CN104322712A - 一种亚麻籽油稳定乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种亚麻籽油稳定乳液及其制备方法。该亚麻籽油稳定乳液由精制亚麻籽油，蛋白质，无菌纯水，稳定剂、抗氧化剂、pH调节剂、调味剂等原料制成。亚麻籽油富含人体必需脂肪酸α-亚麻酸，目前尚未被广泛开发应用。为此，本发明以特殊的工艺方法，开发出一种亚麻籽油稳定乳液的新产品形态，为亚麻籽油深加工产品的推广应用提供一种可靠有效的方法和途径。

Description

一种亚麻籽油稳定乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种亚麻籽油稳定乳液及其制备方法。该亚麻籽油稳定乳液含α-亚麻酸和蛋白质等营养成分，提供和补充人体必需脂肪酸，适宜各类人群。亚麻籽油稳定乳液的研发和生产，为人类通过直接饮用这一便利形式补充必需脂肪酸--α-亚麻酸提供了一种新型的有效方法和途径。

背景技术

α-亚麻酸是构成细胞膜和生物酶的基础物质，对人体健康起决定性作用，是人类健康的物质基础。α-亚麻酸在大脑固体总质量占10％，在海马细胞中占25％，在脑神经及视网膜的磷脂中占50％。人体每日补充1300mgα-亚麻酸，智力水平可提高20％-30％，因此，α-亚麻酸是提高智力和保护视力的重要物质基础，尤其是孕妇、婴幼儿、青少年群体。从人体代谢角度而言，α-亚麻酸属于必需脂肪酸，在人体内无法转化合成，须通过食物中摄入吸取补充。α-亚麻酸是Ω-3系不饱和脂肪酸的原始物质，又是Ω-3系不饱和脂肪酸的母体，在人体内吸收后，在生物酶的转化作用下，通过肝脏，依次可代谢产生人体必需的三大功能因子：EPA(二十碳五烯酸)、DPA(二十二碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)。因此，α-亚麻酸是人体健康中不可缺少，又普遍缺乏的，并急需补充的一种必需营养要素，补充α-亚麻酸比单一补充DHA等作用更强、更安全，更全面，更重要。

人体在缺乏α-亚麻酸时，维生素、矿物质、蛋白质等营养素不能被有效吸收和利用，造成营养流失。美国FDA研究证明：缺乏α-亚麻酸将导致儿童大脑及视网膜发育迟缓，注意力不能集中，营养不均衡，不能有效吸收营养物质，直接导致：智力发育迟缓，动作不协调，视力弱，多动症，肥胖，厌食，发育缓慢，免疫力低下等30多种症状和疾病。为此在我们日常生活中，随时或经常地补充α-亚麻酸是防止营养流失的关键。

亚麻籽主要营养成分是Ω-3系列脂肪酸α-亚麻酸，其在陆生生物中含量非常高。亚麻籽油系亚麻籽经冷榨或热榨，再通过精制而成。因此，经常食用亚麻籽油是提高人体α-亚麻酸摄取量的途径之一。

亚麻籽油与其他常见食用油主要成分对比

从表中可以看出，亚麻籽油中多不饱和脂肪酸高达79％，其主要成分α-亚麻酸含量高达60％以上。与亚麻籽油相比，其他各种食用油主要成分是饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸，这些都是非必需脂肪酸，人体可由糖和蛋白质自然合成。长期食用这些油品，吸收过多的饱和脂肪酸会引起人体的不良反应和副作用，易造成人体内DHA和EPA的缺乏，直接影响体内正常代谢，造成机体生化代谢混乱失常，导致代谢性疾病的产生，如肥胖、高血压、高血脂、糖尿病、冠心病、动脉硬化和心脑血管等多种疾病。此外，同深海鱼油制剂相比，由于鱼油制剂中含胆固醇和防腐剂，并带有海洋重金属及核辐射等污染、海腥味，长期摄取会带来副作用。

目前国内市场上只有亚麻籽油原油产品和亚麻籽油软胶囊。α-亚麻酸含有三个不饱和键，故富含α-亚麻酸的亚麻籽油易氧化变质，既影响口感，也不易保存，若短期内大量服用亚麻籽油又不易被人体吸收。而亚麻籽油软胶囊常带有鱼腥味，口感欠佳。

为此，本发明通过特殊的亚麻籽油乳化技术与配方，开发出一种新型的均一稳定的亚麻籽油乳液，克服亚麻籽油易氧化变质的瓶颈问题，提高亚麻籽油体内消化吸收利用率，改善其口味、增加其食用便利性和多样性，为我国亚麻油深加工开发提供一种可靠有效的途径和方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种亚麻籽油稳定乳液及其制备方法。根据本发明的亚麻籽油稳定乳液，其包括：

含有精制亚麻籽油的油相；

含有至少一种蛋白质和至少一种稳定剂的水相；

至少一种乳化剂。

所述的亚麻籽油(Flaxseed oil)是亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum L.)的种子---亚麻籽，通过冷榨或热榨制取，再经精制而成的油状液体。

根据本发明的另一方面，所述乳液中α-亚麻酸的含量≥0.01％，优选为0.5～30％，更优选为1.0～10％，更优选为1.0～5％，最优选为1.2～3.0％。

根据本发明的又一方面，所述蛋白质选自脱脂乳粉、乳清蛋白、椰子蛋白、花生蛋白、大米蛋白、大豆分离蛋白、酪蛋白酸钠中的一种或是几种。

根据本发明的又一方面，所述乳液中进一步包括选自抗氧化剂、调味剂和pH调节剂中的至少一种，所述乳液的pH值为4.0～9.0。

根据本发明的又一方面，所述的乳化剂选自单甘脂、蔗糖酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂、酪蛋白酸钠、蔗糖酯中的一种或是几种。优选地，所述的乳化剂为单甘脂/蔗糖酯混合物、酪蛋白酸钠/蔗糖酯混合物、单甘脂/大豆磷脂混合物，或者蔗糖酯。所述乳化剂的用量(重量体积百分比)为0.01～2％，优选为0.1～0.5％。

根据本发明的又一方面，所述稳定剂选自硬脂酰乳酸钙、硬脂酰乳酸钠、磷酸氢钙、海藻酸钠、羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、卡拉胶、黄原胶、琼脂中的一种或是几种。优选地，所述的稳定剂为硬脂酰乳酸钙/硬脂酰乳酸钠混合物、CMC/黄原胶混合物、卡拉胶/CMC-Na混合物，或者琼脂/黄原胶/CMC-Na混合物。其中所述稳定剂的用量(重量体积百分比)为0.01～2％，优选为0.1～0.5％。

根据本发明的又一方面，所述乳液为水包油型、油包水型、或者水包油包水型。

根据本发明的又一方面，提供上文所述的亚麻籽油稳定乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a)将所述的精制亚麻籽油控制在20～90℃，搅拌加入所述的至少一种乳化剂，以溶解形成油相液；

b)将所述的蛋白质加入到无菌纯水中，将所述的抗氧化剂、稳定剂或调味剂中的至少一种或多种与所述的蛋白质一起或者顺序加入到无菌纯水中，搅拌溶解形成水相液；

c)将油相液缓慢加入强烈搅拌的水相液中，强烈搅拌形成初乳液；

d)可选地用所述的pH调节剂调节初乳液的pH至4.0～9.0；

e)将所述的初乳液均质乳化以形成乳液。

优选地，步骤e)使用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力为20～40Mpa，第二次均质压力为20～50Mpa。

具体实施方式

亚麻籽油乳液最优配比的确定：在单因素实验时，以乳化稳定系数为衡量指标，依次改变亚麻籽油乳液的水油比、乳化剂添加量、乳化稳定、稳定剂添加量进行分析，最终选定乳化剂添加量、乳化温度、稳定剂添加量这三个因素为自变量，以乳化稳定系数为衡量指标，用响应面优化的方法进行研究和分析。实验设计中的水平及编码见表1。

表1 Box-Behnken设计实验因素水平及编码

乳化稳定系数的测定：将样品在3000r/min的离心机中离心10min，取中层清液稀释一定倍数后，用分光光度计在461nm波长下测定其吸光度A2，与离心前做相同处理的实验样液的吸光度A1的比值即为稳定性系数R，根据此经验，R值越大(极限为1)，悬浮粒子在乳液中沉降速度越小，乳液越稳定，保存性越好，同时说明配方中物料匹配合理，工艺可行。

响应面实验设计：根据Box-Behnken中心组合实验设计原理，综合分析单因素实验，选取乳化剂添加量、乳化温度、稳定剂添加量设计了3因素3水平的响应面分析实验。

表2 Box-Behnken设计及结果

利用Design Expert软件对上述结果进行分析，得出该实验的乳化稳定系数(Y)对乳化剂添加量(A)、乳化温度(B)、复合稳定剂添加量(C)的二元多项回归方程，再进行方差分析和验证试验。

实施例1

配方：精制亚麻籽油28g，大豆分离蛋白4g，乳化剂(单甘脂∶蔗糖酯＝1∶1)1.5g，稳定剂(硬脂酰乳酸钙∶硬脂酰乳酸钠＝1∶5)2.0g、甜味剂适量、食用香精适量，碳酸氢钠适量，无菌纯水加至1000ml。

1、制备油相液：取配方量的食用精制亚麻籽油、乳化剂，加热到75℃搅拌使溶解成油相液备用；

2、制备水相液：取配方量的大豆分离蛋白、抗氧化剂、稳定剂、甜味剂、食用香精和无菌纯水搅拌均匀成水相液备用；

3、初乳化液：在水相液高速搅拌下，缓慢地将油相液滴入水相液，滴完后，用高速剪切搅拌器，初乳化15分钟；

4、调节pH：在搅拌下，用碳酸氢钠溶液调pH7.6，并加入无菌纯水至配方全量；

5、均质乳化：用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力25Mpa，第二次均质压力是35Mpa，将初乳液均质乳化；

6、灭菌，灌装，冷却，即得亚麻籽油稳定乳液。

表1.1 Box-Behnken设计实验因素水平及编码

表1.2 Box-Behnken设计及结果

利用Design Expert软件对上述结果进行分析得出该实验的乳化稳定系数(Y)对乳化温度、乳化剂添加量、稳定剂添加量的二次多项回归方程为：

Y(乳化稳定性)＝92.31-1.73A-1.15B-1.52C-0.093AB+2.05AC-4.91BC-4.52A²-1.46B²-5.19C²

表1.3 响应曲面回归模型方差分析

从表1.3可知，实验所选用模型P值为小于0.0001，极显著(P＜0.01)，失拟项P值0.8921大于0.05，不显著(P值＞0.05)，说明该模型选择合适。决定系数R²＝0.9917，R²越接近1，说明此模型越能预测其响应值；变异系数C.V.％＝0.79很低，变异系数的大小是说明实验精确度的问题，其值越高说明实验的可靠性。综上所述，该模型能很好地解释响应面的变化。

方差分析结果表明，乳化温度、乳化剂添加量、稳定剂添加量对响应值的影响均显著。各因素的F值可以反映出个因素对实验指标的重要性，F值越大，表明对实验指标的影响越大，即重要性越大。从方差分析表可知各因素对亚麻籽油稳定乳液乳化稳定系数的影响程度大小顺序为：乳化温度＞稳定剂添加量＞乳化剂添加量。

解回归方程可以得到3个因素的最佳水平值，转换得到乳化稳定性最好的料液配比为乳化温度68.13℃，乳化剂添加量0.15％，稳定剂添加量为0.20％，得到乳化稳定系数为92.70％。采用上述优化条件，考虑实际操作的便利，将乳化温度修正为68℃，其余添加量不变，以修正后的组合进行3次平行实验得到实际乳化稳定性的平均值为91.63％。实际乳化稳定性与理论乳化稳定性的相对误差为1.15％＜10％。所得的亚麻籽油稳定乳液经常温保存6个月后观察无沉淀，无相分离。

实施例2

配方：精制亚麻籽油30g，大豆分离蛋白5g，乳化剂(酪蛋白酸钠∶蔗糖酯＝1∶1.5)1.6g，稳定剂(CMC∶黄原胶＝1∶2)2.2g、甜味剂适量、食用香精适量，碳酸氢钠适量，无菌纯水加至1000ml。

1、制备油相液：取配方量的食用精制亚麻籽油、乳化剂，加热到78℃搅拌使溶解成油相液备用；

2、制备水相液：取配方量的大豆分离蛋白、抗氧化剂、稳定剂、甜味剂、食用香精和无菌纯水搅拌均匀成水相液备用；

3、初乳化液：在水相液高速搅拌下，缓慢地将油相液滴入水相液，滴完后，用高速剪切搅拌器，初乳化15分钟；

4、调节pH：在搅拌下，用碳酸氢钠溶液调pH7.4，并加入无菌纯水至配方全量；

5、均质乳化：用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力30Mpa，第二次均质压力是40Mpa，将初乳液均质乳化；

6、灭菌，灌装，冷却，即得亚麻籽油稳定乳液。

乳液稳定性测试方法如实施例1，利用Design Expert软件对上述结果进行分析得出该实验的乳化稳定系数(Y)对乳化温度、乳化剂添加量、稳定剂添加量的二次多项回归方程为：

Y(乳化稳定系数)＝92.12-0.66A+1.67B-0.67C+2.29AB-3.26AC-3.25BC+0.49A²-4.76B²-5.96C²

经方差分析该回归模型能很好地解释响应面变化，解回归方程可以得到3个因素的最佳水平值，转换得到乳化稳定性最好的料液配比为乳化温度61.71℃，乳化剂添加量0.16％，稳定剂添加量为0.22％，得到乳化稳定系数为93.20％。采用上述优化条件，考虑实际操作的便利，将乳化温度修正为61℃，其余添加量不变，以修正后的组合进行3次平行实验得到实际乳化稳定性的平均值为91.92％。实际乳化稳定性与理论乳化稳定性的相对误差为1.37％＜10％。所得的亚麻籽油稳定乳液经常温保存6个月后观察无沉淀，无相分离。

实施例3

配方：精制亚麻籽油35g，大豆分离蛋白6g，乳化剂(蔗糖酯)2.2g，稳定剂(卡拉胶∶CMC-Na＝1∶6)2.4g、甜味剂适量、食用香精适量，碳酸氢钠适量，无菌纯水加至1000ml。

1、制备油相液：取配方量的食用精制亚麻籽油、乳化剂，加热到82℃搅拌使溶解成油相液备用；

2、制备水相液：取配方量的大豆分离蛋白、抗氧化剂、稳定剂、甜味剂、食用香精和无菌纯水搅拌均匀成水相液备用；

3、初乳化液：在水相液高速搅拌下，缓慢地将油相液滴入水相液，滴完后，用高速剪切搅拌器，初乳化15分钟；

4、调节pH：在搅拌下，用碳酸氢钠溶液调pH7.2，并加入无菌纯水至配方全量；

5、均质乳化：用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力30Mpa，第二次均质压力是35Mpa，将初乳液均质乳化；

6、灭菌，灌装，冷却，即得亚麻籽油稳定乳液。

乳液稳定性测试方法如实施例1，利用Design Expert软件对上述结果进行分析得出该实验的乳化稳定系数(Y)对乳化温度、乳化剂添加量、稳定剂添加量的二次多项回归方程为：

Y(乳化稳定系数)＝92.57+0.53A-0.57B-4.80C+1.33A B-0.31AC-2.68BC-2.91A²-0.97B²-3.75C²

经方差分析该回归模型能很好地解释响应面变化，解回归方程可以得到3个因素的最佳水平值，转换得到乳化稳定性最好的料液配比为乳化温度73.85℃，乳化剂添加量0.22％，稳定剂添加量为0.24％，得到乳化稳定系数为94.19％。采用上述优化条件，考虑实际操作的便利，将乳化温度修正为73℃，其余添加量不变，以修正后的组合进行3次平行实验得到实际乳化稳定性的平均值为92.79％。实际乳化稳定性与理论乳化稳定性的相对误差为1.49％＜10％。所得的亚麻籽油稳定乳液经常温保存6个月后观察无沉淀，无相分离。

实施例4

配方：精制亚麻籽油40g，大豆分离蛋白8g，乳化剂(单甘脂∶大豆磷脂＝1∶0.6)2.4g，稳定剂(琼脂∶黄原胶∶CMC-Na＝1∶1∶1)2.8g、甜味剂适量、食用香精适量，碳酸氢钠适量，无菌纯水加至1000ml。

1、制备油相液：取配方量的食用精制亚麻籽油、乳化剂，加热到80℃搅拌使溶解成油相液备用；

2、制备水相液：取配方量的大豆分离蛋白、抗氧化剂、稳定剂、甜味剂、食用香精和无菌纯水搅拌均匀成水相液备用；

3、初乳化液：在水相液高速搅拌下，缓慢地将油相液滴入水相液，滴完后，用高速剪切搅拌器，初乳化15分钟；

4、调节pH：在搅拌下，用碳酸氢钠溶液调pH7.0，并加入无菌纯水至配方全量；

5、均质乳化：用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力35Mpa，第二次均质压力是40Mpa，将初乳液均质乳化；

6、灭菌，灌装，冷却，即得亚麻籽油稳定乳液。

乳液稳定性测试方法如实施例1，利用Design Expert软件对上述结果进行分析得出该实验的乳化稳定系数(Y)对乳化温度、乳化剂添加量、稳定剂添加量的二次多项回归方程为：

Y＝92.29-0.53A+1.62B-0.59C+2.72AB-2.97AC-3.48BC+0.57A²-4.65B²-6.13C²

经方差分析该回归模型能很好地解释响应面变化，解回归方程可以得到3个因素的最佳水平值，转换得到乳化稳定性最好的料液配比为乳化温度61.88℃，乳化剂添加量0.24％，稳定剂添加量为0.28％，得到乳化稳定系数为93.00％。采用上述优化条件，考虑实际操作的便利，将乳化温度修正为62℃，其余添加量不变，以修正后的组合进行3次平行实验得到实际乳化稳定性的平均值为91.39％。实际乳化稳定性与理论乳化稳定性的相对误差为1.73％＜10％。所得的亚麻籽油稳定乳液经常温保存6个月后观察无沉淀，无相分离。

Claims (10)

1.一种亚麻籽油稳定乳液，其包括：

含有精制亚麻籽油的油相；

含有至少一种蛋白质和至少一种稳定剂的水相；

至少一种乳化剂；

其中所述稳定剂的用量(重量体积百分比)为0.01～2％，优选为0.1～0.5％；所述乳化剂的用量(重量体积百分比)为0.01～2％，优选为0.1～0.5％。

2.根据权利要求1所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述的精制亚麻籽油(Flaxseed Oil)是亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum L.)的种子亚麻籽，经冷压榨或热压榨提取精制而成油状液体。

3.根据权利要求1所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述乳液中α-亚麻酸的含量≥0.01％，优选为0.5～30％，更优选为1.0～10％，更优选为1.0～5％，最优选为1.2～3.0％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述蛋白质选自脱脂乳粉、乳清蛋白、椰子蛋白、花生蛋白、大米蛋白、大豆分离蛋白、酪蛋白酸钠中的一种或是几种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述乳液中进一步包括选自抗氧化剂、调味剂和pH调节剂中的至少一种，所述乳液的pH值为4.0～9.0。

6.根据权利要求1-5任一项所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述的乳化剂选自单甘脂、蔗糖酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂、酪蛋白酸钠、蔗糖酯中的一种或是几种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述稳定剂选自硬脂酰乳酸钙、硬脂酰乳酸钠、磷酸氢钙、海藻酸钠、羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、卡拉胶、黄原胶、琼脂中的一种或是几种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的亚麻籽油稳定乳液，其特征在于所述乳液为水包油型、油包水型、或者水包油包水型。

9.根据权利要求1-8任一项所述的亚麻籽油稳定乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a)将所述的精制亚麻籽油控制在20～90℃，搅拌加入所述的至少一种乳化剂，以溶解形成油相液；

b)将所述的蛋白质加入到无菌纯水中，将所述的抗氧化剂、稳定剂或调味剂中的至少一种或多种与所述的蛋白质一起或者顺序加入到无菌纯水中，搅拌溶解形成水相液；

c)将油相液缓慢加入强烈搅拌的水相液中，强烈搅拌形成初乳液；

d)可选地用所述的pH调节剂调节初乳液的pH至4.0～9.0；

e)将所述的初乳液均质乳化以形成乳液。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于步骤e)使用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力为20～40Mpa，第二次均质压力为20～50Mpa。