CN112404421B - 一种导电金球制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种导电金球制备方法。本发明实施例将金源分散在溶剂中，得到金源分散液；将聚合物微球加入所述金源分散液中，均匀混合，形成表面吸附金源分子的聚合物微球；将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球；保持臭氧气氛，利用紫外光照射所述表面吸附单质金的聚合物微球，形成导电金球，将金层直接包裹在聚合物微球表面，简化了导电金球的制备方法，使金层与聚合物微球表面形成化学键，增加导电金球的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及导电粒子的制备领域，具体涉及一种导电金球制备方法。
背景技术
显示面板行业中，在框胶中添加金球等具有高效导电性能的材料，是上下两个玻璃基板导通的重要通道。因此金球的导电性能，稳定性等尤为重要。目前，传统意义上使用的导电金球是由内部聚合物微球为核，金属镍为中间链接层，金包覆在金属镍的外层，所构建的具有核壳结构的导电金球，如图1所示。如果金层直接包裹在内核聚合物微球上，包裹性能较差，需要镍层进行过渡。在内核聚合物微球与金层之间加入镍层，使金层可以成功的包裹在内核聚合物微球上。传统意义上使用的导电金球采用溶胶凝胶法制备，首先在聚合物微球表面均匀的包裹一层镍层，包裹后洗涤，将多余的镍脱除，再在镍层表面均匀包裹一层金层。内核的选择，可以减少导电金球的成本，并且聚合物微球的独有的弹性性能，也赋予导电金球可压缩的特性，在对现有技术的研究和实践过程中，本发明的发明人发现，在内核聚合物微球与金层之间加入镍层，在一定程度上降低了导电金球的导电性能，同时，也使导电金球的制程工艺变得复杂。
发明内容
本发明实施例提供一种导电金球制备方法，将金层直接包裹在聚合物微球表面，简化了制备方法，然后利用臭氧和紫外光协同作用，使金层与聚合物微球表面形成化学键，增加导电金球的稳定性。
本发明实施例提供一种导电金球制备方法，包括：
将金源分散在溶剂中，得到金源分散液；
将聚合物微球加入所述金源分散液中，均匀混合，形成表面吸附金源分子的聚合物微球；
将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球；
保持臭氧气氛，利用紫外光照射所述表面吸附单质金的聚合物微球，形成导电金球。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述金源包括氯金酸和乙酸金。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述溶剂包括醇类溶液和醚类溶液中的一种或几种混合物，浓度为1mg/ml至5mg/ml。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述金源在所述溶剂中的浓度介于1mg/ml至5mg/ml之间。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述聚合物微球包括氧化硅微球和聚苯乙烯微球，所述聚合物微球具有弹性。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述聚合物微球在所述金源分散液中的比例为1:5～1:30。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心、洗涤、干燥，形成表面吸附单质金的聚合物微球，包括：
将所述还原剂加入所述金源分散液中，在100rmp下磁力搅拌，时间介于30min至60min之间，离心、洗涤得所述表面吸附单质金的聚合物微球。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述还原剂包括硼氢化钠、柠檬酸三钠、鞣酸-柠檬酸三钠和抗坏血酸。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心、洗涤、干燥，形成表面吸附单质金的聚合物微球，包括：
离心、干燥所述表面吸附金源分子的聚合物微球，保持氢气气氛，所述氢气的浓度为2％至5％，在100～150℃下处理1至2小时，形成所述表面吸附单质金的聚合物微球。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述紫外光照射的时间介于20min至40min之间。
本发明实施例提供一种导电金球制备方法，首先将氯金酸等含金化合物作为金源分散在无水乙醇等溶剂中，得到金源分散液，去除氯酸金等含金化合物中的水分子，然后将聚合物微球加入到金源分散液中，并均匀混合，使得聚合物微球表面吸附去除水分子的氯酸金分子，然后利用还原剂还原表面吸附氯金酸分子的聚合物微球，一种还原方法是将硼氢化钠作为还原剂加入金源分散液中，在100rmp下磁力搅拌，时间介于30min至60min之间，使得硼氢化钠与氯金酸分子发生反应，然后离心、洗涤得到表面吸附单质金的聚合物微球，另一种还原方法是离心、干燥表面吸附氯金酸分子的聚合物微球，保持氢气气氛，使氢气的浓度为2％至5％，在100～150℃下还原1至2小时，使得聚合物微球表面吸附的氯金酸分子发生变化，形成表面吸附单质金的聚合物微球，最后在臭氧环境下，利用紫外光照射表面吸附单质金的聚合物微球，照射的时间介于20min至40min之间，成导电金球，简化了制备方法，使得聚合物微球不需要化学镀镍或铜后再进行化学镀金，可直接进行化学镀金，本方法在臭氧的环境下利用紫外光照射表面吸附单质金的聚合物微球，形成导电金球，使得聚合物微球与表面的单质金形成化学键，提高了内部聚合物微球与表面金层之间的结合力，提高了导电金球的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例背景技术提供的导电金球合成的场景示意图；
图2是本发明实施例提供的导电金球合成的场景示意图；
图3是本发明实施例提供的导电金球制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种导电金球制备方法。
例如，如图2所示，将氯金酸作为金源分散在无水乙醇溶剂中，得到金源分散液，无水乙醇的浓度为1mg/ml至5mg/ml，氯金酸在无水乙醇溶剂中的浓度介于1mg/ml至5mg/ml之间，氯金酸与无水乙醇等溶剂混合后，结晶出无水氯金酸，然后将氧化硅微球或聚苯乙烯微球加入到金源分散液中，氧化硅微球或聚苯乙烯微球在所述金源分散液中的比例为1:5～1:30，均匀混合，氧化硅微球或聚苯乙烯微球表面会吸附无水氯金酸分子，形成表面吸附金源分子的聚合物微球，然后将表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合进行还原，其中一种还原方式是将200mg至2g的硼氢化钠作为还原剂加入金源分散液中，在100rmp下磁力搅拌，时间介于30min至60min之间，使得硼氢化钠与氯金酸分子发生反应，然后离心、洗涤得到表面吸附单质金的聚合物微球，另一种还原方法是离心、干燥表面吸附金源分子的聚合物微球，保持氢气气氛，使氢气的浓度为2％至5％，在100～150℃下还原1至2小时，形成表面吸附单质金的聚合物微球，最后保持臭氧气氛，利用紫外光照射表面吸附单质金的聚合物微球，紫外光照射的时间介于20min至40min之间，在聚合物微球与表面的金层之间形成化学键，形成导电金球。
以下分别进行详细说明。需说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
一种导电金球制备方法，包括：将金源分散在溶剂中，得到金源分散液；将聚合物微球加入所述金源分散液中，均匀混合，形成表面吸附金源分子的聚合物微球；将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球；保持臭氧气氛，利用紫外光照射所述表面吸附单质金的聚合物微球，形成导电金球。
如图3所示，导电金球制备方法的具体流程如下：
步骤301、将金源分散在溶剂中，得到金源分散液。
例如，将金源加入浓度为1mg/ml至5mg/ml的溶剂中，使得金源分散在溶剂中，金源溶解于溶剂中，并与溶剂发生化学反应，从而去除金源中的水分子。
可选的，金源在溶剂中的浓度介于1mg/ml至5mg/ml之间。
可选的，金源包括氯金酸、乙酸金等含金化合物。
其中，氯金酸是金黄色或橘黄色的结晶，极易潮解，是金的最常见化合物，一般都含4个结晶水，化学式为AuCl3·HCl·4H2O，溶于水也溶于醇和醚，微溶于三氯甲烷。有腐蚀性，接触皮肤会留下紫斑。氯金酸的用途非常广泛，主要用于分析试剂和镀金试剂。
其中，乙酸金，又名醋酸金，是醋酸根(CH3COO-)和金离子(Au3+)构成的有机盐类，化学式(CH3COO)3Au。
可选的，溶剂包括浓度为1mg/ml至5mg/ml的醇类溶液和醚类溶液中的一种或几种混合物，例如，无水乙醇溶液、乙醚溶液等。
其中，醇是有机化合物的一大类，是脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链中的氢原子被羟基取代而成的化合物。一般所指的醇，羟基是与一个饱和的，sp3杂化的碳原子相连。若羟基与苯环相连，则是酚；若羟基与sp2杂化的烯类碳相连，则是烯醇。酚与烯醇与一般的醇性质上有较大差异。
其中，醚是醇或酚的羟基中的氢被烃基取代的产物。通式为R-O-R'，R和R’可以相同，也可以不同。相同者称为简单醚或者叫对称醚；不同者称为混合醚。如果R、R'分别是一个有机基团两端的碳原子则称为环醚，如环氧乙烷等。多数醚在常温下为无色液体，有香味，沸点低，比水轻，性质稳定。
步骤302、将聚合物微球加入所述金源分散液中，均匀混合，形成表面吸附金源分子的聚合物微球。
例如，形成金源分散液后，将聚合物微球加入到金源分散液中，并均匀混合，使得聚合物微球表面吸附去除水分子的金源分子。
可选的，聚合物微球在所述金源分散液中的比例为1:5～1:30。
可选的，聚合物微球包括氧化硅微球和聚苯乙烯微球，且聚合物微球具有弹性，使得导电金球具有可压缩的特性。
步骤303、将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球。
例如，利用还原剂还原表面吸附金源分子的聚合物微球表面的金源分子，将金源分子还原形成单质金，然后经过离心、洗涤、干燥等操作，形成表面吸附单质金的聚合物微球。
可选的，将200mg至2g的还原剂加入金源分散液中，在100rmp下磁力搅拌，时间介于30min至60min之间，使得还原剂与聚合物微球表面吸附的金源分子发生反应，然后离心、洗涤得到表面吸附单质金的聚合物微球。还原剂包括硼氢化钠、柠檬酸三钠、鞣酸-柠檬酸三钠、抗坏血酸等等。
可选的，先离心、干燥表面吸附金源分子的聚合物微球，保持氢气气氛，使氢气的浓度为2％至5％，在100～150℃下还原1至2小时，使得聚合物微球表面吸附的金源分子发生变化，形成表面吸附单质金的聚合物微球。
步骤304、保持臭氧气氛，利用紫外光照射所述表面吸附单质金的聚合物微球，形成导电金球。
例如，在臭氧环境下利用紫外光照射表面吸附单质金的聚合物微球，在聚合物微球与表面的金层之间形成化学键，形成导电金球。
可选的，紫外光照射时间介于20min至40min之间。
其中，臭氧的化学式为O3，式量为47.998，是氧气的一种同素异形体。有鱼腥气味的淡蓝色气体。臭氧有强氧化性，是比氧气更强的氧化剂，可在较低温度下发生氧化反应。
其中，紫外光是电磁波谱中波长从0.40至0.01微米辐射的总称，不能引起人们的视觉。电磁谱中波长0.40至0.01微米辐射，即可见光紫端到X射线间的辐射。紫外光具有杀菌、鉴定、透视等功能。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本发明实施例所提供的一种导电金球制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例的技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种导电金球制备方法，其特征在于，包括：
将金源分散在溶剂中，得到金源分散液；
将聚合物微球加入所述金源分散液中，均匀混合，形成表面吸附金源分子的聚合物微球；
将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球；
保持臭氧气氛，利用紫外光照射所述表面吸附单质金的聚合物微球，在所述聚合物微球与表面的金层之间形成化学键，形成导电金球，所述聚合物微球为氧化硅微球或聚苯乙烯微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金源包括氯金酸和乙酸金。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括醇类溶液和醚类溶液中的一种或几种混合物，浓度介于1mg/ml至5mg/ml之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金源在所述溶剂中的浓度介于1mg/ml至5mg/ml之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物微球包括氧化硅微球和聚苯乙烯微球，所述聚合物微球具有弹性。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球，包括：
将所述还原剂加入所述金源分散液中，在100rmp下磁力搅拌，时间介于30min至60min之间，离心、洗涤，得到所述表面吸附单质金的聚合物微球。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括硼氢化钠、柠檬酸三钠、鞣酸-柠檬酸三钠和抗坏血酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述表面吸附金源分子的聚合物微球与还原剂混合，离心，形成表面吸附单质金的聚合物微球，包括：
离心、干燥所述表面吸附金源分子的聚合物微球，保持氢气气氛，所述氢气的浓度为2%至5%，在100 ~ 150 oC下处理1至2小时，形成所述表面吸附单质金的聚合物微球。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外光照射的时间介于20min至40min之间。
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