JP3232255B2 - バッチ式反応器の温度制御方法及び装置 - Google Patents
バッチ式反応器の温度制御方法及び装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は原料を外部から追加供給
することによって反応混合物の容積が変化する場合にお
いて、反応器内部温度を適正温度に維持しつつ反応を行
うようにしたバッチ式反応器の温度制御方法及び装置に
関する。
することによって反応混合物の容積が変化する場合にお
いて、反応器内部温度を適正温度に維持しつつ反応を行
うようにしたバッチ式反応器の温度制御方法及び装置に
関する。
【０００２】
【従来技術】複数の原料を反応器に導入し、反応器内に
おいて原料を混合しつつ反応をさせて所望の反応物を得
るようにしたバッチ式反応器は公知である。この場合、
反応器内の反応は極力高効率で行うこと及び反応生成物
が所望の品質を有するように反応器の運転条件が設定さ
れる。反応器内の温度は、上記反応効率及び反応生成物
の品質に重大な影響を及ぼすものであるので適正範囲に
維持する必要がある。たとえば、反応が発熱反応である
場合には、所望の適正温度を確保するためには反応器を
冷却する必要がある。逆に吸熱反応であるためには、加
熱を行って適正温度を維持する必要がある。反応がこの
ような顕著な発熱あるいは吸熱反応で無い場合であって
も、自然放熱等の事情を考慮して一定の温度制御が必要
となるのが普通である。
おいて原料を混合しつつ反応をさせて所望の反応物を得
るようにしたバッチ式反応器は公知である。この場合、
反応器内の反応は極力高効率で行うこと及び反応生成物
が所望の品質を有するように反応器の運転条件が設定さ
れる。反応器内の温度は、上記反応効率及び反応生成物
の品質に重大な影響を及ぼすものであるので適正範囲に
維持する必要がある。たとえば、反応が発熱反応である
場合には、所望の適正温度を確保するためには反応器を
冷却する必要がある。逆に吸熱反応であるためには、加
熱を行って適正温度を維持する必要がある。反応がこの
ような顕著な発熱あるいは吸熱反応で無い場合であって
も、自然放熱等の事情を考慮して一定の温度制御が必要
となるのが普通である。
【０００３】温度制御を行う方法として、反応器内に原
料混合物と熱交換を行うための熱交換装置を配設され
る。そして、熱交換装置の内部には、原料混合物と熱交
換を行う熱交換媒体が流通するようになっており、この
熱交換媒体は、伝熱媒体たとえば伝熱管を介して間接接
触することによって原料混合物と熱交換を行う。このよ
うな形態で、原料混合物は熱交換媒体と所定の熱交換を
行うことによって予め定められた温度目標値に対して制
御されるようになっている。このように原料混合物の温
度制御を行う場合において、バッチ式反応器は、原料を
供給しながら反応器内で反応を進行させるようになって
いるので、反応器内の原料混合物の量は時間の経過とと
もに増大する。このため、温度制御すべき原料混合物の
熱容量が経時変化するので所望の熱交換量が変化する。
また、熱交換装置との伝熱面積も変化する。さらには、
原料混合物と熱交換媒体とは間接接触であり、伝熱係数
も変化する場合がある。
料混合物と熱交換を行うための熱交換装置を配設され
る。そして、熱交換装置の内部には、原料混合物と熱交
換を行う熱交換媒体が流通するようになっており、この
熱交換媒体は、伝熱媒体たとえば伝熱管を介して間接接
触することによって原料混合物と熱交換を行う。このよ
うな形態で、原料混合物は熱交換媒体と所定の熱交換を
行うことによって予め定められた温度目標値に対して制
御されるようになっている。このように原料混合物の温
度制御を行う場合において、バッチ式反応器は、原料を
供給しながら反応器内で反応を進行させるようになって
いるので、反応器内の原料混合物の量は時間の経過とと
もに増大する。このため、温度制御すべき原料混合物の
熱容量が経時変化するので所望の熱交換量が変化する。
また、熱交換装置との伝熱面積も変化する。さらには、
原料混合物と熱交換媒体とは間接接触であり、伝熱係数
も変化する場合がある。
【０００４】このようにバッチ式反応装置の温度制御装
置においては、熱交換条件が常時変化するので反応に最
適な温度条件を維持することが極めて困難となる。バッ
チ式反応器の温度制御を行うものとして、たとえば、特
開平７−４８３０５には、アルキレンオキサイド付加物
を製造するためのバッチ式反応器の温度制御が開示され
ている。この開示されたものでは、アルキレンオキサイ
ド付加反応によって発生する反応熱を除去するための熱
交換媒体として冷却水を使用する熱交換装置を反応器内
に配設している。この冷却手段は、反応器内に独立して
設置された２系統の冷却水配管（内側コイル及び外側コ
イル）から構成されており、それぞれの冷却手段への冷
却水の供給制御は、独立して行われるようになってい
る。そして、反応器内の原料混合物の量が少ない反応初
期においては、主として外側コイルの蒸発潜熱によって
熱交換を行い、反応が進行して原料混合物の反応器内の
液面が上昇した場合には、内側コイルは顕熱によって、
外側コイルは蒸発潜熱によって原料混合物と熱交換が行
われるように制御して原料混合物の温度を制御するよう
にしている。
置においては、熱交換条件が常時変化するので反応に最
適な温度条件を維持することが極めて困難となる。バッ
チ式反応器の温度制御を行うものとして、たとえば、特
開平７−４８３０５には、アルキレンオキサイド付加物
を製造するためのバッチ式反応器の温度制御が開示され
ている。この開示されたものでは、アルキレンオキサイ
ド付加反応によって発生する反応熱を除去するための熱
交換媒体として冷却水を使用する熱交換装置を反応器内
に配設している。この冷却手段は、反応器内に独立して
設置された２系統の冷却水配管（内側コイル及び外側コ
イル）から構成されており、それぞれの冷却手段への冷
却水の供給制御は、独立して行われるようになってい
る。そして、反応器内の原料混合物の量が少ない反応初
期においては、主として外側コイルの蒸発潜熱によって
熱交換を行い、反応が進行して原料混合物の反応器内の
液面が上昇した場合には、内側コイルは顕熱によって、
外側コイルは蒸発潜熱によって原料混合物と熱交換が行
われるように制御して原料混合物の温度を制御するよう
にしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記特願平７−
４８３０５に開示された制御では、熱交換装置の冷却能
力を的確に推定できず、この結果、原料混合物を適正な
温度に維持するのが困難であるという問題があった。ま
た、反応器内の原料混合物の温度制御が適正に行われな
いことによって、原料の供給速度を遅くせざるを得ず、
生産効率が低下するとい問題があった。また、温度制御
が適正に行われないことによって、反応生成物が着色し
たり、反応副生成物が増大する等、品質にも悪影響がで
るという問題があった。
４８３０５に開示された制御では、熱交換装置の冷却能
力を的確に推定できず、この結果、原料混合物を適正な
温度に維持するのが困難であるという問題があった。ま
た、反応器内の原料混合物の温度制御が適正に行われな
いことによって、原料の供給速度を遅くせざるを得ず、
生産効率が低下するとい問題があった。また、温度制御
が適正に行われないことによって、反応生成物が着色し
たり、反応副生成物が増大する等、品質にも悪影響がで
るという問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記事情に鑑み
て構成されたもので、バッチ式反応器において、原料供
給速度を極力高く維持しながら、内部の原料混合物の温
度制御を的確に行うことができる温度制御を達成するこ
とを目的とする。またバッチ式反応器の的確な温度制御
を達成することによって良好な品質のバッチ反応生成物
を得ることを目的とする。本発明は、上記目的を達成す
るために、以下のように特定される。すなわち、本発明
の１つの特徴によれば、追加原料の供給にともなって収
容されている容積が増大する原料混合物を温度制御しな
がら反応させて、反応生成物が所定量に達し、反応を完
結させた後、反応器から取り出すようになったバッチ式
反応器の温度制御方法において、反応器内に設置された
熱交換装置に熱交換媒体を流通させて前記原料混合物と
熱交換させ、前記熱交換媒体の反応器への入口温度を検
出し、前記熱交換媒体の反応器からの出口温度を検出
し、前記反応器内の前記原料混合物の容積の増大にとも
なって変化する前記熱交換装置と原料混合物との実際の
熱交換伝熱面積を推定し、前記熱交換媒体と前記原料混
合物との熱交換の総括伝熱係数を推定し、前記熱交換装
置の前記推定された総括伝熱係数に対応する熱交換能力
を推定し、前記原料混合物の反応温度が所定範囲内にな
るように熱交換媒体の供給を制御し、前記熱交換装置の
熱交換能力に対応した前記追加原料の供給量を推定し、
該推定された供給量で追加原料を反応器に導入するよう
になったことを特徴とする温度制御方法が提供される。
て構成されたもので、バッチ式反応器において、原料供
給速度を極力高く維持しながら、内部の原料混合物の温
度制御を的確に行うことができる温度制御を達成するこ
とを目的とする。またバッチ式反応器の的確な温度制御
を達成することによって良好な品質のバッチ反応生成物
を得ることを目的とする。本発明は、上記目的を達成す
るために、以下のように特定される。すなわち、本発明
の１つの特徴によれば、追加原料の供給にともなって収
容されている容積が増大する原料混合物を温度制御しな
がら反応させて、反応生成物が所定量に達し、反応を完
結させた後、反応器から取り出すようになったバッチ式
反応器の温度制御方法において、反応器内に設置された
熱交換装置に熱交換媒体を流通させて前記原料混合物と
熱交換させ、前記熱交換媒体の反応器への入口温度を検
出し、前記熱交換媒体の反応器からの出口温度を検出
し、前記反応器内の前記原料混合物の容積の増大にとも
なって変化する前記熱交換装置と原料混合物との実際の
熱交換伝熱面積を推定し、前記熱交換媒体と前記原料混
合物との熱交換の総括伝熱係数を推定し、前記熱交換装
置の前記推定された総括伝熱係数に対応する熱交換能力
を推定し、前記原料混合物の反応温度が所定範囲内にな
るように熱交換媒体の供給を制御し、前記熱交換装置の
熱交換能力に対応した前記追加原料の供給量を推定し、
該推定された供給量で追加原料を反応器に導入するよう
になったことを特徴とする温度制御方法が提供される。
【０００７】また、本発明の別の特徴によれば、追加原
料を供給しながら内部で原料混合物の所定の反応を行わ
せるようになった反応器と、該反応器内に配設され、熱
交換媒体を流通させることによって反応器内の原料混合
物との熱交換を行うようになった熱交換装置と、前記熱
交換媒体の反応器への入口温度を検出する入口温度検出
手段と、前記熱交換媒体の反応器からの出口温度を検出
する出口温度検出手段と、前記追加原料を供給すること
によって前記反応器内の原料混合物に生じる容積変化に
伴って増大する前記熱交換装置と原料混合物との実際の
熱交換伝熱面積を推定する伝熱面積推定手段と、前記熱
交換媒体と前記原料混合物との熱交換の総括伝熱係数を
推定する総括伝熱係数推定手段と、前記熱交換装置の前
記推定された総括伝熱係数に対応する熱交換能力を推定
する熱交換能力推定手段と、前記原料混合物の反応温度
が所定範囲内になるように熱交換媒体の供給を制御する
熱媒体流量制御手段と、前記熱交換装置の熱交換能力に
対応した追加原料の供給量を推定し、推定された供給量
で原料を反応器に導入するようになった原料供給制御手
段とを備えたことを特徴とするバッチ式反応器の温度制
御装置が提供される。
料を供給しながら内部で原料混合物の所定の反応を行わ
せるようになった反応器と、該反応器内に配設され、熱
交換媒体を流通させることによって反応器内の原料混合
物との熱交換を行うようになった熱交換装置と、前記熱
交換媒体の反応器への入口温度を検出する入口温度検出
手段と、前記熱交換媒体の反応器からの出口温度を検出
する出口温度検出手段と、前記追加原料を供給すること
によって前記反応器内の原料混合物に生じる容積変化に
伴って増大する前記熱交換装置と原料混合物との実際の
熱交換伝熱面積を推定する伝熱面積推定手段と、前記熱
交換媒体と前記原料混合物との熱交換の総括伝熱係数を
推定する総括伝熱係数推定手段と、前記熱交換装置の前
記推定された総括伝熱係数に対応する熱交換能力を推定
する熱交換能力推定手段と、前記原料混合物の反応温度
が所定範囲内になるように熱交換媒体の供給を制御する
熱媒体流量制御手段と、前記熱交換装置の熱交換能力に
対応した追加原料の供給量を推定し、推定された供給量
で原料を反応器に導入するようになった原料供給制御手
段とを備えたことを特徴とするバッチ式反応器の温度制
御装置が提供される。
【０００８】上記の熱交換装置は、好ましい態様では、
反応器内に配設される冷却水配管として構成することが
でき、この冷却水配管の内部には、熱交換媒体としての
冷却水が流通するようになっている。さらに、好ましい
態様では、この冷却水配管は２つの独立した配管系統で
あり、冷却水の供給制御は、独立して行われるようにな
っている。本発明はエチレンオキサイドあるいはプロピ
レンオキサイド等のアルキレンオキサイドをたとえば、
アルコール類等に付加することによってアルキレンオキ
サイド付加物を形成する場合に好適である。
反応器内に配設される冷却水配管として構成することが
でき、この冷却水配管の内部には、熱交換媒体としての
冷却水が流通するようになっている。さらに、好ましい
態様では、この冷却水配管は２つの独立した配管系統で
あり、冷却水の供給制御は、独立して行われるようにな
っている。本発明はエチレンオキサイドあるいはプロピ
レンオキサイド等のアルキレンオキサイドをたとえば、
アルコール類等に付加することによってアルキレンオキ
サイド付加物を形成する場合に好適である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明が適用されるのは、上記し
たように、バッチ式反応器であり、追加原料を反応器内
に供給しながら反応が進行する。そして、反応の進行と
共に原料混合物の反応器内の液面が上昇し、これに伴っ
て熱交換装置との伝熱面積が変化し、熱交換量も変化す
る。また、本発明の１つの実施の形態においては、反応
の進行に伴って伝熱係数も変化する。本発明はこの様な
熱交換条件の変化を考慮して原料の供給状態および、熱
交換媒体の供給を制御するようになっている。本発明の
実施の形態をアルキレンオキサイド付加物の製造につい
て適用した場合について説明する。
たように、バッチ式反応器であり、追加原料を反応器内
に供給しながら反応が進行する。そして、反応の進行と
共に原料混合物の反応器内の液面が上昇し、これに伴っ
て熱交換装置との伝熱面積が変化し、熱交換量も変化す
る。また、本発明の１つの実施の形態においては、反応
の進行に伴って伝熱係数も変化する。本発明はこの様な
熱交換条件の変化を考慮して原料の供給状態および、熱
交換媒体の供給を制御するようになっている。本発明の
実施の形態をアルキレンオキサイド付加物の製造につい
て適用した場合について説明する。
【００１０】この場合、エチレンオキサイドあるいはプ
ロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイドは、たと
えば、アルコール類、フェノール類、アミン類、カルボ
ン酸、カルボン酸エステル等に付加することができる。
アルキレンオキサイド付加物を上記の物質に付加する反
応は、工業的には、通常、活性水素化合物と少量のアル
カリ触媒等を仕込み、昇温後、エチレンオキサイドまた
はプロピレンオキサイドを加圧条件下で供給し、目標と
する付加モルまで継続して反応させる半回分式反応操作
で行われる。このアルキレンオキサイド付加反応では、
アルキレンオキサイド類が、加圧下で活性水素化合物と
少量のアルカリ触媒反応液に溶解しながら反応が進行す
るが、このアルキレンオキサイド類は、極めて反応性に
富んでおり、激しい発熱を伴う反応である。エチレンオ
キサイドを付加する場合２３Kcal/mol、プロピレンオキ
サイドを付加する場合１８Kcal/molである。したがっ
て、アルキレンオキサイド付加生成物を工業的に製造す
る場合には、反応熱を効果的に除去することが肝要とな
る。反応熱を的確に除去できない場合には、オキサイド
付加反応が爆発的な暴走反応の状態を発生する恐れがあ
る。また、この付加反応を行うバッチ式反応器から最終
的に反応生成物として取り出される量は、最初に反応器
に投入される初期原料量の２．５〜２０倍ともなるの
で、反応の初期段階においては、反応器内の原料混合物
の量が少なく液面が低いので、冷却のための伝熱面積を
有効に確保することが重要となる。そして、反応が進行
するに応じて、液面が上昇して除去すべき熱量が増加す
るとともに、熱交換媒体としての冷却水の伝熱管を介し
ての原料混合物との間の伝熱面積も増大するので、両者
の関係を正確に把握して的確に熱交換を行うことが必要
である。この伝熱面積と除去すべき熱量の変動に加え
て、アルキレンオキサイド付加反応においては、反応の
進行につれて原料混合物の粘度が変化し、これにともな
って原料混合物と熱交換媒体との伝熱係数が変化すると
いう事情がある。
ロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイドは、たと
えば、アルコール類、フェノール類、アミン類、カルボ
ン酸、カルボン酸エステル等に付加することができる。
アルキレンオキサイド付加物を上記の物質に付加する反
応は、工業的には、通常、活性水素化合物と少量のアル
カリ触媒等を仕込み、昇温後、エチレンオキサイドまた
はプロピレンオキサイドを加圧条件下で供給し、目標と
する付加モルまで継続して反応させる半回分式反応操作
で行われる。このアルキレンオキサイド付加反応では、
アルキレンオキサイド類が、加圧下で活性水素化合物と
少量のアルカリ触媒反応液に溶解しながら反応が進行す
るが、このアルキレンオキサイド類は、極めて反応性に
富んでおり、激しい発熱を伴う反応である。エチレンオ
キサイドを付加する場合２３Kcal/mol、プロピレンオキ
サイドを付加する場合１８Kcal/molである。したがっ
て、アルキレンオキサイド付加生成物を工業的に製造す
る場合には、反応熱を効果的に除去することが肝要とな
る。反応熱を的確に除去できない場合には、オキサイド
付加反応が爆発的な暴走反応の状態を発生する恐れがあ
る。また、この付加反応を行うバッチ式反応器から最終
的に反応生成物として取り出される量は、最初に反応器
に投入される初期原料量の２．５〜２０倍ともなるの
で、反応の初期段階においては、反応器内の原料混合物
の量が少なく液面が低いので、冷却のための伝熱面積を
有効に確保することが重要となる。そして、反応が進行
するに応じて、液面が上昇して除去すべき熱量が増加す
るとともに、熱交換媒体としての冷却水の伝熱管を介し
ての原料混合物との間の伝熱面積も増大するので、両者
の関係を正確に把握して的確に熱交換を行うことが必要
である。この伝熱面積と除去すべき熱量の変動に加え
て、アルキレンオキサイド付加反応においては、反応の
進行につれて原料混合物の粘度が変化し、これにともな
って原料混合物と熱交換媒体との伝熱係数が変化すると
いう事情がある。
【００１１】従来の手法では、この反応の進行に伴う伝
熱係数の変化を的確に評価することができず、この結
果、適正な温度制御を行うことができないという事態が
生じていた。本発明においては、冷却水の入口温度、出
口温度、原料混合物の量の変化に伴う伝熱面積の変化、
および伝熱係数の変化を考慮して熱交換装置の冷却能力
を評価し、この冷却能力に応じた原料供給を行うことに
よって、反応器の温度制御の的確性を確保するようにし
ている。
熱係数の変化を的確に評価することができず、この結
果、適正な温度制御を行うことができないという事態が
生じていた。本発明においては、冷却水の入口温度、出
口温度、原料混合物の量の変化に伴う伝熱面積の変化、
および伝熱係数の変化を考慮して熱交換装置の冷却能力
を評価し、この冷却能力に応じた原料供給を行うことに
よって、反応器の温度制御の的確性を確保するようにし
ている。
【００１２】アルキレンオキサイド付加反応における熱
交換装置の冷却能力は、以下のように表すことができ
る。 Q1−Q2＝Q3-------(1) ここで、Q1: 反応器に供給されたアルキレンオキサイド
の発熱量［Kcal/hr]、 Q2: 反応器に供給されたアルキレンオキサイドの顕熱の
増加量［Kcal/hr]、 Q3: 熱交換装置の冷却能力［Kcal/hr]、 このQ1、Q2、およびQ3は以下のように表すことができ
る。 Q1＝FAO ・QRAO Q2＝FAO ・CpAO(TR-TAO) Q3＝Ｕ・AT・ΔTlm ここで、CpAO: アルキレンオキサイドの比熱［Kcal/hg
℃] FAO: アルキレンオキサイド供給速度［Kg/hr] QRAO: アルキレンオキサイド反応熱［Kcal/Kg] TR: 反応温度［℃] TAO:アルキレンオキサイド供給温度［℃] Ｕ: 総括伝熱係数［Kcal/m2hr ℃] AT: 熱交換装置の原料混合物との現在の伝熱面積[m2] ΔTlm:対数平均温度差［℃]
交換装置の冷却能力は、以下のように表すことができ
る。 Q1−Q2＝Q3-------(1) ここで、Q1: 反応器に供給されたアルキレンオキサイド
の発熱量［Kcal/hr]、 Q2: 反応器に供給されたアルキレンオキサイドの顕熱の
増加量［Kcal/hr]、 Q3: 熱交換装置の冷却能力［Kcal/hr]、 このQ1、Q2、およびQ3は以下のように表すことができ
る。 Q1＝FAO ・QRAO Q2＝FAO ・CpAO(TR-TAO) Q3＝Ｕ・AT・ΔTlm ここで、CpAO: アルキレンオキサイドの比熱［Kcal/hg
℃] FAO: アルキレンオキサイド供給速度［Kg/hr] QRAO: アルキレンオキサイド反応熱［Kcal/Kg] TR: 反応温度［℃] TAO:アルキレンオキサイド供給温度［℃] Ｕ: 総括伝熱係数［Kcal/m2hr ℃] AT: 熱交換装置の原料混合物との現在の伝熱面積[m2] ΔTlm:対数平均温度差［℃]
【００１３】したがって、上記(1) 式は、以下のように
表すことができる。 Q1−Q2＝Q3 ［FAO ・QRAO]-［FAO ・CpAO(TR-TAO)] ＝［Ｕ・AT・ΔTlm ]-------(2) なお、ΔTlm ＝[(TR-Tcw,in)-(TR-Tcw,out)]/ln ［(TR-
Tcw,in)/(TR-Tcw,out)] ここで、Tcw,in: 冷却水入口温度［℃] Tcw,out:冷却水出口温度［℃] また、ATは以下のように求めることができる。 AT＝α・Ｖ＋β ここで、αおよびβは、反応器、冷却水配管等により決
定される定数 Ｖ：反応器内の原料混合液の量［ｍ3 ］ 以上から、FAO:単位時間当たりのアルキレンオキサイド
の供給量すなわちアルキレンオキサイド供給速度［Kg/h
r]は上記（２）式を変形して、算出することができる。
表すことができる。 Q1−Q2＝Q3 ［FAO ・QRAO]-［FAO ・CpAO(TR-TAO)] ＝［Ｕ・AT・ΔTlm ]-------(2) なお、ΔTlm ＝[(TR-Tcw,in)-(TR-Tcw,out)]/ln ［(TR-
Tcw,in)/(TR-Tcw,out)] ここで、Tcw,in: 冷却水入口温度［℃] Tcw,out:冷却水出口温度［℃] また、ATは以下のように求めることができる。 AT＝α・Ｖ＋β ここで、αおよびβは、反応器、冷却水配管等により決
定される定数 Ｖ：反応器内の原料混合液の量［ｍ3 ］ 以上から、FAO:単位時間当たりのアルキレンオキサイド
の供給量すなわちアルキレンオキサイド供給速度［Kg/h
r]は上記（２）式を変形して、算出することができる。
【００１４】 FAO＝（Ｕ・AT・ΔTlm ）・η／［QRAO−CpAO(TR-TAO)］----- (3) なおηは、安全係数であり、通常９０％から１００％の
間で設定される。すなわち、冷却能力限界値を基に推定
したアルキレンオキサイド供給速度で運転すると反応温
度の制御が不安定になることを考慮したものである。図
１を参照すると、本発明を適用することができるアルキ
レンオキサイド付加反応装置の概略系統図が示されてい
る。図１において、本発明のアルキレンオキサイド付加
反応装置１は、縦置円筒反応器１０を備えており、この
反応器内には原料混合物が収容される。所定量のアルキ
レンオキサイドが付加可能な化合物が仕込み原料として
反応開始前に頭部に設けられた出発原料導入ライン１１
から投入されるようになっている。また、反応器頭部に
設けられた触媒導入ライン１２から所定量の触媒が導入
される。そして、反応原料としてアルキレンオキサイド
が同様に反応器１０の頭部に設けられた原料供給ライン
１３から投入されて反応が開始される。
間で設定される。すなわち、冷却能力限界値を基に推定
したアルキレンオキサイド供給速度で運転すると反応温
度の制御が不安定になることを考慮したものである。図
１を参照すると、本発明を適用することができるアルキ
レンオキサイド付加反応装置の概略系統図が示されてい
る。図１において、本発明のアルキレンオキサイド付加
反応装置１は、縦置円筒反応器１０を備えており、この
反応器内には原料混合物が収容される。所定量のアルキ
レンオキサイドが付加可能な化合物が仕込み原料として
反応開始前に頭部に設けられた出発原料導入ライン１１
から投入されるようになっている。また、反応器頭部に
設けられた触媒導入ライン１２から所定量の触媒が導入
される。そして、反応原料としてアルキレンオキサイド
が同様に反応器１０の頭部に設けられた原料供給ライン
１３から投入されて反応が開始される。
【００１５】反応器１０には、反応器の天井壁から原料
混合物内に回転軸が垂下するように取り付けられた攪拌
機１３ａが設けられている。また、反応器１０の内部に
は螺旋状に延びる冷却水配管１４、１５が配設されてい
る。この冷却水配管（コイル）１４、１５は、２重の螺
旋状になるように設けられており、外側コイル１４およ
び内側コイル１５はそれぞれ独立しており、別個の冷却
水配管を構成している。それぞれの配管への給水の制御
は、２つの流量調整弁１６、１７によって独立に制御で
きるようになっている。または反応器１０の原料混合物
の温度は、温度計１９によって測定されている。本実施
例のアルキレンオキサイド付加反応装置１は、アルキレ
ンオキサイドおよび冷却水の供給を制御する制御ユニッ
ト１８を備えており、該制御ユニット１８には、上記原
料混合物の温度を測定する温度計１９からの信号が入力
されるようになっている。
混合物内に回転軸が垂下するように取り付けられた攪拌
機１３ａが設けられている。また、反応器１０の内部に
は螺旋状に延びる冷却水配管１４、１５が配設されてい
る。この冷却水配管（コイル）１４、１５は、２重の螺
旋状になるように設けられており、外側コイル１４およ
び内側コイル１５はそれぞれ独立しており、別個の冷却
水配管を構成している。それぞれの配管への給水の制御
は、２つの流量調整弁１６、１７によって独立に制御で
きるようになっている。または反応器１０の原料混合物
の温度は、温度計１９によって測定されている。本実施
例のアルキレンオキサイド付加反応装置１は、アルキレ
ンオキサイドおよび冷却水の供給を制御する制御ユニッ
ト１８を備えており、該制御ユニット１８には、上記原
料混合物の温度を測定する温度計１９からの信号が入力
されるようになっている。
【００１６】また、アルキレンオキサイドの供給量は、
流量調整弁２２によって調節されるようになっていると
ともに、流量計２５によって測定されており、この流量
計２５からの信号も該制御ユニット１８に入力されるよ
うになっている。また、アルキレンオキサイドが付加可
能な化合物および触媒の供給量は、流量計２３、２４に
よって測定され、これらの信号も該制御ユニット１８に
入力されるようになっている。なお、反応器内の原料混
合物の液の量は、各原料および触媒等の反応器内への流
量を積算することによって求めることができる。制御ユ
ニット１８は、反応器内にアルキレンオキサイドが付加
可能な化合物と触媒が供給され、所定温度に達したとき
反応が開始されるようにアルキレンオキサイドの導入を
制御する。
流量調整弁２２によって調節されるようになっていると
ともに、流量計２５によって測定されており、この流量
計２５からの信号も該制御ユニット１８に入力されるよ
うになっている。また、アルキレンオキサイドが付加可
能な化合物および触媒の供給量は、流量計２３、２４に
よって測定され、これらの信号も該制御ユニット１８に
入力されるようになっている。なお、反応器内の原料混
合物の液の量は、各原料および触媒等の反応器内への流
量を積算することによって求めることができる。制御ユ
ニット１８は、反応器内にアルキレンオキサイドが付加
可能な化合物と触媒が供給され、所定温度に達したとき
反応が開始されるようにアルキレンオキサイドの導入を
制御する。
【００１７】冷却水の供給量は、冷却水調整弁１６、１
７によって調整されるが、この開度は、制御ユニット１
８によって制御されるようになっている。この場合冷却
水の反応器入口温度および出口温度が温度計（図示せ
ず）によって公知の方法により検出されており、制御ユ
ニット１８は、原料混合物の反応温度が所定範囲内とな
るように冷却水調整弁１６、１７の開度調整をする。本
発明の実施例においては、アルキレンオキサイド付加反
応の進行にともなって原料混合物と冷却水との熱交換に
かかる総括伝熱係数が変化するという事情を考慮してい
る。すなわち、反応が進行するとアルキレンオキサイド
付加物の量が増大する。このアルキレンオキサイド付加
物は、アルコール類、フェノール類等の仕込み原料及び
追加原料であるアルキレンオキサイドよりも粘度が高
い。この結果、反応が進行すると総括伝熱係数が低下す
る。しかし、総括伝熱係数の変化特性を正確に事前に把
握することは困難である。
７によって調整されるが、この開度は、制御ユニット１
８によって制御されるようになっている。この場合冷却
水の反応器入口温度および出口温度が温度計（図示せ
ず）によって公知の方法により検出されており、制御ユ
ニット１８は、原料混合物の反応温度が所定範囲内とな
るように冷却水調整弁１６、１７の開度調整をする。本
発明の実施例においては、アルキレンオキサイド付加反
応の進行にともなって原料混合物と冷却水との熱交換に
かかる総括伝熱係数が変化するという事情を考慮してい
る。すなわち、反応が進行するとアルキレンオキサイド
付加物の量が増大する。このアルキレンオキサイド付加
物は、アルコール類、フェノール類等の仕込み原料及び
追加原料であるアルキレンオキサイドよりも粘度が高
い。この結果、反応が進行すると総括伝熱係数が低下す
る。しかし、総括伝熱係数の変化特性を正確に事前に把
握することは困難である。
【００１８】本実施例にかかる制御ユニット１８は、上
記事情に鑑み、総括伝熱係数を推定し、原料混合物と熱
交換媒体との熱収支を計算し、熱収支がバランスするよ
うに原料供給量を設定している。本実施例におけるＵ値
制御について図２を参照しつつ説明する。制御ユニット
１８は、反応器内にアルキレンオキサイドが付加可能な
化合物と触媒が供給され、所定温度に達した場合にアル
キレンオキサイド供給ライン１３の流量調整弁２２を開
き、アルキレンオキサイドの供給を開始して、アルキレ
ンオキサイド付加反応を開始する。制御ユニット１８は
一方において、総括伝熱係数の初期値を与える（ステッ
プＳ１）。この初期値は経験的あるいは実験的に決定さ
れる。総括伝熱係数は、熱移動源となる原料混合物側の
境膜伝熱係数、熱移動先となる冷却水の境膜伝熱係数及
び両者の間に介在する伝熱管の伝熱係数に基づいて定ま
るものであって、原料の性状、冷却管の材質、管厚、冷
却水の相、流動状態、原料混合物の攪拌速度等に依存す
る。
記事情に鑑み、総括伝熱係数を推定し、原料混合物と熱
交換媒体との熱収支を計算し、熱収支がバランスするよ
うに原料供給量を設定している。本実施例におけるＵ値
制御について図２を参照しつつ説明する。制御ユニット
１８は、反応器内にアルキレンオキサイドが付加可能な
化合物と触媒が供給され、所定温度に達した場合にアル
キレンオキサイド供給ライン１３の流量調整弁２２を開
き、アルキレンオキサイドの供給を開始して、アルキレ
ンオキサイド付加反応を開始する。制御ユニット１８は
一方において、総括伝熱係数の初期値を与える（ステッ
プＳ１）。この初期値は経験的あるいは実験的に決定さ
れる。総括伝熱係数は、熱移動源となる原料混合物側の
境膜伝熱係数、熱移動先となる冷却水の境膜伝熱係数及
び両者の間に介在する伝熱管の伝熱係数に基づいて定ま
るものであって、原料の性状、冷却管の材質、管厚、冷
却水の相、流動状態、原料混合物の攪拌速度等に依存す
る。
【００１９】原料混合物の量の少ない反応開始初期の状
態においては冷却水配管が原料混合物に埋没している部
分が少ないので、伝熱面積は限られ熱交換装置の冷却能
力は小さい。この反応初期の状態では、アルキレンオキ
サイドの導入量も少ないので、発熱量も少なく、除去す
べき熱量も多くない。このような場合には、制御ユニッ
トは冷却水配管の調整弁１６、１７の開度を小さくして
反応器内に導入される冷却水の量を調節する。この場合
に流量調節を容易にするために、反応初期においては外
側コイル１４だけに給水して熱交換をするようにしても
よい。そして、タイマーを起動させる（ステップＳ
２）。本実施例では、タイマーは９００秒に設定されて
おり、制御ユニットはタイマーがカウントアップするま
で待機する（ステップＳ３）。タイマーによって所定時
間たとえば、９００秒の間待機する理由は、冷却水量、
温度が安定化するのを待つためである。
態においては冷却水配管が原料混合物に埋没している部
分が少ないので、伝熱面積は限られ熱交換装置の冷却能
力は小さい。この反応初期の状態では、アルキレンオキ
サイドの導入量も少ないので、発熱量も少なく、除去す
べき熱量も多くない。このような場合には、制御ユニッ
トは冷却水配管の調整弁１６、１７の開度を小さくして
反応器内に導入される冷却水の量を調節する。この場合
に流量調節を容易にするために、反応初期においては外
側コイル１４だけに給水して熱交換をするようにしても
よい。そして、タイマーを起動させる（ステップＳ
２）。本実施例では、タイマーは９００秒に設定されて
おり、制御ユニットはタイマーがカウントアップするま
で待機する（ステップＳ３）。タイマーによって所定時
間たとえば、９００秒の間待機する理由は、冷却水量、
温度が安定化するのを待つためである。
【００２０】タイマーがカウントアップすると、制御ユ
ニットは 冷却水出口温度が所定値、本実施例では１００℃より
高いかどうか（ステップＳ４）、 冷却水出口温度が所定値、本実施例では８０℃より低
いかどうか（ステップＳ９）、 および冷却水量が所定量、本実施例では１０m3/hr よ
り多いかどうか（ステップＳ１４）、を並行して判断
し、原料混合物すなわちアルキレンオキサイド供給量が
所定量に達していないことを確認した後（ステップＳ１
９）、ステップＳ２に戻る。
ニットは 冷却水出口温度が所定値、本実施例では１００℃より
高いかどうか（ステップＳ４）、 冷却水出口温度が所定値、本実施例では８０℃より低
いかどうか（ステップＳ９）、 および冷却水量が所定量、本実施例では１０m3/hr よ
り多いかどうか（ステップＳ１４）、を並行して判断
し、原料混合物すなわちアルキレンオキサイド供給量が
所定量に達していないことを確認した後（ステップＳ１
９）、ステップＳ２に戻る。
【００２１】ステップＳ４において、冷却水出口温度が
１００℃を越えている場合には、制御ユニットは、タイ
マーを起動させ（ステップＳ５）、タイマーがカウント
中、毎秒１００℃より高いか否かを判断する（ステップ
Ｓ７）。この判断において、冷却水出口温度がタイマー
カウントアップ迄連続して１００℃より高い場合には、
総括伝熱係数Ｕを本例では、５０［Kcal/m2hr ℃] だけ
増大させる（ステップＳ８）。この理由は、以下の通り
である。冷却水出口温度が所定値より高い場合には、与
えられている総括伝熱係数に基づいて算定した熱移動量
よりも実際の熱移動量多く、熱交換が推定よりも効率的
に行われていることを示すものである。この場合には、
現在与えられている総括伝熱係数よりも実際に生じてい
る熱移動の総括伝熱係数のほうが大きいと考えられる。
そして、決定された総括伝熱係数に基づいて上記（３）
式に基づいてアルキレンオキサイド供給速度を算出し、
この値に基づいて、制御ユニットは、アルキレンオキサ
イド供給速度を制御する。
１００℃を越えている場合には、制御ユニットは、タイ
マーを起動させ（ステップＳ５）、タイマーがカウント
中、毎秒１００℃より高いか否かを判断する（ステップ
Ｓ７）。この判断において、冷却水出口温度がタイマー
カウントアップ迄連続して１００℃より高い場合には、
総括伝熱係数Ｕを本例では、５０［Kcal/m2hr ℃] だけ
増大させる（ステップＳ８）。この理由は、以下の通り
である。冷却水出口温度が所定値より高い場合には、与
えられている総括伝熱係数に基づいて算定した熱移動量
よりも実際の熱移動量多く、熱交換が推定よりも効率的
に行われていることを示すものである。この場合には、
現在与えられている総括伝熱係数よりも実際に生じてい
る熱移動の総括伝熱係数のほうが大きいと考えられる。
そして、決定された総括伝熱係数に基づいて上記（３）
式に基づいてアルキレンオキサイド供給速度を算出し、
この値に基づいて、制御ユニットは、アルキレンオキサ
イド供給速度を制御する。
【００２２】また、ステップＳ９で冷却水出口温度が８
０℃より低いと判断した場合には、タイマーを起動させ
（ステップＳ１０）、タイマーがカウントアウト中、毎
秒その状態が変化していないかどうか判断して（ステッ
プＳ１２）、タイマーカウントアップまで連続して、冷
却水出口温度が８０℃より低い場合には、総括伝熱係数
Ｕを本例では、５０［Kcal/m2hr ℃] だけ減少させる
（ステップＳ１３）。すなわち、この状態では、熱移動
が仮定値よりも効率的に行われておらず、与えられた総
括伝熱係数が実際の熱移動における場合よりも小さいと
考えられる。したがって、この場合には、総括伝熱係数
を小さく設定して、アルキレンオキサイド供給速度を算
出する。なお、熱交換装置の冷却水量は、反応中、原料
混合物の反応温度が所定範囲内となるように供給量が調
整される。
０℃より低いと判断した場合には、タイマーを起動させ
（ステップＳ１０）、タイマーがカウントアウト中、毎
秒その状態が変化していないかどうか判断して（ステッ
プＳ１２）、タイマーカウントアップまで連続して、冷
却水出口温度が８０℃より低い場合には、総括伝熱係数
Ｕを本例では、５０［Kcal/m2hr ℃] だけ減少させる
（ステップＳ１３）。すなわち、この状態では、熱移動
が仮定値よりも効率的に行われておらず、与えられた総
括伝熱係数が実際の熱移動における場合よりも小さいと
考えられる。したがって、この場合には、総括伝熱係数
を小さく設定して、アルキレンオキサイド供給速度を算
出する。なお、熱交換装置の冷却水量は、反応中、原料
混合物の反応温度が所定範囲内となるように供給量が調
整される。
【００２３】この場合、冷却水量は、基本的には、アル
キレンオキサイド付加反応にともなって発生する反応熱
に対応する熱量を除去するように設定される。冷却水量
が多すぎる場合には、原料混合物の温度が下がり、反応
効率が低下する。このため、反応時間が長くなり、結果
として生産効率が低下する。逆に、冷却水量が少なすぎ
る場合は、原料混合物の温度が高くなりすぎて反応生成
物が着色したり、反応副生成物が増加する等の品質の低
下を生じる。したがって、冷却水の供給量の制御は、生
産効率、製品品質の観点から極めて重要である。反応熱
の発生量は、反応初期においては原料供給量すなわちア
ルキレンオキサイドの供給量の積算値に対応するように
ほぼ直線的に増加する。したがって、冷却水供給量も反
応初期においては、時間の経過に比例して増大するよう
に制御される。
キレンオキサイド付加反応にともなって発生する反応熱
に対応する熱量を除去するように設定される。冷却水量
が多すぎる場合には、原料混合物の温度が下がり、反応
効率が低下する。このため、反応時間が長くなり、結果
として生産効率が低下する。逆に、冷却水量が少なすぎ
る場合は、原料混合物の温度が高くなりすぎて反応生成
物が着色したり、反応副生成物が増加する等の品質の低
下を生じる。したがって、冷却水の供給量の制御は、生
産効率、製品品質の観点から極めて重要である。反応熱
の発生量は、反応初期においては原料供給量すなわちア
ルキレンオキサイドの供給量の積算値に対応するように
ほぼ直線的に増加する。したがって、冷却水供給量も反
応初期においては、時間の経過に比例して増大するよう
に制御される。
【００２４】反応中期から後期にかけては、反応熱は指
数関数的に増大するので、冷却水量もこれに対応するよ
うに急激に増大する。また、反応中期において、上記水
量が所定値を越えた場合、本例では、１０m 3/hrを越え
た場合（ステップＳ１４）には、制御ユニットは、タイ
マーを起動させ（ステップＳ１５）、タイマーがカウン
ト中、毎秒冷却水量が１０m3/hr より多いか否かを判断
する（ステップＳ１７）。この判断において、冷却水量
がタイマーカウントアップまで、連続して１０m3/hr よ
り多い場合には、総括伝熱係数Ｕを本実施例では、５０
Kcal/m2hr ℃だけ減少させる（ステップＳ１８）。この
理由は、以下の通りである。すなわち、アルキレンオキ
サイド付加反応によって生じる反応生成物の粘度は、未
反応の原料混合物の粘度よりも高く、この結果原料混合
物側の境膜伝熱係数が反応の進行にともなって低下す
る。結果として、反応の中期以降に急激に反応が進行し
た場合には、総括伝熱係数が低下する。本実施例におい
ては、この現象に着目したものであって、このようにし
て得られた総括伝熱係数に基づいてアルキレンオキサイ
ド供給速度を決定するようになっている。
数関数的に増大するので、冷却水量もこれに対応するよ
うに急激に増大する。また、反応中期において、上記水
量が所定値を越えた場合、本例では、１０m 3/hrを越え
た場合（ステップＳ１４）には、制御ユニットは、タイ
マーを起動させ（ステップＳ１５）、タイマーがカウン
ト中、毎秒冷却水量が１０m3/hr より多いか否かを判断
する（ステップＳ１７）。この判断において、冷却水量
がタイマーカウントアップまで、連続して１０m3/hr よ
り多い場合には、総括伝熱係数Ｕを本実施例では、５０
Kcal/m2hr ℃だけ減少させる（ステップＳ１８）。この
理由は、以下の通りである。すなわち、アルキレンオキ
サイド付加反応によって生じる反応生成物の粘度は、未
反応の原料混合物の粘度よりも高く、この結果原料混合
物側の境膜伝熱係数が反応の進行にともなって低下す
る。結果として、反応の中期以降に急激に反応が進行し
た場合には、総括伝熱係数が低下する。本実施例におい
ては、この現象に着目したものであって、このようにし
て得られた総括伝熱係数に基づいてアルキレンオキサイ
ド供給速度を決定するようになっている。
【００２５】
【実施例】本実施例にかかるアルキレンオキサイド付加
反応装置は、攪拌機、２重冷却コイル（外側コイル中心
計２．２ｍ、内側コイル中心径１．８ｍ）スチーム加熱
用ジャケットを備えた槽径２．４ｍ、直胴長２．８ｍ、
２：１半楕円鏡板の反応器を備えている。この反応器内
に出発原料であるエチレンジアミン２０００ｋｇを供給
ラインを介して導入した。
反応装置は、攪拌機、２重冷却コイル（外側コイル中心
計２．２ｍ、内側コイル中心径１．８ｍ）スチーム加熱
用ジャケットを備えた槽径２．４ｍ、直胴長２．８ｍ、
２：１半楕円鏡板の反応器を備えている。この反応器内
に出発原料であるエチレンジアミン２０００ｋｇを供給
ラインを介して導入した。
【００２６】次に窒素ガスで内部空気をパージした。つ
ぎに外コイルにスチームを通して昇温し、反応器内の液
温度を１１５℃まで上昇させた。なお冷却水の反応器導
入温度は３０℃であった。本実施例において、熱交換装
置の伝熱面積は以下のように表すことができる。 外側コイルの伝熱面積はAout＝２．５Ｖ＋１．５
［ｍ2 ］ 内側コイルの伝熱面積はAout＝２．２Ｖ−１．３
［ｍ2 ］ なお、Ｖ：反応器内の原料混合物容積［ｍ3 ］である。 総括伝熱係数の初期値に６５０［Kcal/m2hr ℃] を与え
て、上記説明した手順で制御を開始した。アルキレンオ
キサイドは、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイ
ド＝４０／６０の混合付加比率となるように、エチレン
オキサイド及びプロピレンオキサイドの供給量をそれぞ
れ１５０Ｋｇ／ｈｒ及び２２５Ｋｇ／ｈｒで供給した。
そして、供給積算量が７５００Ｋｇとなったところで供
給を停止して、所定時間経過後反応生成物を反応器から
取り出した。
ぎに外コイルにスチームを通して昇温し、反応器内の液
温度を１１５℃まで上昇させた。なお冷却水の反応器導
入温度は３０℃であった。本実施例において、熱交換装
置の伝熱面積は以下のように表すことができる。 外側コイルの伝熱面積はAout＝２．５Ｖ＋１．５
［ｍ2 ］ 内側コイルの伝熱面積はAout＝２．２Ｖ−１．３
［ｍ2 ］ なお、Ｖ：反応器内の原料混合物容積［ｍ3 ］である。 総括伝熱係数の初期値に６５０［Kcal/m2hr ℃] を与え
て、上記説明した手順で制御を開始した。アルキレンオ
キサイドは、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイ
ド＝４０／６０の混合付加比率となるように、エチレン
オキサイド及びプロピレンオキサイドの供給量をそれぞ
れ１５０Ｋｇ／ｈｒ及び２２５Ｋｇ／ｈｒで供給した。
そして、供給積算量が７５００Ｋｇとなったところで供
給を停止して、所定時間経過後反応生成物を反応器から
取り出した。
【００２７】図３を参照すれば、本発明の上記実施にか
かるアルキレンオキサイド付加反応器内原料混合物及び
コイル冷却水出口温度の反応中の温度変化特性が示され
ている。図４を参照すると、本発明の上記実施にかかる
冷却水の供給量の変化特性が示されている。さらに、図
５を参照すると上記実施例における反応中の決定された
総括伝熱係数Ｕの付加反応の進行に伴う変化特性が示さ
れている。そして、図６には、上記実施例にかかるエチ
レンオキサイド及びプロピレンオキサイドの原料供給速
度及びその積算量の変化特性が示されている。
かるアルキレンオキサイド付加反応器内原料混合物及び
コイル冷却水出口温度の反応中の温度変化特性が示され
ている。図４を参照すると、本発明の上記実施にかかる
冷却水の供給量の変化特性が示されている。さらに、図
５を参照すると上記実施例における反応中の決定された
総括伝熱係数Ｕの付加反応の進行に伴う変化特性が示さ
れている。そして、図６には、上記実施例にかかるエチ
レンオキサイド及びプロピレンオキサイドの原料供給速
度及びその積算量の変化特性が示されている。
【００２８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば原料供給速
度の制御において、反応中の温度をほぼ一定に維持する
ことができる。このことは、本発明によって原料供給量
を最大限に維持しかつ、反応生成物の高品質を確保する
ことができることを意味する。すなわち、本発明によれ
ば、生産効率を極力高く維持しつつ良好な品質の反応生
成物を得ることができる。
度の制御において、反応中の温度をほぼ一定に維持する
ことができる。このことは、本発明によって原料供給量
を最大限に維持しかつ、反応生成物の高品質を確保する
ことができることを意味する。すなわち、本発明によれ
ば、生産効率を極力高く維持しつつ良好な品質の反応生
成物を得ることができる。
【図１】本発明の１実施例にかかるアルキレンオキサイ
ド付加反応装置の概略構成図、
ド付加反応装置の概略構成図、
【図２】本発明の１実施例にかかるＵ値制御の制御フロ
ーチャート、
ーチャート、
【図３】本発明の１実施例にかかるアルキレンオキサイ
ド付加反応器内の原料混合物と冷却水出口温度の反応中
の変化特性を示すグラフ、
ド付加反応器内の原料混合物と冷却水出口温度の反応中
の変化特性を示すグラフ、
【図４】本発明の上記実施にかかる冷却水の供給量の変
化特性を示すグラフ、
化特性を示すグラフ、
【図５】反応中の決定された総括伝熱係数Ｕの付加反応
の進行に伴う変化特性を示すグラフ、
の進行に伴う変化特性を示すグラフ、
【図６】エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイド
の原料供給速度及びその積算量の変化特性を示すグラフ
である。
の原料供給速度及びその積算量の変化特性を示すグラフ
である。
１ アルキレンオキサイド付加反応装置、 １０ 反応器、 １１、１２、１３ 供給ライン １４ 外側コイル、 １５ 内側コイル、 １６ 冷却水流量調整弁、 １７ 冷却水流量調整弁、 １８ 制御ユニット、 ２０ 流量調整弁 ２３、２４、２５ 流量計。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 14/00 B01J 19/00 - 19/32
Claims (2)
- 【請求項１】 追加原料の供給にともなって収容されて
いる容積が増大する原料混合物を温度制御しながら反応
させて、反応生成物が所定量に達し、反応を完結させた
後、反応器から取り出すようになったバッチ式反応器の
温度制御方法において、 反応器内に設置された熱交換装置に熱交換媒体を流通さ
せて前記原料混合物と熱交換させ、 前記熱交換媒体の反応器への入口温度を検出し、 前記熱交換媒体の反応器からの出口温度を検出し、 前記反応器内の前記原料混合物の容積の増大にともなっ
て変化する前記熱交換装置と原料混合物との実際の熱交
換伝熱面積を推定し、 前記熱交換媒体と前記原料混合物との熱交換の総括伝熱
係数を推定し、 前記熱交換装置の前記推定された総括伝熱係数に対応す
る熱交換能力を推定し、 前記原料混合物の反応温度が所定範囲内になるように熱
交換媒体の供給を制御し、 前記熱交換装置の熱交換能力に対応した前記追加原料の
供給量を推定し、 該推定された供給量で追加原料を反応器に導入するよう
になったことを特徴とする温度制御方法。 - 【請求項２】 追加原料を供給しながら内部で原料混合
物の所定の反応を行わせるようになった反応器と、 該反応器内に配設され、熱交換媒体を流通させることに
よって反応器内の原料混合物との熱交換を行うようにな
った熱交換装置と、 前記熱交換媒体の反応器への入口温度を検出する入口温
度検出手段と、 前記熱交換媒体の反応器からの出口温度を検出する出口
温度検出手段と、 前記追加原料を供給することによって前記反応器内の原
料混合物に生じる容積変化に伴って増大する前記熱交換
装置と原料混合物との実際の熱交換伝熱面積を推定する
伝熱面積推定手段と、 前記熱交換媒体と前記原料混合物との熱交換の総括伝熱
係数を推定する総括伝熱係数推定手段と、 前記熱交換装置の前記推定された総括伝熱係数に対応す
る熱交換能力を推定する熱交換能力推定手段と、 前記原料混合物の反応温度が所定範囲内になるように熱
交換媒体の供給を制御する熱媒体流量制御手段と、 前記熱交換装置の熱交換能力に対応した追加原料の供給
量を推定し、推定された供給量で原料を反応器に導入す
るようになった原料供給制御手段とを備えたことを特徴
とするバッチ式反応器の温度制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01491597A JP3232255B2 (ja) | 1997-01-29 | 1997-01-29 | バッチ式反応器の温度制御方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01491597A JP3232255B2 (ja) | 1997-01-29 | 1997-01-29 | バッチ式反応器の温度制御方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10211426A JPH10211426A (ja) | 1998-08-11 |
| JP3232255B2 true JP3232255B2 (ja) | 2001-11-26 |
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ID=11874271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01491597A Expired - Fee Related JP3232255B2 (ja) | 1997-01-29 | 1997-01-29 | バッチ式反応器の温度制御方法及び装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3232255B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005224750A (ja) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Sankio Chemical Co Ltd | 熱交換装置及び熱交換方法 |
| EP2846903B1 (de) * | 2012-05-07 | 2016-10-19 | Basf Se | Verfahren zum betrieb eines mischkneters |
-
1997
- 1997-01-29 JP JP01491597A patent/JP3232255B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH10211426A (ja) | 1998-08-11 |
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