CN104321136A - 一种用于操作混合捏和机的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及操作混合捏和机(1)的方法，所述混合捏和机(1)包括一个或多个轴(2，3)，其中在轴(2，3)的表面上设置有捏和杆(4)且该轴(2，3)被外壳(6)包围，所述方法包括下列步骤：(a)在混合捏和机(1)的加料位点(10)引入起始原料，(b)起始原料在放热反应中反应，在反应中首先形成了连续捏和的中间体产物，(c)撕裂并分割所述连续可捏和的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的过程中持续，(d)在混合捏和机(1)的排料位点(11)排出产物，其中在混合捏和机(1)的操作中至少一个轴(2，3)和/或外壳(6)被加热至温度高于20℃。

Description

一种用于操作混合捏和机的方法
本发明涉及一种操作混合捏和机的方法，所述混合捏和机包括一个或多个轴，在所述轴的表面上设置有捏和杆并且所述轴被外壳包围，所述方法包括下列步骤：
(a)在混合捏和机的加料位点供应反应物，
(b)反应物在放热反应中转化，反应首先形成连续捏合的中间体，
(c)撕裂并分割连续捏合的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的过程中持续，
(d)在混合捏和机的排料位点排出产物。
这类具有至少两个轴向平行的旋转轴的混合捏和机，例如可知于EP-A 0 517 068，其中在所述轴的表面上设置有盘面(disk face)并在其外周上设置有捏和杆。捏和杆被设置成在一个轴上的捏和杆啮合入另一个轴上的捏和杆中。如果轴以不同的速度旋转，旋转更慢的轴被称为主轴且旋转更快的轴被称为清洁轴。设置在主轴和清洁轴上的捏和杆的数量与速率成反比。例如，如果主轴与清洁轴的速率比为4:1，那么在各自轴的外周上，设置在主轴上的捏和杆的数量是设置在清洁轴上的4倍。
除混合和捏和外，清洁轴的捏和杆也用于清洁主轴。为了防止残留产物粘附于轴上，可以如EP-A 0 603 525中所述将它们设计为可在轴向上以振动方式来回移动。
混合捏和机例如用于超强吸收剂的生产中。超强吸收剂为能够吸收其自身重量数倍的液体的聚合物。超强吸收剂通常以一种粗粉的形式被用在，例如尿布、包扎材料、各种卫生用品等中。
在超强吸收剂的生产过程中，将作为反应物的单体溶液和引发剂和任选地其他添加剂在加料位点供给至混合捏和机。反应物在放热反应中聚合以生成连续捏合的中间体，混合捏和机中内含物的硬度随反应的进行而增加。
生产过程中，反应物被连续地加入到混合捏和机中且产物被连续地排出。在加工过程中，混合捏和机的内含物在由加料位点至排出位点的方向连续传送。混合捏和机的内含物应被理解为是指反应物、产物和所有中间体。
混合捏和机的内含物在被连续捏和的同时，连续捏合的中间体的硬度增加。最后，连续捏合的中间体通过捏和杆撕裂并分割。在混合捏和机的排料位点排出成品。
在连续捏合的中间体的加工过程中，混合捏和机的轴曝露于高剪切力下。所形成的连续捏合的中间体距离轴的轴承的距离越大，这个应力就越大。
进一步的问题是在混合捏和机的操作过程中，混合捏和机的内含物粘附于轴上。如果部分混合捏和机的内含物在轴上结块，那么作用在这个轴上的应力会导致裂缝形成，并因此会造成对轴的损害。
现有技术中公开了各种减少捏和机轴上应力并因此防止对混合捏和机造成损害的方法。
WO 2006/034853公开了一种在操作中冷却混合捏和机轴的方法。采用冷却以使在轴上形成一种冷凝物膜，其可防止产物粘附于轴上。
WO 2006/034853还公开了一种混合捏和机，它的轴被构造和设计为轴的共振频率与激发频率相差至少5％。这样防止了共振，但可导致作用在轴上的力显著增强。
WO 2008/152024公开了一种用于防止在轴上产生过大应力的方法。可通过监控轴的弯曲度避免对混合捏和机的轴造成的损害。如果测得的弯曲度超过一个特定限度，则可以使混合捏和机停工。然而，这样具有的缺点是会导致生产力的降低。此外，当轴固定时，连续捏合的中间体会进一步凝固，并且即使稍后重启混合捏和机也会发生这些问题。
由于巨大的轴应力会导致受影响的轴的弯曲并损坏它们，因此降低轴应力是必需的。结果是，限制了轴的寿命，且伴随着混合捏和机的频繁维护以及相关联的生产停工的后果。
本发明的目的是提供一种用于操作混合捏和机的方法，其中在不降低生产力的情况下使得作用于与产物接触的轴上的应力最小化，对所述产物的生产形成了连续捏合的中间体。
该目的通过一种操作混合捏和机的方法实现，所述混合捏和机包括一个或多个轴，在所述轴的表面上设置有捏和杆并且所述轴被外壳包围，所述方法包括下列步骤：
(a)在混合捏和机的加料位点供应反应物，
(b)反应物在放热反应中转化，反应首先形成连续捏合的中间体，
(c)撕裂并分割连续捏合的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的过程中持续，
(d)在混合捏和机的排料位点排出产物。
其中在混合捏和机的操作过程中至少一个轴和/或外壳被加热至温度高于20℃。
所述方法步骤持续运转。在步骤(a)中，在混合捏和机的加料位点供应反应物。优选采用本发明的方法来生产超强吸收剂，更特别用于制备聚(甲基)丙烯酸酯。
聚(甲基)丙烯酸酯或相关的聚合物通常通过在引发剂的存在下在0至140℃下使选自以下的反应物的20至80重量％水溶液共聚而制备:
(I)水溶性单烯键式不饱和单体，
(II)0.001至5mol％的含有至少两个烯键式不饱和双健的单体，基于单体(I)计，和
(III)0至20mol％的水不溶性单烯键式不饱和单体，基于单体(I)计。
(I)类的水溶性单烯键式不饱和单体例如为烯键式不饱和的C3-至C6-羧酸、其酰胺以及其与下式的氨基醇的酯:
其中R4为C2-至C5-亚烷基且R1、R2和R3各自独立地为氢、甲基、乙基或丙基。这些化合物例如为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、以及这些酸的碱金属盐或铵盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丁烯酰胺、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯、丙烯酸二甲基氨基丁酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基丙酯、丙烯酸二甲基氨基新戊酯和甲基丙烯酸二甲基氨基新戊酯。所述碱性丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯以其与强无机酸、磺酸或羧酸的盐的形式使用或以季铵化形式使用。化合物或式1的阴离子X-为无机酸或或羧酸的酸根，或为来自季铵化剂的硫酸二甲酯、硫酸二乙酯或卤化物。
(I)类的其它水溶性单体为N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺基丙烷磺酸、乙烯基膦酸和/或乙烯基磺酸的碱金属盐或铵盐。所述其它酸还可以以非中和形式或者以部分或最高达100％中和的形式用于聚合。(I)类的合适的水溶性单体还有二烯丙基铵化合物如二甲基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基氯化铵或二烯丙基哌啶鎓溴化物；N-乙烯基咪唑鎓化合物如N-乙烯基咪唑和1-乙烯基-2-甲基咪唑的盐或季铵化产物，以及N-乙烯基咪唑啉类如N-乙烯基咪唑啉、1-乙烯基-2-甲基咪唑啉、1-乙烯基-2-乙基咪唑啉或1-乙烯基-2-正丙基咪唑啉，其各自可以季铵化形式或作为盐的用于聚合中。
优选的(I)类的单体为丙烯酸、甲基丙烯酸及这些酸的碱金属盐或铵盐、丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺。所述单体可以以任意比例相互共聚。
在交联剂((II)类的单体)的存在下使(I)类的单体进行聚合。所述交联剂含有至少两个烯键式不饱和双健。
合适的交联剂例如为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，各自衍生于分子量为126至8500，优选400至2000的聚乙二醇的聚乙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物的二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯；用丙烯酸或甲基丙烯酸二酯化或三酯化的多元醇(如丙三醇或季戊四醇)；三烯丙基胺、四烯丙基乙二胺、二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯；分子量为126至4000的聚乙二醇的聚乙二醇二乙烯基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、丁二醇二乙烯基醚、季戊四醇三烯丙基醚和/或二乙烯基亚乙基脲。优选使用水溶性交联剂，例如N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚和/或二乙烯基脲。(II)类的单体在共聚中使用的量为0.001至5mol％，优选0.005至0.5mol％，基于单体(I)计。
当需要改变共聚物的性能时，可以额外在(III)类的单体的存在下进行(I)类与(II)类的单体的共聚。有用的(III)类的单体例如为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和/或甲基丙烯腈。丙烯酸和甲基丙烯酸与含有1至18个碳原子的一元醇的酯也是合适的，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸对应的酯、富马酸二乙酯、马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、马来酸二丁酯、乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯。在将(III)类的单体用于改性水溶性聚(甲基)丙烯酸酯时，其可使用0.5至20mol％，优选2至10mol％，基于单体(I)计。
若还将水不溶性单体用于共聚时，则可以借助乳化剂使其精细分布于水溶液中。合适的乳化剂例如为乙氧基化的壬基酚、乙氧基化的蓖麻油、烷基硫酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、乙氧基化的山梨糖醇、乙氧基化的失水山梨糖醇脂肪酸酯和烷基磺酸酯。
基于单体(I)计，所述乳化剂的用量为0至3重量％。
如果合适的话，聚合可以在常用的聚合调节剂的存在下进行。合适的聚合调节剂例如为含硫化合物如巯基乙酸；巯醇类如2-疏基乙醇、巯基丙醇和巯基丁醇、十二烷基硫醇；甲酸；氨水和胺类如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、吗琳和哌啶。
使单体(I)、(II)和任选地(III)在聚合引发剂的存在下以20至80重量％，优选20至50重量％，尤其是30至45重量％的水溶液相互进行共聚。所用聚合引发剂可以是在聚合条件下分解为自由基的任何化合物，例如过氧化物、氢过氧化物、过氧化氢、过硫酸盐、偶氮化合物和已知的氧化还原催化剂。优选使用水溶性催化剂。在某些情况下，使用不同聚合引发剂的混合物是有利的，例如过氧化氢与过氧化二硫酸钠或过氧化二硫酸钾的混合物。可以使用任意比例的过氧化氢与过氧化二硫酸钠的混合物。合适的有机过氧化物例如为过氧化乙酸丙酮、过氧化甲乙酮、叔丁基氢过氧化物、氢过氧化枯烯、过新戊酸叔戊酯、新戊酸叔丁酯、过新己酸叔丁酯、过异丁酸叔丁酯、过-2-乙基己酸叔丁酯、过异壬酸叔丁酯、过马来酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯和过新癸酸叔戊酯。其它合适的聚合引发剂为偶氮引发剂，例如2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2'-偶氮二(N,N-二亚甲基)异丁基脒二盐酸盐、2-(氨基甲酰基偶氮)异丁腈和4,4'-偶氮二(4-氰戊酸)。所提及的聚合引发剂以常规量使用，例如，基于待聚合的单体，可以用0.01至5mol％，优选0.1至2mol％。
氧化还原催化剂包括至少一种上述“过”化合物作为氧化组分，以及作为还原组分的例如抗坏血酸、葡萄糖、山梨糖、亚硫酸氢铵或碱金属亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、连二亚硫酸盐、焦亚硫酸盐或硫化物，金属盐如亚铁(II)离子或银离子，或者羟甲基次硫酸钠。氧化还原催化剂中使用的还原组分优选抗坏血酸和焦亚硫酸钠。基于聚合中单体的用量计，使用1·10-5mol％至1mol％的氧化还原催化剂体系的还原组分和1·10-5mol％至5mol％的氧化还原催化剂的氧化组分。代替氧化还原催化剂的氧化组分，或者另外还可以使用一种或多种水溶性偶氮引发剂。
在本发明方法中，优选使用由过氧化氢、过氧化二硫酸钠和抗坏血酸组成的氧化还原体系。在常用的实施方案中，基于单体计，这些组分的所用浓度为1·10-2mol％的过氧化氢，0.084mol％的过氧化二硫酸钠和2.5·10-3mol％的抗坏血酸。
单体水溶液可包括呈溶解或分散形式的引发剂。然而，还可以将引发剂与单体溶液分开进料至混合捏和机中。
在聚合之前，使单体溶液不含残留的氧气。这借助可以以并流、逆流或中间引入的角度而引入的惰性气体进行。良好的混合例如可以用喷射混合机、静态混合机或动态混合机或泡罩塔而实现。
优选地，在混合捏和机的内部高于填充水平处充满惰性气体。所用惰性气体可各自独立地为氮气、稀有气体如氩气、或不与混合捏和机中的内含物发生反应的其他气体，例如一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫。也可使用这些气体的混合物。在本文中，可以在混合捏和机中通过化学反应来完全或部分地产生对混合捏和机内含物呈隋性的气体。优选将氮气用作惰性气体。惰性气体可以以与内含物并流或逆流的方式被引导穿过混合捏和机。惰性气体可与反应物在加料位点一起供入混合捏和机并在排料位点与产物一起从混合捏和机中排出。同样也可在混合捏和机中为惰性气体提供单独的入口和出口。
在本方法优选的实施方案中，反应物进入混合捏和机之前的温度在5℃至30℃的范围内。
在本方法中的步骤(b)中进行供入混合捏和机中的反应物的反应。在这个过程中，混合捏和机的内含物通过捏和杆捏和和混合。混合捏和机的内含物包括反应物、产物和所有中间体。反应开始时，反应物仅具有较低的粘度，且作用在轴上的力也较低。在从混合捏和机的加料位点传送至排料位点的过程中，反应物发生聚合且形成连续捏合的中间体。
在通过混合捏和机捏和可捏和中间体的过程中，混合捏和机的轴上被施加了应力。此外，聚合反应可在连续捏合的中间体中形成结块。这些结块比剩余的连续捏合的中间体还要坚硬且必须通过混合捏和机分割。在分割结块和混合连续捏合的中间体的过程中，高剪切力作用在轴上，这会导致轴的弯曲。连续捏合的中间体与轴承形成的距离越大，弯曲度越大，从而材料对轴施加的应力越大。
根据现有技术的方法，只能将聚合反应设置的较慢，而且由连续捏合的中间体引起的剪切力作用于与轴承间隔一段距离的轴上。
根据本发明的方法，在混合捏和机的操作中至少一个轴和/或夹套被加热至温度高于20℃。加热优选通过温控介质流经待加热部分而进行。
出人意料地，在加热过程中，未发生混合捏和机的内含物对轴(没有保护水膜)粘附的疑有的结果。反而观察到轴的弯曲明显减小。
由于至少一个轴和/或外壳的加热，加速了聚合反应，且在混合捏和机中形成连续捏合的中间体的反应达到其最大化的区域移至靠近加料位点。
根据现有技术的方法，只能将聚合反应设置的较慢。直到混合捏和机的内含物覆盖了混合捏和机加料位点和排料位点之间距离约一半时才能获得最大化地反应。
由于至少一个轴和/或外壳的加热，形成的连续捏合的中间体更加靠近加料位点。因此，在中间体的捏和过程中以及结块分解的过程中形成的作用于轴上的力在更加靠近轴承的位点。传至轴上的力可被传至具有较小弯曲度的轴的轴承上。
本方法的其他有利的效果是降低了轴上的扭转应力。当旋转的轴对抗轴长度上的非均匀阻力时发生扭转应力。在聚合和随后分割的过程中内含物的稠度改变导致混合捏和机中此类情况的发生。
作为使用本发明方法的结果，可加速聚合反应，且混合捏和机中所加工的内含物的稠度在曝露于内含物的轴的长度上更加均匀。
特别优选借由温控介质对混合捏和机进行温度控制，因为连续捏合的中间体是在放热反应中形成的。与电加热或通过感应加热相比，温控介质可吸收和移除和/或分散反应中产生的热。
在使用温控介质的情况下，在一个实施方案中，混合捏和机借助至少一个轴而被加热。用于加热的轴被配置成中空轴，且温控介质流经它们。可将温控介质的入口设置在轴的一侧，出口设置在轴的另一侧。根据设置有入口的轴的那侧，温控介质以与混合捏和机的内含物并流或逆流的方式流经该轴。
然而，在另一个可能的实施方案中，温控介质的入口和出口被设置在轴的同一侧。在这种情况下，温控介质首先在轴的内部通道中流向相对端，然后在环绕内部通道的外部通道中返回。外部通道的几何形状可例如具有环或螺旋形状。适合于柱形通道的曲折路线的形状也是可能的。同样也可以使温控介质以反向流经轴，使得温控介质流入外部通道并经内部通道返回。在两个实施方案中，通过在轴的相应侧提供连接件，温控介质以与混合捏和机的内含物并流或逆流的方式流经至少一个轴的外部通道。
除此之外或代替至少一个轴，外壳也可被加热。为此，外壳可被设计为夹套，所述夹套形成温控介质流经的空隙。温控介质可以与混合捏和机的内含物并流或逆流的方式流经外壳。另一个可能的情况是温控介质的流向与混合捏和机的内含物的流向呈恰当的角度。这种与流向或逆流的通道形成交叉流的结合也是可能的，通过温控介质例如以曲折的方式流经夹套。
适合的温控介质为液态和气态介质，尤其是水、蒸汽、导热油或盐熔体。
温控介质在进入至少一个轴和/或外壳之前的温度被称为入口温度。温控介质在流经至少一个轴和/或外壳之后所测量的温度被称为出口温度。
温控介质的入口温度通常在20℃和99℃之间，优选在20℃至60℃范围内且更优选在30℃至60℃范围内。在流经至少一个轴和/或外壳的过程时，温控介质可吸收在混合捏和机内部发生放热聚合反应中所产生的热量。因此，出口温度通常大于入口温度。温度的升高取决于反应所释放的热量、温控介质的物理性质和温控介质的体积流率。对于给定的温控介质，可通过温控介质的体积流率调节温度的增加或从混合捏和机中吸收的反应热。
在使用水的情况下，优选使温控介质通过吸收反应热被加热至最高达其沸点。通过在大于大气压的压力下操作可任选地增加温控介质的沸点。温控介质的出口温度通常在20℃至120℃范围内。
此外，温控介质的温度决不应超过在混合捏和机中所加工材料的分解温度，或超过混合捏和机中存在的混合物的沸点。在制备用作超强吸收剂的聚(甲基)丙烯酸酯的情况下，由分解温度限定的上限通常约为200℃；存在的混合物的沸点通常低于120℃。温控介质的出口温度优选在20℃至110℃的范围内，这样使得温控介质的温度低于混合捏和机中存在的混合物的沸点。选择温控介质的体积流率以使其符合出口温度要求。
所用的温控介质优选为进入轴或外壳的入口温度在20℃至99℃范围内的水。温控介质的入口温度范围优选20℃至60℃，更优选30℃至60℃。温控介质(在使用水的情况下)的出口温度范围优选20℃至110℃，更优选60℃至110℃，最优选80℃至105℃。
在一个方法变型中，在加入反应物之前的启动过程中将至少一个轴和/或外壳进行预热。
在本方法的一个优选的实施方案中，测量至少一个轴的弯曲度并将温控介质的入口温度作为弯曲度的函数而调整。
轴的弯曲度可通过测量轴与径向位置的偏差确定。径向位置可借由例如至少两个彼此径向偏移的测量变换器检测，或其本领域技术人员已知的他方法检测。
优先定义出弯曲度的上限和下限。当超出上限时，轴上的应力太高，则必须采取措施以降低弯曲度。当弯曲度低于下限时，则再次移除这些措施。
当在至少一个轴上测定的弯曲度大于上限时，温控介质的入口温度增加。这加速了聚合反应且改变了作用在至少一个轴上的力的分布，使得力的最大值朝加料位点的方向移动。因此，作用在轴上的力更加靠近反应物一侧的轴承，且至少一个轴上的弯曲度被降低。
温控介质的温度的变化也改变了混合捏和机内部的温度并从而影响了混合捏和机中进行的反应。由于这也会影响最终的产物或其质量，因此不必要的温度的增加是不需要的。如果在至少一个轴上测定的弯曲度小于下限，或如果是产品的质量的需要，则优选相应地降低温控介质的入口温度。
在本方法的步骤(c)中，随通过捏和杆对连续捏合的中间体的捏和持续进行，其硬度增加。最后，连续捏合的中间体通过捏和杆撕裂并分割。在连续捏合的中间体的撕裂过程中，力继续作用在轴上直到产品完全分割至自由流动的状态。
在混合捏和机的排出位点的区域，产物被分割并仅对捏和轴施加微小的应力。
在最后的方法步骤(d)中，在混合捏和机的排出位点排出产物。
以下通过附图详细地说明本发明。
附图示出了：
图1为俯视混合捏和机的剖面图，
图2为作用在捏和轴上的力作为混合捏和机的内含物所覆盖距离的函数的分布图。
如图1所示，混合捏和机1包括主轴2和清洁轴3。在主轴2和清洁轴3上均设置有分布在外周上的捏和杆4，其通过连接元件5与主轴2或清洁轴3连接。在本文所示的实施方案中，8个捏和杆4设置在主轴2上，并分布在主轴2的外周上。相比之下，仅有2个捏和杆4设置在清洁轴3上并分布于其外周上。
捏和杆4优选U形且——如图1所示——在清洁轴3和主轴2相邻的面上相啮合。因此，清洁轴3清除汇集在主轴上的元件之间的材料。在本文所示的实施方案中，其中8个捏和杆4设置在主轴2上并分布于其外周上，且2个捏和杆4设置在清洁轴3上，清洁轴3比主轴2的旋转快四倍。这确保了清洁轴3的捏和杆4啮合入主轴2的所有捏和杆4中。除了本文所示的在主轴2上具有8个捏和杆4且在清洁轴3上具有2个捏和杆4的实施方案外，在清洁轴3和主轴2上的捏和杆4的任何其它的组合是可行的。主轴2上和清洁轴3上的捏和杆4的数量可用于调节主轴2与清洁轴3的转速比。
通过外壳6将主轴2和清洁轴3包围。为了能够控制混合捏和机1的温度，优选将外壳6设计为具有夹套的外壳，这在外壳中形成了可以使温控介质流经的空隙7。
所述轴优选经由发动机8和传动装置(drive)9驱动。所述传动装置限定了轴2、3的速度。因此，可以使主轴2和清洁轴3以不同速率旋转；还可以使主轴2和清洁轴3以相同速率旋转；此外，主轴2和清洁轴3可以以相同方向或相反方向操作。
在外壳6中，在主轴2和清洁轴3的上方，设有开口10，且本文中通过虚线表示。可以将反应物经由开口10供入混合捏和机1中。还可以经由开口10使混合捏和机1中所制得的产物脱气。
为了排出产物，在外壳6中形成开口11。用于排出产物的开口11优选设置在清洁轴3的一侧，但也可以设置在主轴2的一侧。
在图1所示的实施方案中，主轴2和清洁轴3在混合捏和机1的整个长度上延伸并安装在其两端上。为安装轴2、3，在混合捏和机1的两端上设置轴承14。
主轴2和清洁轴3可通过流经它们的温控介质进行加热。用标号12标记的箭头表示温控介质供入主轴2或清洁轴3的位点。在用标号13标记的位点处，温控介质再次由主轴2或清洁轴3排出。除了本文所示的以逆流进行清洁轴3或主轴2的温度控制外，也可以以并流进行轴2、3的温度控制。在以并流进行温度控制的情况下，将温控介质在用标号13标记的位点以与箭头方向相反的方向引入并且在标号12标记的位点排出。
图2示出了在根据现有技术的冷却过程中和在本发明的轴的加热过程中，作用在混合捏和机的轴上的与位置相关的力的对比。位置是基于混合捏和机的内含物所覆盖的距离，且以％记录的位置基于混合捏和机的加料位点和排料位点之间的距离。
如虚线所示的第一曲线21示出了在根据现有技术操作混合捏和机的方法中力作用的分布图。靠近加料位点的位置形成有粘性的可捏和中间体的反应仅能非常慢地进行。这导致力的分布在靠近轴承的轴上具有低应力并在轴的中间部位具有高应力。倘若相同的力，作用在轴上的力越靠近轴的中间位置，弯曲度越大，从而对轴造成的损害越大。通常地，由连续捏合的中间体引起的最大应力出现在混合捏和机的加料位点和排料位点之间的距离约一半的位置处。
如实线所示的第二曲线22示出了在进行本发明所提出方法的情况下力作用的分布图。形成连续捏合的中间体的反应明显加快，且作用在轴上的最大应力的区域靠近混合捏和机的加料位点。相比于现有技术，由于力作用的位置更靠近轴的反应物一端的轴承，力可被转移至轴上具有较小弯曲度的轴承上。此外反应进行地更均匀时，会降低产生的最大力。
标号列表
1  混合捏和机
2  主轴
3  清洁轴
4  捏和杆
5  连接元件
6  外壳
7  空隙
8  发动机
9  传动装置
10 开口
11 开口
12 温控介质入口
13 温控介质出口
14 轴承
21 第一曲线
22 第二曲线

Claims (17)

1.一种操作混合捏和机(1)的方法，所述混合捏和机(1)包括一个或多个轴(2，3)，在所述轴(2，3)的表面上设置有捏和杆(4)且所述轴(2，3)被外壳(6)包围，所述方法包括下列步骤：
(a)在混合捏和机(1)的加料位点(10)供应反应物，
(b)反应物在放热反应中转化，所述反应首先形成连续捏合的中间体，
(c)撕裂并分割连续捏合的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的过程中持续，
(d)在混合捏和机(1)的排料位点(11)排出产物，
其中在混合捏和机(1)的操作中至少一个轴(2，3)和/或外壳(6)被加热至温度高于20℃。
2.权利要求1的方法，其中温控介质流经至少一个轴(2，3)。
3.权利要求1或2的方法，其中外壳(6)被设计为夹套，且所述夹套形成了温控介质流经的空隙(7)。
4.权利要求2或3的方法，其中测量至少一个轴(2，3)的弯曲度并将温控介质的入口温度作为弯曲度的函数而调整。
5.权利要求2至4任一项的方法，其中如果所测得的至少一个轴(2，3)的弯曲度大于给定上限，则增加温控介质的入口温度。
6.权利要求2至5任一项的方法，其中如果所测得的至少一个轴(2，3)的弯曲度小于下限和/或排出物的质量下降，则降低温控介质的入口温度。
7.权利要求2至6任一项的方法，其中温控介质以与混合捏和机(1)的内含物并流或逆流的方式流经至少一个轴(2，3)和/或夹套。
8.权利要求2至7任一项的方法，其中温控介质为水、蒸汽、导热油或盐熔体。
9.权利要求2至8任一项的方法，其中温控介质的入口温度在20℃和99℃之间。
10.权利要求2至9任一项的方法，其中温控介质的最大温度小于混合捏和机(1)中存在的材料的分解温度和/或在混合捏和机中存在的混合物的沸点。
11.权利要求2至10任一项的方法，其中温控介质的出口温度在20℃和120℃之间。
12.权利要求1至11任一项的方法，其中在加入反应物之前将至少一个轴(2，3)和/或外壳(6)预热。
13.权利要求1至12任一项的方法，其中反应物进入混合捏和机(1)之前的温度在5℃至30℃之间。
14.权利要求1至13任一项的方法，其中加入的反应物为水溶性单烯键式不饱和单体，特别为丙烯酸或甲基丙烯酸。
15.权利要求14的方法，其中添加的其他反应物为含有至少两个烯键式不饱和双健的交联剂。
16.权利要求14或15的方法，其中添加的其他反应物为水不溶性单烯键式不饱和单体，特别为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和/或甲基丙烯腈。
17.权利要求14至16任一项的方法，其中添加的其他反应物为聚合引发剂，特别为由过氧化氢、过氧化二硫酸钠和抗坏血酸组成的氧化还原体系。
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