CN110105167B - 连续生产聚酯用多元醇的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及连续生产聚酯用多元醇的方法和装置,所述装置包括:原料计量泵,液碱计量泵,混合器,pH检测仪,多通道反应器,温度控制仪,中和釜和产物储罐。本发明的装置,采用多通道反应器进行缩合反应,可有效地控制反应过程的进料比例、控制反应热和反应温度;反应器和反应管内设置扰流装置,可实现反应流体的全过程混流,具有较好传质效果;反应物混合浓度均匀,能达到均一反应,有效地抑制多种副反应的发生;设置了控制反应的仪表,可精确控制反应工艺参数,工艺稳定,产品收率高;缩合反应体系为封闭式反应,具有较高的安全性能;连续式反应系统,可较大程度上实现规模化;反应体系不加水,降低能耗,减少污水排放量。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种连续生产聚酯用多元醇的方法和装置。
背景技术
聚酯多元醇是通常是由有机二元羧酸(酸酐或酯)与多元醇(包括二元醇)缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成。其原料多元醇有乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇等。本发明涉及的多元醇为新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇,其生产原理相同、生产工艺相近,国内工业化生产方法均为一步法,为间歇釜式反应,在碱性条件下醛醛缩合而成。存在反应过程传质传热效果差,副反应较多,反应转化率低;反应体系添加一定量脱盐水,以控制反应物甲醛在低浓度下参与反应,造成脱水时消耗大量的蒸汽,并产生大于同样量的污水;间歇式生产,批次控制存在差异,影响产品质量的稳定性;釜式反应,反应器无法无限制放大,同时自动化程度低,装置占用空间大,难以实现数万吨级生产规模等缺点。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种连续生产聚酯用多元醇的装置。
本发明的连续生产聚酯用多元醇的装置,包括:第一原料计量泵,第一液碱计量泵,第一混合器,第一pH检测仪,第一多通道反应器,第一温度控制仪,第二原料计量泵,第二液碱计量泵,第二混合器,第二pH检测仪,第二多通道反应器,第二温度控制仪,第三pH检测仪,中和釜,第三温度控制仪和产物储罐;所述第一原料计量泵与所述第一液碱计量泵均与所述第一混合器连通,所述第一混合器与所述第一多通道反应器连通,所述第一pH检测仪用于测量所述第一混合器中物料的pH值,所述第一温度控制仪用于测量所述第一多通道反应器内的温度,所述第一多通道反应器与所述第二原料计量泵连通;所述第二原料计量泵与所述第二液碱计量泵均与所述第二混合器连通,所述第二混合器与所述第二多通道反应器连通,所述第二pH检测仪用于测量所述第二混合器中物料的pH值,所述第二温度控制仪用于测量所述第二多通道反应器内的温度,所述第二多通道反应器与所述中和釜连通,所述第三温度控制仪和所述第三pH检测仪分别用于检测所述中和釜内的温度和pH值,所述中和釜与所述产物储罐连通。
本发明的连续生产聚酯用多元醇的装置,采用多通道反应器进行缩合反应,可有效地控制反应过程的进料比例、控制反应热和反应温度;反应器和反应管内设置扰流装置,可实现反应流体的全过程混流,具有较好传质效果;反应物混合浓度均匀,能达到均一反应,有效地抑制多种副反应的发生;设置了控制反应的仪表,可精确控制反应工艺参数,工艺稳定,产品收率高;缩合反应体系为封闭式反应,具有较高的安全性能;连续式反应系统,可较大程度上实现规模化;反应体系不加水,降低能耗,减少污水排放量。
另外,本发明上述的连续生产聚酯用多元醇的装置,还可以具有如下附加的技术特征:
进一步地,所述第一多通道反应器内设置有第一螺旋式扰流器;所述第二多通道反应器内设置有第二螺旋式扰流器。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的装置连续生产聚酯用多元醇的方法。
利用所述的装置连续生产聚酯用多元醇的方法,包括如下步骤:S101:将原料和液碱分别通过第一原料计量泵和第一液碱计量泵进入第一混合器进行混合后通入所述第一多通道反应器中进行反应,得到中间体;S102:将所述中间体和液碱分别通过第二原料计量泵和第二液碱计量泵进入第二混合器进行混合后通入所述第二多通道反应器中进行反应,得到产物;S103:将所述产物通入所述中和釜中,并向所述中和釜中通入甲酸对反应产物进行中和,通过所述第三温度控制仪控制所述中和釜中的温度为50℃~65℃,通过第三pH检测仪测定反应液pH值为6.5~7.0时结束反应,并将产物通入到所述产物储罐中。
进一步地,反应液在所述第一多通道反应器中的流动速率为0.01m/s~0.05m/s,停留时间为1h~2h。
进一步地,反应液在所述第二多通道反应器中的流动速率为0.01m/s~0.05m/s,停留时间为2h~2.5h。
进一步地,在所述步骤S101中,通过所述第一pH检测仪控制所述第一混合器中的物料的pH为9.0~11.0,通过所述第一温度控制仪控制所述第一多通道反应器内的温度为35℃~45℃。
进一步地,在所述步骤S102中,通过所述第二pH检测仪控制所述第二混合器中的物料的pH为11.0~13.0,通过所述第二温度控制仪控制所述第二多通道反应器内的温度为50℃~65℃。
进一步地,所述液碱的质量浓度为32%或40%。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的连续生产聚酯用多元醇的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
第一方面,本发明提出了一种连续生产聚酯用多元醇的装置,包括:第一原料计量泵110,第一液碱计量泵120,第一混合器130,第一pH检测仪140,第一多通道反应器150,第一温度控制仪160,第二原料计量泵210,第二液碱计量泵220,第二混合器230,第二pH检测仪240,第二多通道反应器250,第二温度控制仪260,第三pH检测仪270,中和釜300,第三温度控制仪310和产物储罐320。
所述第一原料计量泵110与所述第一液碱计量泵120均与所述第一混合器130连通,所述第一混合器130与所述第一多通道反应器150连通,所述第一pH检测仪140用于测量所述第一混合器130中物料的pH值,所述第一温度控制仪160用于测量所述第一多通道反应器150内的温度,所述第一多通道反应器150与所述第二原料计量泵210连通;所述第二原料计量泵210与所述第二液碱计量泵220均与所述第二混合器230连通,所述第二混合器230与所述第二多通道反应器250连通,所述第二pH检测仪用240于测量所述第二混合器中230物料的pH值,所述第二温度控制仪260用于测量所述第二多通道反应器250内的温度,所述第二多通道反应器250与所述中和釜300连通,所述第三温度控制仪310和所述第三pH检测仪270分别用于检测所述中和釜300内的温度和pH值,所述中和釜300与所述产物储罐320连通。
本发明的连续生产聚酯用多元醇的装置,采用多通道反应器进行缩合反应,可有效地控制反应过程的进料比例、控制反应热和反应温度;反应器和反应管内设置扰流装置,可实现反应流体的全过程混流,具有较好传质效果;反应物混合浓度均匀,能达到均一反应,有效地抑制多种副反应的发生;设置了控制反应的仪表,可精确控制反应工艺参数,工艺稳定,产品收率高;缩合反应体系为封闭式反应,具有较高的安全性能;连续式反应系统,可较大程度上实现规模化;反应体系不加水,降低能耗,减少污水排放量。
有利地,所述第一多通道反应器150内设置有第一螺旋式扰流器151;所述第二多通道反应器250内设置有第二螺旋式扰流器251。另外,多通道反应器内的混合段设置阻流孔板(起到物料分布作用),阻流孔板上均匀布满∮2.5mm,反应器反应段反应管束设置了折流板,折流板交错布置,增加冷却介质的停留时间和冷却效果。
第二方面,本发明提出了一种利用所述的装置连续生产聚酯用多元醇的方法,包括如下步骤:
(1)将原料和液碱分别通过第一原料计量泵和第一液碱计量泵进入第一混合器进行混合后通入所述第一多通道反应器中进行反应,得到中间体。反应液在所述第一多通道反应器中的流动速率为0.01m/s~0.05m/s,停留时间为1h~2h。通过所述第一pH检测仪控制所述第一混合器中的物料的pH为9.0~11.0,通过所述第一温度控制仪控制所述第一多通道反应器内的温度为35℃~45℃。原料通过第一原料计量泵以一定比例在第一多通道反应器的混合段以切线方向加入,进入第一多通道反应器的混合段物料与原料混合反应,进入多通道反应段。多通道反应管内设置螺旋式扰流器,起到混合和阻止流体流动的作用。反应器由管程和壳程组成,壳程走冷却水,设置进口和出口,进口设置进冷却水调节阀,通过反应段的第一温度控制仪调节进冷却水调节阀的开度,以保证温度控制在35℃~45℃。其中,所述原料可以是甲醛、异丁醛、正丁醛和乙醛等。液碱为氢氧化钠溶液。
(2)将所述中间体和液碱分别通过第二原料计量泵和第二液碱计量泵进入第二混合器进行混合后通入所述第二多通道反应器中进行反应,得到产物。反应液在所述第二多通道反应器中的流动速率为0.01m/s~0.05m/s,停留时间为2h~2.5h。通过所述第二pH检测仪控制所述第二混合器中的物料的pH为11.0~13.0,通过所述第二温度控制仪控制所述第二多通道反应器内的温度为50℃~65℃。中间体可以是羟基特戊醛、2,2-二羟甲基丁醛、三羟甲基乙醛等。产物可以是新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。
(3)将所述产物通入所述中和釜中,并向所述中和釜中通入甲酸对反应产物进行中和,通过所述第三温度控制仪控制所述中和釜中的温度为50℃~65℃,通过第三pH检测仪测定反应液pH值为6.5~7.0时结束反应,并将产物通入到所述产物储罐中。
以下结合实施例进一步描述和说明本发明。
实施例1
①物料甲醛和40%的液碱通过计量泵按一定比例进入混合器混合,混合后的物料管道上设置PH值在线检测仪,并控制液碱进料阀门,使PH值9.0~11.0;
物料正丁醛通过计量泵以一定比例在多通道管式反应器的混合段以切线方向加入,进入多通道管式反应器的混合段物料与物料混合反应,进入多通道反应段。通过反应段的温度计T1信号调节进冷却水调节阀的开度,以保证温度控制在40℃。反应液在管道反应器的流动速率0.05m/s,控制停留时间1~2h,得到中间体羟基特戊醛。
②中间体羟基特戊醛进入第二个反应器,在混合段与32%的液碱混合,物料甲醛和液碱通过计量泵以一定比例加入,混合后的物料管上设置PH值在线检测仪,并控制液碱进料阀门,使PH值11.0~13.0;反应段温度通过由温度计T2信号调节进冷却水调节阀的开度,以保证反应的温度控制在65℃;
反应液在管道反应器的流动速率0.01m/s,控制停留时间2.5h,得到反应产物新戊二醇混合溶液。
③经过第二个反应器反应完成后新戊二醇混合溶液流入中和釜,中和釜上设置PH控制仪,来调节甲酸的添加量,釜温保持65℃,滴加85%甲酸对反应产物进行中和,PH值在6.5~7.0时为中和结束,放料到产品储罐,进行新戊二醇和甲酸钠的分离精制工序,得到终产品新戊二醇。
实施例2
①物料甲醛和32%的液碱通过计量泵按一定比例进入混合器混合,混合后的物料管道上设置PH值在线检测仪,并控制液碱进料阀门,使PH值9.0~11.0;
物料正丁醛通过计量泵以一定比例在多通道管式反应器的混合段以切线方向加入,进入多通道管式反应器的混合段物料与物料混合反应,进入多通道反应段。通过反应段的温度计T1信号调节进冷却水调节阀的开度,以保证温度控制在40℃。反应液在管道反应器的流动速率0.05m/s,控制停留时间1~2h,得到中间体2,2-二羟甲基丁醛。
②中间体2,2-二羟甲基丁醛进入第二个反应器,在混合段与32%的液碱混合,物料正丁醛和液碱通过计量泵以一定比例加入,混合后的物料管上设置PH值在线检测仪,并控制液碱进料阀门,使PH值11.0~13.0;反应段温度通过由温度计T2信号调节进冷却水调节阀的开度,以保证反应的温度控制在65℃。
反应液在管道反应器的流动速率0.01m/s,控制停留时间2.0h,得到反应产物三羟甲基丙烷混合溶液。
③经过第二个反应器反应完成后三羟甲基丙烷混合溶液流入中和釜,中和釜上设置PH控制仪,来调节甲酸的添加量;釜温保持65℃,滴加85%甲酸对反应产物进行中和,PH值在6.5~7.0时为中和结束,放料到产品储罐,进行三羟甲基丙烷和甲酸钠的分离精制工序,得到终产品三羟甲基丙烷。
实施例3
①物料甲醛和40%的液碱通过计量泵按一定比例进入混合器混合,混合后的物料管道上设置PH值在线检测仪,并控制液碱进料阀门,使PH值9.0~11.0。
物料乙醛通过计量泵以一定比例在多通道管式反应器的混合段以切线方向加入,进入多通道管式反应器的混合段物料与物料混合反应,进入多通道反应段。通过反应段的温度计T1信号调节进冷却水调节阀的开度,以保证温度控制在40℃。反应液在管道反应器的流动速率0.01m/s,控制停留时间1~2h,得到中间体三羟甲基乙醛溶液。
②中间体三羟甲基乙醛溶液进入第二个反应器,在混合段与32%的液碱混合,物料乙醛和液碱通过计量泵以一定比例加入,混合后的物料管上设置PH值在线检测仪,并控制液碱进料阀门,使PH值11.0~13.0;反应段温度通过由温度计T2信号调节进冷却水调节阀的开度,以保证反应的温度控制在65℃;
反应液在管道反应器的流动速率0.03m/s,控制停留时间2.5h,得到反应产物季戊四醇混合溶液。
③经过第二个反应器反应完成后季戊四醇混合溶液流入中和釜,中和釜上设置PH控制仪,来调节甲酸的添加量;釜温控制在65℃,滴加85%甲酸对反应产物进行中和,PH值在6.5~7.0时为中和结束,放料到产品储罐,进行季戊四醇和甲酸钠的分离精制工序,得到终产品季戊四醇。
综上,本发明的连续生产聚酯用多元醇的装置,采用多通道反应器进行缩合反应,可有效地控制反应过程的进料比例、控制反应热和反应温度;反应器和反应管内设置扰流装置,可实现反应流体的全过程混流,具有较好传质效果;反应物混合浓度均匀,能达到均一反应,有效地抑制多种副反应的发生;设置了控制反应的仪表,可精确控制反应工艺参数,工艺稳定,产品收率高;缩合反应体系为封闭式反应,具有较高的安全性能;连续式反应系统,可较大程度上实现规模化;反应体系不加水,降低能耗,减少污水排放量。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (1)
1.一种连续生产聚酯用多元醇的方法,其特征在于,所述方法采用的装置包括:
第一原料计量泵,第一液碱计量泵,第一混合器,第一pH检测仪,第一多通道反应器,第一温度控制仪;
第二原料计量泵,第二液碱计量泵,第二混合器,第二pH检测仪,第二多通道反应器,第二温度控制仪,第三pH检测仪,中和釜,第三温度控制仪和产物储罐;
所述第一原料计量泵与所述第一液碱计量泵均与所述第一混合器连通,所述第一混合器与所述第一多通道反应器连通,所述第一pH检测仪用于测量所述第一混合器中物料的pH值,所述第一温度控制仪用于测量所述第一多通道反应器内的温度,所述第一多通道反应器与所述第二原料计量泵连通;
所述第二原料计量泵与所述第二液碱计量泵均与所述第二混合器连通,所述第二混合器与所述第二多通道反应器连通,所述第二pH检测仪用于测量所述第二混合器中物料的pH值,所述第二温度控制仪用于测量所述第二多通道反应器内的温度,所述第二多通道反应器与所述中和釜连通,所述第三温度控制仪和所述第三pH检测仪分别用于检测所述中和釜内的温度和pH值,所述中和釜与所述产物储罐连通;
所述第一多通道反应器内设置有第一螺旋式扰流器;所述第二多通道反应器内设置有第二螺旋式扰流器;
所述方法包括如下步骤:
S101:将原料和液碱分别通过第一原料计量泵和第一液碱计量泵进入第一混合器进行混合后通入所述第一多通道反应器中进行反应,得到中间体;
S102:将所述中间体和液碱分别通过第二原料计量泵和第二液碱计量泵进入第二混合器进行混合后通入所述第二多通道反应器中进行反应,得到产物;
S103:将所述产物通入所述中和釜中,并向所述中和釜中通入甲酸对反应产物进行中和,通过所述第三温度控制仪控制所述中和釜中的温度为50℃~65℃,通过第三pH检测仪测定反应液pH值为6.5~7.0时结束反应,并将产物通入到所述产物储罐中;
反应液在所述第一多通道反应器中的流动速率为0.01m/s~0.05m/s,停留时间为1h~2h;
反应液在所述第二多通道反应器中的流动速率为0.01m/s~0.05m/s,停留时间为2h~2.5h;
在所述步骤S101中,通过所述第一pH检测仪控制所述第一混合器中的物料的pH为9.0~11.0,通过所述第一温度控制仪控制所述第一多通道反应器内的温度为35℃~45℃;
在所述步骤S102中,通过所述第二pH检测仪控制所述第二混合器中的物料的pH为11.0~13.0,通过所述第二温度控制仪控制所述第二多通道反应器内的温度为50℃~65℃;
所述液碱的质量浓度为32%或40%。
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CN110105167A (zh) | 2019-08-09 |
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