CN104342646B - 一种用于制备acf导电金球的无氰镀金方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法包括以下步骤：步骤1：制得溶胀的聚苯乙烯微球；步骤2：制得氯甲基化聚苯乙烯微球；步骤3：将2,3‑二巯基丙醇加入上述氯甲基化聚苯乙烯微球的碱性溶液中，制得巯基化聚苯乙烯微球；步骤4：制得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球；步骤5：将表面吸附金离子的聚苯乙烯微球分散在还原液中，得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球；步骤6：将表面吸附单质金的聚苯乙烯微球分散在无氰镀金液中，制得导电金球。本发明方法简单易行，所得金镀层与基底结合力良好、结晶细小致密，避免引入杂质离子，避免使用氰化物，操作安全，可大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于导电微球的制备领域，特别涉及一种用于制备ACF（各向异性导电膜）导电金球的无氰镀金方法。
背景技术
随着电子设备向轻、薄、小的方向发展, 传统的锡铅焊接已不能满足要求, 目前各向异性导电膜(ACF)已广泛应用于液晶显示器与柔性电路板的连接上。导电金球是ACF中的核心部分，为了使其具备优良的导电性能和力学性能，同时减少成本，都是在高分子微球表面化学镀金。
目前制备导电金球的传统工艺是在微球表面化学镀镍后再进行镀金，镀镍工艺中包括粗化、敏化、活化等前处理工序，其中会引入锡离子等杂质离子而影响镀液的稳定性，还会使用强酸溶液，影响操作安全，同时活化所用的胶体钯不稳定，易分解。传统的化学镀金工艺中使用氰化物做络合剂，氰化物属国家管制的剧毒药品，对环境污染严重，且影响操作人员和社会安全。在镍球表面镀金的过程中，镀金的初期进行的是置换反应会引入镍离子，而影响镀金液的稳定性。中国专利CN102658071A中提到的导电金球的制备，使聚合物微球表面吸附金溶胶，再化学镀金，其中用来吸附的金溶胶，颗粒较大，吸附量少，且吸附不均匀，这种金溶胶吸附是以物理吸附为主，结合力不好，镀层容易脱落。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法。该方法操作简单，所得金镀层与基底结合力良好、 外观金黄、 结晶细小致密。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚苯乙烯微球超声分散在二氯乙烷中，在100－300rmp下搅拌溶胀1－3小时，得到溶胀的聚苯乙烯微球；
步骤2：将氯化硫酰在25℃下1小时之内滴加到甲缩醛中，反应1－3小时，得反应后的混合液，将该混合液倾入步骤1溶胀后的聚苯乙烯微球中，搅拌分散3－5小时。将无水氯化锌粉末催化剂，加入上述反应体系中，水浴30－40℃搅拌4－8小时，离心、洗涤得氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤3：将步骤2处理得到的氯甲基化聚苯乙烯微球分散在碱性溶液中，四正丁基氢氧化铵（Bu4NOH）作催化剂，加入2,3-二巯基丙醇，在N2保护下，60－80℃搅拌48小时，离心、洗涤得巯基化聚苯乙烯微球；
步骤4：将步骤3所得的巯基化聚苯乙烯微球分散到含有金离子的溶液中超声搅拌吸附1－3小时，离心、洗涤得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球；
步骤5：将步骤4所得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球分散在还原液中，超声搅拌10－30分钟，离心、洗涤得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球；
步骤6：将步骤5所得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球分散在无氰镀金液中，水浴40－80℃，100－300rmp搅拌、超声反应1－3小时，离心、洗涤、真空干燥即得导电金球。
上述技术方案的进一步限定在于，上述步骤1中所述的聚苯乙烯微球为苯乙烯的聚合物微球，或者苯乙烯与二乙烯苯交联的聚合物微球，交联度为60%－90%；上述步骤1中所述的聚苯乙烯微球与二氯乙烷的质量比为1：1。
上述技术方案的进一步限定在于，上述步骤2中所述的氯化硫酰与甲缩醛的摩尔比为1：1。上述步骤2中所述的聚苯乙烯微球占混合液质量的20%－80%。上述步骤2中所述的无水氯化锌粉末催化剂占聚苯乙烯微球质量的10%－50%。
上述技术方案的进一步限定在于，上述步骤3中所述的碱性溶液为NaOH或KOH溶液中的一种或几种碱的混合液，其质量百分比浓度为5%－10%；上述步骤3中所述的2,3-二巯基丙醇（BAL）的用量是聚苯乙烯微球质量的1－8倍。
上述技术方案的进一步限定在于，上述步骤4中所述的金离子的溶液为四氯金酸钾、氯金酸、硫代硫酸金钠、亚硫酸金钠水溶液中的一种或几种的混合物，金离子浓度为0.01－0.1mol/L；所加入的聚苯乙烯微球占金离子溶液质量的10%－80%。
上述技术方案的进一步限定在于，上述步骤5中所述的还原液是次亚磷酸钠、甲醛、联氨、DMAB(二甲基胺硼烷)、抗坏血酸中的一种或多种的混合物，所述的还原液的质量百分比浓度为10%－30%。
上述技术方案的进一步限定在于，上述步骤6中所述的无氰镀金液由主盐、络合剂、稳定剂、pH缓冲剂、还原剂、分散剂组成；其中主盐为四氯金酸钾、氯金酸、硫代硫酸金钠、亚硫酸金钠中的一种或几种的混合物；络合剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、乙二胺、乙内酰脲，硫醇中的一种或几种的组合；稳定剂为重金属离子如Pb2+、Co2+和糖类、四烷基胺盐、巯基化合物中的一种或几种的组合；pH缓冲剂为氯化铵、四硼酸钠、硼酸、磷酸二氢钾中的一种或几种的组合；还原剂为次亚磷酸钠、甲醛、联氨、二甲基胺硼烷、抗坏血酸、硫脲、葡萄糖中的一种或几种的组合；分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、OP-10中的一种或几种的组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、将聚苯乙烯微球表面接枝二巯基丙醇，利用二巯基丙醇对金属离子有较强的螯合作用，吸附金离子，该吸附是化学吸附结合力强。吸附金离子的聚苯乙烯微球经还原后表面带有具备催化活性的单质金，将该球加入无氰镀金液后，微球表面的单质金就会进行自催化反应而使化学镀金顺利进行。
2、本发明所用的二巯基丙醇对金属离子有较强的螯合作用，对金离子吸附量大，吸附牢固，提高了镀层的结合力。
3、本发明避免了传统导电金球制备过程中引入锡离子的干扰，使镀液更稳定。
4、本发明对聚合物微球的表面处理中，避免了使用强酸溶液。
5、本发明中导电金球化学镀金一步完成，避免了镍离子的引入，相比传统工艺中先镀镍再镀金的方法更简单。
6、本发明采用的镀金液不含氰化物，操作安全，对环境无害。
7、本发明提出的无氰镀金方法，过程简单，操作方便，可进行大量生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到的导电金球的电镜照片。
图2是实施例1得到的导电金球的高倍电镜照片。
图3是实施例2得到的导电金球的电镜照片。
图4是实施例3得到的导电金球的电镜照片。
具体实施方式
本发明提出一种用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚苯乙烯微球超声分散在二氯乙烷中，在100－300rmp下搅拌溶胀1－3小时，得到溶胀的聚苯乙烯微球；
步骤2：将氯化硫酰在25℃下1小时之内滴加到甲缩醛中，反应1－3小时，得反应后的混合液，将该混合液倾入步骤1溶胀后的聚苯乙烯微球中，搅拌分散3－5小时。将无水氯化锌粉末催化剂，加入上述反应体系中，水浴30－40℃搅拌4－8小时，离心、洗涤得氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤3：将步骤2处理得到的氯甲基化聚苯乙烯微球分散在碱性溶液中，四正丁基氢氧化铵（Bu4NOH）作催化剂，加入2,3-二巯基丙醇，在N2保护下，60－80℃搅拌48小时，离心、洗涤得巯基化聚苯乙烯微球；
步骤4：将步骤3所得的巯基化聚苯乙烯微球分散到含有金离子的溶液中超声搅拌吸附1－3小时，离心、洗涤得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球；
步骤5：将步骤4所得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球分散在还原液中，超声搅拌10－30分钟，离心、洗涤得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球；
步骤6：将步骤5所得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球分散在无氰镀金液中，水浴40－80℃，100－300rmp搅拌、超声反应1－3小时，离心、洗涤、真空干燥即得导电金球。
上述步骤1中所述的聚苯乙烯微球为苯乙烯的聚合物微球，或者苯乙烯与二乙烯苯交联的聚合物微球，交联度为60%－90%。
上述步骤1中所述的聚苯乙烯微球与二氯乙烷的质量比为1：1。
上述步骤2中所述的氯化硫酰与甲缩醛的摩尔比为1：1。
上述步骤2中所述的聚苯乙烯微球占混合液质量的20%－80%。
上述步骤2中所述的无水氯化锌粉末催化剂占聚苯乙烯微球质量的10%－50%。
上述步骤3中所述的碱性溶液为NaOH或KOH溶液中的一种或几种碱的混合液，其质量百分比浓度为5%－10%。
上述步骤3中所述的2,3-二巯基丙醇（BAL）的用量是聚苯乙烯微球质量的1－8倍。
上述步骤4中所述的金离子的溶液为四氯金酸钾、氯金酸、硫代硫酸金钠、亚硫酸金钠水溶液中的一种或几种的混合物，金离子浓度为0.01－0.1mol/L。所加入的聚苯乙烯微球占金离子溶液质量的10%－80%。
上述步骤5中所述的还原液是次亚磷酸钠、甲醛、联氨、DMAB(二甲基胺硼烷)、抗坏血酸中的一种或多种的混合物，所述的还原液的质量百分比浓度为10%－30%。
上述步骤6中所述的无氰镀金液由主盐、络合剂、稳定剂、pH缓冲剂、还原剂、分散剂组成。其中主盐为四氯金酸钾、氯金酸、硫代硫酸金钠、亚硫酸金钠中的一种或几种的混合物。络合剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、乙二胺、乙内酰脲，硫醇中的一种或几种的组合。稳定剂为重金属离子如Pb2+、Co2+和糖类、四烷基胺盐、巯基化合物中的一种或几种的组合。pH缓冲剂为氯化铵、四硼酸钠、硼酸、磷酸二氢钾中的一种或几种的组合。还原剂为次亚磷酸钠、甲醛、联氨、二甲基胺硼烷（DMAB）、抗坏血酸、硫脲、葡萄糖中的一种或几种的组合。分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯磺酸钠、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、PVA（聚乙烯醇）、OP-10中的一种或几种的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
将20g聚苯乙烯微球和20g二氯乙烷加入装有搅拌器的三颈瓶中，超声分散，300rmp搅拌溶胀1小时，即得溶胀后的聚苯乙烯微球。在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计及装有氯化钙干燥管的冷凝管的三颈瓶中，加入20g甲缩醛，在25℃下1小时之内滴加完35g氯化硫酰，再反应1小时，得反应后的混合液。将此混合液倾入上述溶胀后的聚苯乙烯微球中，300rmp搅拌3小时，再将8g无水氯化锌粉末加入上述反应体系中，40℃搅拌8小时。离心、洗涤得氯甲基化聚苯乙烯微球。将所得的氯甲基化聚苯乙烯微球加入到装有100ml 5%的NaOH溶液的三颈瓶中，在Bu4NOH作催化剂的条件下，加入40g 2,3-二巯基丙醇，在N2保护下，60℃搅拌48小时，离心、洗涤得巯基化聚苯乙烯微球。将巯基化聚苯乙烯微球分散到200ml含金离子0.01 mol/L的四氯金酸钾溶液中超声搅拌吸附1小时，离心、洗涤得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球。将表面吸附金离子的聚苯乙烯微球加入到10%的联氨溶液中超声搅拌15分钟，使微球表面吸附的金离子还原成具有催化活性的单质金。将表面吸附有单质金的聚苯乙烯微球直接加入到无氰镀金液中，80℃超声搅拌反应2小时，离心、洗涤、真空干燥即可。
所用的无氰镀金液配方为：
| 镀金液配方 | 组分浓度（mol/L） |
| 四氯金酸钾 | 0.0125 |
| 硫代硫酸钠 | 0.1 |
| 亚硫酸钠 | 0.1 |
| 氯化铵 | 0.05 |
| 硫脲 | 0.1 |
| 苯磺酸钠(mg/L) | 100 |
| 乙酸铅 (mg/L) | 10 |
| pH（10%氨水、10%硫酸） | 6.0 |
实施例2
将25g聚苯乙烯微球超声分散于25g二氯乙烷中，然后加入装有搅拌器的三颈瓶中，300rmp搅拌溶胀1小时，即得溶胀后的聚苯乙烯微球。在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计及装有氯化钙干燥管的冷凝管的三颈瓶中，加入22g甲缩醛，在25℃下1小时之内滴加完39g氯化硫酰，再反应1小时，得反应后的混合液。将此混合液倾入上述溶胀后的聚苯乙烯微球中，300rmp搅拌3小时。再将10g无水氯化锌粉末加入上述反应体系中，40℃搅拌8小时。离心、洗涤得氯甲基化聚苯乙烯微球。将所得的氯甲基化聚苯乙烯微球加入到装有150ml 5%的NaOH溶液的三颈瓶中，在Bu4NOH作催化剂的条件下，加入100g 2,3-二巯基丙醇，N2保护，60℃搅拌40小时，离心、洗涤得巯基化聚苯乙烯微球。将巯基化聚苯乙烯微球分散到250ml含金离子0.01 mol/L的四氯金酸钾溶液中超声搅拌吸附1小时，离心、洗涤得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球。将表面吸附金离子的聚苯乙烯微球加入到10%的联氨溶液中搅拌15分钟，使微球表面吸附的金离子还原成具有催化活性的单质金。将表面吸附单质金的聚苯乙烯微球加入到无氰镀金液中，在80℃条件下超声搅拌反应2小时，离心、洗涤、真空干燥即可。
所用的无氰镀金配方为：
| 镀金液配方 | 组分浓度（mol/L） |
| 硫代硫酸金钠 | 0.01 |
| 硫代硫酸钠 | 0.1 |
| 亚硫酸钠 | 0.3 |
| 四硼酸钠 | 0.1 |
| 抗坏血酸 | 0.1 |
| 十二烷基磺酸钠(mg/L) | 100 |
| 乙酸铅 (mg/L) | 10 |
| pH（10%氨水、10%硫酸） | 5.1 |
实施例3
将30g聚苯乙烯微球超声分散于30g二氯乙烷中，加入装有搅拌器的三颈瓶，300rmp搅拌溶胀1小时，即得溶胀后的聚苯乙烯微球。在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计及装有氯化钙干燥管的冷凝管的三颈瓶中，加入25g甲缩醛，在25℃下1小时之内滴加完45g氯化硫酰，再反应1小时，得反应后的混合液。将此混合液倾入上述溶胀后的聚苯乙烯微球中，300rmp搅拌3小时，再将12g无水氯化锌粉末加入上述反应体系中，40℃搅拌8小时。离心、洗涤得氯甲基化聚苯乙烯微球。将所得的氯甲基化聚苯乙烯微球加入到装有200ml 10%的NaOH溶液的三颈瓶中，在Bu4NOH作催化剂的条件下，加入180g 2,3-二巯基丙醇，在N2保护下，60℃搅拌40小时，离心、洗涤得巯基化聚苯乙烯微球。将巯基化聚苯乙烯微球分散到300ml含金离子0.01 mol/L的四氯金酸钾溶液中超声搅拌吸附1小时，离心、洗涤得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球。将表面吸附金离子的聚苯乙烯微球加入到10%的联氨溶液中搅拌15分钟，使微球表面吸附的金离子还原成具有催化活性的单质金。将表面吸附单质金的聚苯乙烯微球加入到无氰镀金液中，80℃超声搅拌反应2小时，离心、洗涤、真空干燥即可。
所用的无氰镀金配方为：
| 镀金液配方 | 组分浓度（mol/L） |
| 亚硫酸金钠 | 0.015 |
| 硫代硫酸钠 | 0.1 |
| 亚硫酸钠 | 0.3 |
| 柠檬酸钾 | 0.1 |
| 联氨 | 0.1 |
| 十二烷基硫酸钠(mg/L) | 100 |
| 乙酸铅 (mg/L) | 10 |
| pH（10%氨水、10%硫酸） | 6.0 |
Claims (7)
1.一种用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚苯乙烯微球超声分散在二氯乙烷中，在100－300rmp下搅拌溶胀1－3小时，得到溶胀的聚苯乙烯微球；
步骤2：将氯化硫酰在25℃下1小时之内滴加到甲缩醛中，反应1－3小时，得反应后的混合液，将该混合液倾入步骤1溶胀后的聚苯乙烯微球中，搅拌分散3－5小时，将无水氯化锌粉末催化剂，加入上述反应体系中，水浴30－40℃搅拌4－8小时，离心、洗涤得氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤3：将步骤2处理得到的氯甲基化聚苯乙烯微球分散在碱性溶液中，四正丁基氢氧化铵（Bu4NOH）作催化剂，加入2,3-二巯基丙醇，在N2保护下，60－80℃搅拌48小时，离心、洗涤得巯基化聚苯乙烯微球；
步骤4：将步骤3所得的巯基化聚苯乙烯微球分散到含有金离子的溶液中超声搅拌吸附1－3小时，离心、洗涤得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球；
步骤5：将步骤4所得表面吸附金离子的聚苯乙烯微球分散在还原液中，超声搅拌10－30分钟，离心、洗涤得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球；
步骤6：将步骤5所得表面吸附单质金的聚苯乙烯微球分散在无氰镀金液中，水浴40－80℃，100－300rmp搅拌、超声反应1－3小时，离心、洗涤、真空干燥即得导电金球。
2.根据权利要求1所述的用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，上述步骤1中所述的聚苯乙烯微球为苯乙烯的聚合物微球，或者苯乙烯与二乙烯苯交联的聚合物微球，交联度为60%－90%；上述步骤1中所述的聚苯乙烯微球与二氯乙烷的质量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，上述步骤2中所述的氯化硫酰与甲缩醛的摩尔比为1：1；上述步骤2中所述聚苯乙烯微球占混合液质量的20%－80%；上述步骤2中所述的无水氯化锌粉末催化剂占聚苯乙烯微球质量的10%－50%。
4.根据权利要求1所述的用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，上述步骤3中所述的碱性溶液为NaOH或KOH溶液中的一种或几种碱的混合液，其质量百分比浓度为5%－10%；上述步骤3中所述的2,3-二巯基丙醇的用量是聚苯乙烯微球质量的1－8倍。
5.根据权利要求1所述的用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，上述步骤4中所述的金离子的溶液为四氯金酸钾、氯金酸、硫代硫酸金钠、亚硫酸金钠水溶液中的一种或几种的混合物，金离子浓度为0.01－0.1mol/L；所加入的聚苯乙烯微球占金离子溶液质量的10%－80%。
6.根据权利要求1所述的用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，上述步骤5中所述的还原液是次亚磷酸钠、甲醛、联氨、二甲基胺硼烷、抗坏血酸中的一种或多种的混合物，所述的还原液的质量百分比浓度为10%－30%。
7.根据权利要求1所述的用于制备ACF导电金球的无氰镀金方法，其特征在于，上述步骤6中所述的无氰镀金液由主盐、络合剂、稳定剂、pH缓冲剂、还原剂、分散剂组成；其中主盐为四氯金酸钾、氯金酸、硫代硫酸金钠、亚硫酸金钠中的一种或几种的混合物；络合剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、乙二胺、乙内酰脲，硫醇中的一种或几种的组合；稳定剂为重金属离子Pb2+、Co2+和糖类、四烷基胺盐、巯基化合物中的一种或几种的组合；pH缓冲剂为氯化铵、四硼酸钠、硼酸、磷酸二氢钾中的一种或几种的组合；还原剂为次亚磷酸钠、甲醛、联氨、二甲基胺硼烷、抗坏血酸、硫脲、葡萄糖中的一种或几种的组合；分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、OP-10中的一种或几种的组合。
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