CN104311811A - 改性生物基聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性生物基聚醚多元醇及其制备方法,以重量份数计,原料组成如下:起始剂800-1200份;小分子醇类150-360份;氧化烯烃类800-1900份;催化剂2-5份;金属氢氧化物0-5份;碱金属氧化物0-5份;金属卤化物0-5份。本发明具有原料简单易得,污染少,减少了环氧丙烷的用量,降低成本,更好的满足环保需求,且制备方法简单,操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性生物基聚醚多元醇及其制备方法,属于化工领域。
背景技术
随着全球油价的上涨,自然资源的匮乏及环境污染的日益加剧,人们开始把聚氨酯泡沫的原料转移到生物原料上,很多生物材料如蓖麻油,大豆油,棕榈油等经酯交换反应就可以制备生物基聚醚多元醇,该类聚醚原料简单易得,可再生,减少了制备聚醚过程中环氧丙烷的用料,节约成本,安全环保。越来越受到人们的重视。
发明内容
本发明提供一种改性生物基聚醚多元醇及其制备方法,原料简单易得,污染少,减少了环氧丙烷的用量,降低成本,更好的满足环保需求;制备方法简单,操作方便。
本发明所述的改性生物基聚醚多元醇,以重量份数计,原料组成如下:
起始剂为蓖麻油,大豆油,棕榈油的一种或多种。
氧化烯烃类为环氧丙烷PO、环氧乙烷EO或环氧氯丙烷中的一种或多种。
小分子醇类为甘油、丙二醇、二乙二醇或三甘醇中的一种或多种。
碱金属氢氧化物优选KOH。
碱金属氧化物优选CaO。
金属卤化物优选NaCl。
本发明所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法:
(1)起始剂、小分子醇类、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物和金属卤化物加热反应,脱单体降至室温后制得改性中间体A;
(2)改性中间体A与碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、金属卤化物进行氮气置换后,加入氧化烯烃类进行熟化反应,脱单体降温至75-85℃进行精制,调节pH至5.0-5.5,再进行吸附、脱水干燥得到改性生物基聚醚多元醇。
步骤(1)中,反应温度为100-120℃。
步骤(1)中,反应时间为5-6小时。
步骤(2)中,反应温度为100-120℃,压力小于0.3MPa。
步骤(2)中,熟化时间为5-15小时。
吸附剂为硅酸镁。
脱水干燥的温度为100-120℃,脱水干燥时间为4-6小时。
改性中间体A具有起始剂的作用。
本发明通过不同配比开环聚合制成一种改性生物基聚醚多元醇。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明具有原料简单易得,污染少,减少了环氧丙烷的用量,降低成本,更好的满足环保需求,且制备方法简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法:
(1)将1000克蓖麻油,200克三甘醇,3.6克KOH倒入5L玻璃釜中,升温到120℃,反应5小时,脱单体降至室温放料作为改性中间体A备用。测得改性中间体A的羟值为157mgKOH/g。
(2)将500克改性中间体A,1.6克KOH加入高压反应釜中,氮气置换好加入1000克PO、EO的质量比为8/2的混合物,反应温度105℃,压力小于0.30MPa,熟化6小时,脱单体降温至80℃进行精制,用85%的磷酸中和PH=5.26,加入硅酸镁吸附,脱水温度110℃干燥4小时制得羟值为55.2mgKOH/g成品聚醚。
实施例2
本实施例所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法:
(1)将1000克大豆油,180克二丙二醇,3.6克CaO倒入5L玻璃釜中,升温到120℃,反应5小时,脱单体降至室温放料作为改性中间体A备用。测得改性中间体A的羟值为164mgKOH/g。
(2)将500克改性中间体A,1.8克CaO加入高压反应釜中,氮气置换好加入800克PO、EO的质量比为8/2的混合物,反应温度控105-110℃,压力小于0.30MPA,熟化6小时,再加入200克EO,应温度控110-115℃,压力小于0.30MPa,熟化3小时,脱单体降温80℃进行精制,用85%的磷酸中和PH=5.11,加入硅酸镁吸附,脱水温度110℃干燥4小时制得羟值为47.8mgKOH/g成品聚醚。
实施例3
本实施例所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法:
(1)将1000克棕榈油,150克季戊四醇,3.6克NaCl倒入5L玻璃釜中,升温到120℃,反应5小时,脱单体降至室温放料作为改性中间体A备用。测得改性中间体A的羟值为164mgKOH/g。
(2)将500克改性中间体A,2克NaCl加入高压反应釜中,氮气置换好加入1000克PO、EO的质量比为9.2/0.8的混合物,反应温度控105-110℃,压力小于0.30MPA,熟化6小时,脱单体降温80℃进行精制,用85%的磷酸中和PH=5.20,加入硅酸镁吸附,脱水温度110℃干燥4小时制得羟值为64.2mgKOH/g成品聚醚。
Claims (9)
1.一种改性生物基聚醚多元醇,其特征在于,以重量份数计,原料组成如下:
2.根据权利要求1所述的改性生物基聚醚多元醇,其特征在于,起始剂为蓖麻油,大豆油,棕榈油的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的改性生物基聚醚多元醇,其特征在于,氧化烯烃类为环氧丙烷、环氧乙烷或环氧氯丙烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的改性生物基聚醚多元醇,其特征在于,小分子醇类为甘油、丙二醇、二乙二醇或三甘醇中的一种或多种。
5.一种权利要求1所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
(1)起始剂、小分子醇类、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物和金属卤化物加热反应,脱单体降至室温后制得改性中间体A;
(2)改性中间体A与碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、金属卤化物进行氮气置换后,加入氧化烯烃类进行熟化反应,脱单体降温至75-85℃进行精制,调节pH至5.0-5.5,再进行吸附、脱水干燥得到改性生物基聚醚多元醇。
6.根据权利要求5所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为100-120℃;步骤(1)中,反应时间为5-6小时。
7.根据权利要求5所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为100-120℃,压力小于0.3MPa。
8.根据权利要求5所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,熟化时间为5-15小时。
9.根据权利要求5所述的改性生物基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,吸附剂为硅酸镁。
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