CN104311949B - 一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料，主要由以下重量份原料制备而成：低密度聚乙烯100份、高密度聚乙烯40～90份、线型低密度聚乙烯40～90份。本发明还公开了该聚乙烯材料的制备方法。本发明在线性低密度聚乙烯中加入高密度聚乙烯和低熔融指数的LLDPE进行改性，大大提高了收缩膜的力学性能，防止热收缩薄膜包装重物从高摔下时造成的破包，包装产品时薄膜厚度薄，节省原材料的用量，降低包装成本。

Description

一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯材料及其制备方法，尤其涉及一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的持续发展，包装行业对热收缩膜的需求量日益增多，应用范围也不断扩大，由于热收缩膜不仅在力学性能、包装、贮存、运输、防潮和外观等方面具有良好的综合性能，易于回收和原料的循环使用，满足了环保的要求，而且在自动包装线上提高了包装效率，降低了综合包装成本，正逐步取代传统的包装成为散件集合包装首选。热收缩膜可以广泛用于易拉罐、矿泉水、各种饮料、布匹等产品的整件集合包装，热收缩膜产品柔韧性好，抗撞击，抗撕裂性强，防潮、收缩率大，既能满足商品的透明展示等功能，又节约了成本，成为替代纸盒包装的发展趋势。现有聚乙烯热收缩膜有主要采LDPE生产，LDPE由于拉伸强度较低，使用其制备的热收缩膜包装重量较重产品如矿泉水、饮料的集合包装时，容易破裂。而制备高强度的的热收缩膜，可以满足对重物包装的需要。
发明内容
本发明目的之一是提供一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。
本发明目的之二是提供上述聚乙烯材料的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现：一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料，主要由以下重量份原料制备而成：
低密度聚乙烯 100份
高密度聚乙烯 40～90份
线型低密度聚乙烯 40～90份。
本发明所述的低密度聚乙烯(LDPE)的熔体流动速率为0.1～0.7g/10min，密度为0.920～0.930g/cm3,优选熔体流动速率为0.1～0.4g/10min，密度为0.920～0.926g/cm3。
本发明所述的高密度聚乙烯为乙烯己烯共聚物，熔体流动速率(21.6Kg)为7～13g/10min和密度为0.951～0.955g/cm3，如茂名石化生产的HXF-5107。
作为本发明的一个实施例，所述高密度聚乙烯的制备方法如下：在稀释剂始终处于循环状态下，将原料乙烯、己烯置于反应容器中，并加入经活化处理的催化剂，调节反应容器内的反应温度为90～94℃，至反应产物的熔体流动速率(21.6Kg)为7～13g/10min和密度为0.951～0.955g/cm3时，即制得乙烯己烯共聚的高密度聚乙烯。
本发明使用的高密度聚乙烯，具有较好的刚韧平衡性和优良的耐环境应力开裂性能。本发明所述乙烯和1-己烯的用量比为1吨﹕2.8～4kg；催化剂的用量为1-己烯用量的2～3倍。催化剂的活化处理是指通过将催化剂与干燥热空气在由燃料气燃烧加热的沸腾床中接触进行的，催化剂通过打开的罐底部阀，依靠重力落入活化器中；来自于活化炉的炉膛热的燃烧气和热流化空气加热活化炉和催化剂，燃烧气体向上流化通过分布板后，与催化剂充分接触并使催化剂活化。
表1本发明的高密度聚乙烯的物理性能
所述线型低密度聚乙烯的熔体流动速率为0.8～1.2g/10min，密度为0.920～0.923g/cm3，如茂名石化公司生产的LLDPE1810。线型低密度聚乙烯采用常规UNIPOL气相流化床聚合工艺生产，所需的原料乙烯和α-烯烃经过精制后进入反应器，和负载在硅胶上的齐格勒-纳塔催化剂接触，在一定的反应压力和反应温度下，生成粉末状的聚乙烯。在本发明中，所用的线型低密度聚乙烯的共聚单体α-烯烃采用1-丁烯。所述的线型低密度聚乙烯的聚合反应压力控制在0.6～0.8Mpa，反应温度控制在80～90℃。
表2本发明的线型低密度聚乙烯的物理性能
进一步地，本发明的原料还包括吸酸剂，其重量份为0.1～0.3份。由于使用齐格勒-纳塔催化剂生产聚乙烯过程中会产生酸性质子，本发明使用吸酸剂以吸收生产过程中产生的质子，使产品呈中性。作为本发明一个实施例，所述吸酸剂为硬脂酸锌。
更进一步地，本发明的原料中还包括抗氧剂，其重量份为0.2～0.6份。所述抗氧剂为主抗氧剂并用辅助抗氧剂的抗氧体系，主抗氧剂与辅助抗氧剂之间的比例为1:1。其中，所述的主抗氧剂为酚类抗氧剂，包括抗氧剂1076、抗氧剂1010等。所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂，包括抗氧剂168、抗氧剂626、TNP等。所述的抗氧剂1076、抗氧剂1010均为高效非污染性受阻酚类抗氧剂，有良好的防止光和热引起的变色，并且与聚乙烯有良好的相容性。所述的亚磷酸酯抗氧剂与酚类抗氧剂并用，可以起到协同作用，提高产品的抗氧效果。
本发明第二个目的是通过以下技术方案来实现的：一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料的制备方法，按配比将低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和线型低密度聚乙烯混合均匀，然后将所得物料进行挤出造粒，获得用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。
所述挤出造粒的温度为170℃～190℃。
当原料中包括吸酸剂和抗氧剂时，本发明的制备方法为：按配比将低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和线型低密度聚乙烯、吸收剂和抗氧剂混合均匀，然后进行挤出造粒，获得用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。
采用上述用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料制备热收缩膜的方法为：将上述制得的聚乙烯材料，在热收缩膜吹膜机上吹制厚度为0.027～0.033mm的聚乙烯薄膜，其模头温度为180℃，其吹胀比为2.5～3.5，所得的薄膜收卷即得。
本发明与现有技术相比具有以下显著效果：
(1)本发明在线性低密度聚乙烯中加入高密度聚乙烯和低熔融指数的LLDPE进行改性，获得高强度的聚乙烯材料，力学性能大大提高。使得用该聚乙烯材料制成的热收缩薄膜具有优异的力学性能，可防止热收缩薄膜包装的重物从高摔下时造成的破包。
(2)由于本发明提供聚乙烯材料强度高，力学性能优异，因此在包装相同重量的产品时，本发明的制成薄膜比现有同类产品制成的薄膜更薄，节省原材料的用量，降低包装成本。
具体实施方式
以下通过实施例更加详细地阐述本发明内容，但是下述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在与本发明相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的保护范围内。
低密度聚乙烯(LDPE)的熔体流动速率为0.1～0.7g/10min，密度为0.920～0.930g/cm3,优选熔体流动速率为0.1～0.4g/10min，密度为0.920～0.926g/cm3。
高密度聚乙烯为乙烯己烯共聚物，熔体流动速率(21.6Kg)为7～13g/10min和密度为0.951～0.955g/cm3，如茂名石化生产的HXF-5107。
作为本发明的一个实施例，高密度聚乙烯的制备方法如下：在稀释剂始终处于循环状态下，将原料乙烯、己烯置于反应容器中，并加入经活化处理的催化剂，调节反应容器内的反应温度为90～94℃，至反应产物的熔体流动速率(21.6Kg)为7～13g/10min和密度为0.951～0.955g/cm3时，即制得乙烯己烯共聚的高密度聚乙烯。
本发明使用的高密度聚乙烯，具有较好的刚韧平衡性和优良的耐环境应力开裂性能。本发明所述乙烯和1-己烯的用量比为1吨﹕2.8～4kg；催化剂的用量为1-己烯用量的2～3倍。催化剂的活化处理是指通过将催化剂与干燥热空气在由燃料气燃烧加热的沸腾床中接触进行的，催化剂通过打开罐底部阀，依靠重力落入活化器中；来自于活化炉的炉膛热的燃烧气和热流化空气加热活化炉和催化剂，燃烧气体向上流化通过分布板后，与催化剂充分接触并使催化剂活化。
表1本发明的高密度聚乙烯的物理性能
线型低密度聚乙烯的熔体流动速率为0.8～1.2g/10min，密度为0.920～0.923g/cm3，如茂名石化公司生产的LLDPE1810。线型低密度聚乙烯采用常规UNIPOL气相流化床聚合工艺生产，所需的原料乙烯和α-烯烃经过精制后进入反应器，和负载在硅胶上的齐格勒-纳塔催化剂接触，在一定的反应压力和反应温度下，生成粉末状的聚乙烯。在本发明中，所用的线型低密度聚乙烯的共聚单体α-烯烃采用1-丁烯。所述的线型低密度聚乙烯的聚合反应压力控制在0.6～0.8Mpa，优选0.7Mpa，反应温度控制在80-90℃，优选85℃。
表2本发明的线型低密度聚乙烯的物理性能
吸酸剂为硬脂酸锌。
抗氧剂为主抗氧剂和辅助抗氧剂并用的抗氧体系，主抗氧剂与辅助抗氧剂之间的比例为1:1。其中，主抗氧剂为酚类抗氧剂，包括抗氧剂1076、抗氧剂1010等。辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂，包括抗氧剂168、抗氧剂626、TNP等。抗氧剂1076、抗氧剂1010均为高效非污染性受阻酚类抗氧剂，有良好的防止光和热引起的变色，并且与聚乙烯有良好的相容性。亚磷酸酯抗氧剂与酚类抗氧剂并用，可以起到协同作用，提高产品的抗氧效果。
实施例一
上述低密度聚乙烯是采用高压自由基聚合工艺生产的熔体流动速率0.3g/10min,密度0.924g/cm3的粒状低密度聚乙烯。高密度聚乙烯采用茂名石化生产的HXF-5107，线型低密度聚乙烯采用茂名石化公司生产的LLDPE1810。将以上物料放入高速混合器中混合均匀，然后将所得物料放入挤出造粒机中在170℃～190℃的条件下挤出并经过冷却后进入切粒机切粒，制得用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。在热收缩膜吹膜机上吹制厚度为0.027～0.033mm的聚乙烯薄膜，其模头温度为180℃，其吹胀比为2.5～3.5，所得的薄膜收卷编号为1。
实施例二
上述低密度聚乙烯是采用高压自由基聚合工艺生产的熔体流动速率为0.3g/10min,密度为0.924g/cm3的粒状低密度聚乙烯。高密度聚乙烯采用茂名石化生产的HXF-5107，线型低密度聚乙烯采用茂名石化公司生产的LLDPE1810。将以上物料放入高速混合器中混合均匀，然后将所得物料放入挤出造粒机中在170℃～190℃的条件下挤出并经过冷却后进入切粒机切粒，制得用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。在热收缩膜吹膜机上吹制厚度为0.027～0.033mm的聚乙烯薄膜，其模头温度为180℃，其吹胀比为2.5～3.5，所得的薄膜收卷编号为2。
实施例三
上述低密度聚乙烯是采用高压自由基聚合工艺生产的熔体流动速率为0.3g/10min,密度为0.924g/cm3的粒状低密度聚乙烯。高密度聚乙烯采用茂名石化生产的HXF-5107，线型低密度聚乙烯采用茂名石化公司生产的LLDPE1810。将以上物料放入高速混合器中混合均匀，然后将所得物料放入挤出造粒机中在170℃～190℃的条件下挤出并经过冷却后进入切粒机切粒，制得用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。在热收缩膜吹膜机上吹制厚度为0.027～0.033mm的聚乙烯薄膜，其模头温度为180℃，其吹胀比为2.5～3.5，所得的薄膜收卷编号为3。
实施例四
上述低密度聚乙烯是采用高压自由基聚合工艺生产的熔体流动速率为0.3g/10min,密度为0.924g/cm3的粒状低密度聚乙烯。高密度聚乙烯采用茂名石化生产的HXF-5107，线型低密度聚乙烯采用茂名石化公司生产的LLDPE1810。将以上物料放入高速混合器中混合均匀，然后将所得物料放入挤出造粒机中在170℃～190℃的条件下挤出并经过冷却后进入切粒机切粒，制得用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料。在热收缩膜吹膜机上吹制厚度为0.027～0.033mm的聚乙烯薄膜，其模头温度为180℃，其吹胀比为2.5～3.5，所得的薄膜收卷编号为4。
对比试验：
将使用LDPE吹塑所得的收缩薄膜编号为5。对本发明实施例1～4及LDPE制得的收缩薄膜的拉伸屈服强度、拉伸强度、收缩率进行测试，所得数据见表3。由表可见，使用本发明材料制得的收缩薄膜的强度大幅提高，而收缩率变化不大，满足高强度收缩薄膜的要求。
表3：各收缩薄膜的性能数据对比表

Claims (6)

1.一种用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：
所述的低密度聚乙烯的熔体流动速率为0.1～0.7g/10min，密度为0.920～0.930g/cm3；
所述的高密度聚乙烯为乙烯己烯共聚物，熔体流动速率为7～13g/10min，密度为0.951～0.955g/cm3，所述线型低密度聚乙烯的熔体流动速率为0.8～1.2g/10min，密度为0.920～0.923g/cm3。
2.根据权利要求1所述的用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料，其特征在于，所述高密度聚乙烯由以下方法制备：在稀释剂始终处于循环状态下，将原料乙烯、己烯置于反应容器中，乙烯和1-己烯的用量比为1吨﹕2.8～4kg，并加入经活化处理的催化剂，催化剂的用量为1-己烯用量的2～3倍，调节反应容器内的反应温度为90～94℃，至反应产物的熔体流动速率为7～13g/10min和密度为0.951～0.955g/cm3时，制得乙烯己烯共聚的高密度聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料，其特征在于，线型低密度聚乙烯采用常规UNIPOL气相流化床聚合工艺生产，共聚单体α-烯烃采用1-丁烯，聚合反应压力控制在0.6～0.8Mpa，反应温度控制在80-90℃。
4.根据权利要求1所述的用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料，其特征在于，所述吸酸剂为硬脂酸锌；所述抗氧剂为主抗氧剂和辅助抗氧剂并用的抗氧体系，主抗氧剂与辅助抗氧剂之间的重量份比为1:1，其中，所述的主抗氧剂为酚类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
5.一种上述权利要求1至4任一项所述的用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，按配比将低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、吸酸剂和抗氧剂混合均匀，然后将所得物料进行挤出造粒，获得热收缩膜聚乙烯材料。
6.根据权利要求5所述的用于制备热收缩薄膜的高强度聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒的温度为170℃～190℃。
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