞘8～12、炒蒲黄8～12；
所述制备方法包括如下步骤：
（1）将二分之一重量份的三七和所述重量份的熟大黄、地黄用70～90%的乙醇水溶液回流提取2次，每次加药物重量4～6倍量溶剂，每次回流1～3h，合并提取液；
（2）将上一步骤得到的药渣加入所述重量份的地榆、茜草、海螵鞘和炒蒲黄加水回流提取3次，每次加药物重量10～12倍量水，每次回流1～3h，合并提取液；
（3）将步骤1和2得到的提取液分别过滤，合并滤液，备用；或步骤1和2得到的提取液合并后过滤，滤液备用；
（4）将上一步骤得到的所述的滤液在压力为1.0～2.6Mpa，温度为20～45℃，流量10～20L/min的条件下通过孔径为0.3nm～1nm的反渗透膜组件浓缩至相对密度为1.10～1.15，同时在反渗透膜的药液储槽内放置超声波探头，频率15～30KHz，功率300～1000W，超声处理所述滤液；
（5）将上一步骤得到的浓缩液干燥，粉碎过筛，得提取物细粉，备用；
（6）将剩余重量份的三七粉碎成细粉，过100目筛，与步骤5得到的提取物细粉混合均匀，得到混合细粉，加入或不加入药学上可以接受的辅料，制备成药学上可以接受的剂型，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，压力为1.4～2.6MPa，优选为2.0～2.4MPa。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，温度为25～40℃，优选为30～40℃。
4.根据权利要求1至3中任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，反渗透膜的孔径为0.4～1nm，优选为0.5～1nm。
5.根据权利要求1至4中任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，流量为12～17L/min，优选为14～16L/min。
6.根据权利要求1至5中任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，超声频率为18～30KHz，优选为20～30KHz；功率为400～900W，优选为500～800W。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，药材用75～85%的乙醇水溶液回流提取2次，每次加药物重量4.5～5.5倍量溶剂，每次回流1.5～2.5h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，药材加水煎煮3次，每次加药物重量10～11.5倍量水，每次回流1.5～3h。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，所述浓缩液在进风温度160～180℃、出风温度60～80℃、莫诺泵变频器频率10～15Hz、雾化器频率50Hz的条件下进行喷雾干燥，干燥后的药粉过100目筛，得到提取物细粉。
10.权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到的药物组合物；所述药物组合物优选为胶囊剂、片剂或颗粒剂。
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