CN104307378A - 一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜 - Google Patents
一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104307378A CN104307378A CN201410529755.0A CN201410529755A CN104307378A CN 104307378 A CN104307378 A CN 104307378A CN 201410529755 A CN201410529755 A CN 201410529755A CN 104307378 A CN104307378 A CN 104307378A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- track
- film
- etching
- nano
- folder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备及方法，所述设备包括一蚀刻发生装置，所述蚀刻发生装置包括一夹持部和一液体盛装部，夹持部将潜径迹膜夹持并固定在盛有蚀刻液的液体盛装部，利用一超声波发生器，提供间歇超声波作用，将滞留在径迹孔中的蚀刻产物及时剥离，利用一紫外灯，对潜径迹膜辐照敏化，加快蚀刻速率。本发明实现薄膜均匀蚀刻；用超声波将蚀刻产物剥离，使蚀刻液与潜径迹充分接触，从而加速径迹蚀刻速率，采用间歇超声波作用，避免薄膜因为超声波长时间震动而破裂的危险；此种径迹纳米孔膜具有优良的抗反射性能，由于其面积大，孔密度高，使其应用范围更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及核径迹孔膜领域，具体涉及一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜。
技术背景
核径迹膜(属于固体核径迹技术)在膜分离、防伪技术、医药保健、电子工业、环境科学等领域展现出了重要的应用价值。上世纪八十年代开始将固体核径迹技术用于材料表面改性。例如，在1980年《应用光学》上提到只要样品表面核径迹孔达到一定条件，该样品表面就有减反增透的光学性能。ZL200612100299.X专利中提到一种抗反射材料的制备方法，在可见光区(400nm-800nm)，经过辐照蚀刻镀膜处理的聚酯核径迹膜样品表面的反射率比未经过任何处理的样品的反射率降低了98％，刘存兄等经过多年的研究，研制的材料已实现在可见-紫外-中红外波段(400nm-25μm)的反射率小于1％，但是目前研制的样品还局限于2*2cm2的面积较小的样品。
由于制备抗反射材料所需的基底材料聚合物薄膜比较薄(＜100μm)，材质柔软，大面积的薄膜直接放入蚀刻液中蚀刻时，无法控制蚀刻速率，薄膜不易均匀蚀刻，且辐照后径迹密度较大(≥108/cm2)，蚀刻后薄膜易破裂，所以必须解决样品蚀刻过程中均匀蚀刻、膜固定以及蚀刻产物剥离等问题才能获得大面积、径迹孔密度高的样品。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜，用以解决上述技术缺陷。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案在于，首先提供一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备，包括：
一蚀刻发生装置，用以盛装蚀刻液并将潜径迹膜固定在所述蚀刻液中进行蚀刻，使所述潜径迹膜均匀蚀刻；
一超声波发生器，用以将滞留在所述潜径迹膜的径迹孔中的蚀刻产物及时剥离，加快蚀刻速率；
一紫外灯，用以辐照敏化所述潜径迹膜，加快蚀刻速率。
其中，所述的蚀刻发生装置包括：
一夹持部，用以将所述潜径迹膜夹持并固定；
一液体盛装部，用以盛装所述蚀刻液并固定所述的夹持部。
其中，所述的夹持部为一载膜夹，包括：一母夹和一子夹；
所述母夹为框式结构，框的截面为倒置的L形，且所述框底部四周边缘向内设有第一延伸板，用以支撑所述的潜径迹膜；
所述子夹与所述母夹配合；
所述子夹、所述母夹边框相同位置处设有钻孔，所述潜径迹膜放在所述子夹与所述母夹之间，在所述钻孔处用固定件将所述子夹与所述母夹固定。
其中，所述的载膜夹为不锈钢材料制成。
其中，所述的液体盛装部为一蚀刻槽，其四周设置有挂钩，用以固定在其他容器中，所述蚀刻槽的槽壁内部两侧对称设有多个能够垂直固定所述载膜夹的插槽。
其次，提供一种利用上述设备制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：将所述潜径迹膜切割，固定在所述载膜夹中；
步骤2：将所述的潜径迹膜进行表面清洁处理并晾干；
步骤3：对所述潜径迹膜进行预蚀刻；
步骤4：取出所述载膜夹，用所述紫外灯辐照敏化所述预蚀刻的潜径迹膜的两个表面；
步骤5：对所述潜径迹膜进行超声波间歇蚀刻成为核径迹纳米孔膜；
步骤6：取出所述核径迹纳米孔膜，清洗晾干。
其中，所述步骤1包括如下子步骤：
步骤11：将所述潜径迹膜切割；
步骤12：将所述潜径迹膜放置在所述母夹的框内部，四周与所述的第一延伸板接触，压合所述子板，利用所述固定件插入所述钻孔，将所述潜径迹膜固定在所述载膜夹上。
其中，所述步骤3包括如下子步骤：
步骤31：配置所述蚀刻液，置于所述蚀刻槽内，液面低于槽边1cm；
步骤32：在所述超声波发生器内充入约占总体积2/3的去离子水或自来水，将所述蚀刻槽放入所述超声波发生器内；
步骤33：开启所述超声波发生器，设定一蚀刻温度，当所述超声波发生器内水的温度升到所述蚀刻温度后，测试所述蚀刻液温度，直到所述蚀刻液的温度稳定到所述蚀刻温度，关闭所述超声波发生器；
步骤34：将晾干的所述载膜夹垂直插入所述蚀刻槽的所述插槽中，使所述潜径迹膜两面都均匀接触所述蚀刻液，预蚀刻2分钟，用稀酸、自来水和去离子水分别浸泡清洗，取出；
其中，所述的蚀刻液浓度为1-7mol/L的NaOH或KOH溶液，所述的蚀刻温度为50-90℃，超声波频率为27.5KHZ，功率1KW，所述稀酸为稀盐酸。
其中，所述步骤5包括如下子步骤：
步骤51：将所述预蚀刻的潜径迹膜放入所述蚀刻液中，蚀刻2-7分钟，之后开启所述超声波发生器，超声1-3分钟后关闭，继续蚀刻2-7分钟，再次开启所述超声波发生器，继续超声1-3分钟后关闭，重复进行此过程，直至所述潜径迹膜样品形成内部具有均匀的连续W型的核径迹纳米孔膜为止，关闭所述超声波发生器。
最后，提供一种利用上述方法制备的大面积高密度核径迹纳米孔膜，其厚度为15-30μm，面积为18*18cm2-100*100cm2，所述核径迹纳米孔的密度为107-108/cm2，所述核径迹纳米孔的底面直径为600-700nm。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：(1)利用该蚀刻发生装置并采用载膜夹固定聚合物薄膜，再将载膜夹插入蚀刻槽的固定插槽，从而使薄膜两面与蚀刻液充分接触，实现薄膜固定、均匀蚀刻；(2)用超声波将蚀刻产物剥离，使蚀刻液与潜径迹充分接触，从而加速径迹蚀刻速率；(3)采用间歇超声波作用，既可以改善蚀刻产物剥离的效果，又能避免薄膜因为超声波长时间震动而破裂的危险；(4)此种径迹纳米孔膜具有优良的抗反射性能，由于其面积大，孔密度高，使其应用范围更加广泛；(5)利用紫外灯辐照敏华，加快了潜径迹膜的蚀刻速率。
附图说明
图1为本发明中制备大面积高密度核径迹纳米孔膜设备实施例一的功能框图；
图2为本发明中制备大面积高密度核径迹纳米孔膜设备实施例二的功能框图；
图3为本发明中载膜夹子夹的俯视、左视和前视图；
图4为本发明中载膜夹母夹的俯视、左视和前视图；
图5为本发明中蚀刻槽的俯视、左视和前视图；
图6为本发明中聚合物膜经离子辐照后的正面放大示意图；
图7为本发明大面积高密度径迹纳米孔薄膜的W形径迹纳米孔示意图；
具体实施方式
为便于本领域技术人员对本发明的技术方案和有益效果进行理解，特结合附图对具体实施方式进行如下描述。
实施例一
请参阅图1所示，其为本发明中制备大面积高密度核径迹纳米孔膜设备实施例一的功能框图，该设备包括：
一蚀刻发生装置1，用以盛装蚀刻液并将经离子照射的潜径迹膜固定在所述蚀刻液中进行蚀刻，使所述潜径迹膜均匀蚀刻；
一超声波发生器2，用以将滞留在径迹孔中的蚀刻产物及时剥离，加快蚀刻速率；
一紫外灯3，用以辐照敏化所述潜径迹膜，加快蚀刻速率。
实施例二
请参阅图2所示，其为本发明中制备大面积高密度核径迹纳米孔膜设备实施例二的功能框图，如实施例一所述，本实施例与其不同之处在于，该设备还包括：
一蚀刻发生装置1，用以盛装蚀刻液并将经离子照射的潜径迹膜固定在所述蚀刻液中进行蚀刻；
一超声波发生器2，对所述蚀刻发生装置1提供超声波，用以将滞留在径迹孔中的蚀刻产物及时剥离，从而加快蚀刻速率；
一紫外灯3，用以辐照敏化所述潜径迹膜，加速蚀刻速率。
其中，所述的蚀刻发生装置1包括：
一夹持部11，用以将所述潜径迹膜夹持并固定，当利用紫外灯3进行敏化时，直接将夹持部11取出，放在紫外灯3下照射敏化，取用方便，潜径迹膜经过敏化后，可加快径迹蚀刻速率；
一液体盛装部12，用以盛装所述蚀刻液并固定所述的夹持部11，所述液体盛装部12固定在所述的超声波发生器2中，通过超声波发生器2发出超声波传递到液体盛装部12，从而作用于夹持部11的潜径迹膜，实现了及时剥离滞留在径迹孔中的蚀刻产物，使径迹孔更加均匀，同时使蚀刻速率更加均匀，不易损坏径迹膜。
实施例三
如实施例二所述，本实施例与其不同之处在于，蚀刻发生装置1中所述的夹持部11是一载膜夹，所述载膜夹设计为两个子夹和母夹叠合在一起，请参阅图3所示，其为本发明中载膜夹子夹的俯视、左视和前视图，图4所示，其为本发明中载膜夹母夹的俯视、左视和前视图。子夹与母夹均为框式结构，中空，其框的截面为倒置的L形，母夹框的底部四周边缘向内设有第一延伸板，用以支撑所述潜径迹膜，所述的子夹与所述母夹相配合，所述子夹与母夹边框相同位置处设有钻孔，在钻孔处用固定件将子夹与母夹固定，固定件可以选为外旋螺母或销轴，从而使潜径迹膜固定在子夹与母夹中，且固定过程简单方便。
所述载膜夹为耐酸碱腐蚀材料制成，本实施例中选不锈钢材料，也可以是耐酸碱的高分子材料，载膜夹的大小可根据所需核径迹膜的大小设定。此外，在母夹上方还设有一提拉件，当载膜夹将潜径迹膜固定后，方便取用。
该蚀刻发生装置1中所述液体盛装部12是一蚀刻槽，其周围设置有挂钩，用以固定在其他容器中，槽壁内部两侧对称设有多个垂直固定所述载膜夹的插槽，所述蚀刻槽是用耐酸碱、传热快的材料制成，优选为不锈钢材料。
实施例四
如实施例三所述，本实施例与实施例三的不同之处在于该蚀刻装置1的载膜夹的子夹框的四周底部与一平板密封连接，同样与所述母夹配合，其他部分与实施例三中的蚀刻装置1完全相同，子夹采用此种结构实现了潜径迹膜的单面蚀刻。
实施例五
如实施例三所述，本实施例与实施例三的不同之处在于，该蚀刻装置1的载膜夹的母夹框的四周底部与一平板密封连接，同样与所述子夹配合，其他部分与实施例三中的蚀刻装置1完全相同，母夹采用此种结构实现了潜径迹膜的单面蚀刻。
实施例六
如实施例三所述，载膜夹设置为一对子夹与母夹，子夹与母夹均为框式结构，中空，其框的截面为倒置的L形，母夹框的底部四周边缘向内设有第一延伸板，用以支撑所述潜径迹膜，所述的子夹与所述母夹相配合，母框的上部中间设置一拉环，方便取用载膜夹。载膜夹采用不锈钢材料制成，耐酸碱，可反复使用多次。
本实施例的不同之处在于，当所需的核径迹纳米孔膜的面积为18*18cm2时，则将母夹和子夹中空的部分的边长设置为18cm*18cm，母夹的延伸板的宽度为1.3cm，框的深度为1cm，框边的宽度为1.5cm，子夹的延伸板的宽度为1cm，框的深度为1cm，框边的宽度为1.8cm。在载膜夹对角线及中心十字线与边框相交处钻孔，将20*20cm2的潜径迹膜放入母夹中，其四周与母夹的第一延伸板贴合，再配合子夹，之后用外旋螺母将子夹与母夹旋拧固定，潜径迹膜被牢固固定在子夹与母夹之间。通过设置不同的中空部分的尺寸制作的载膜夹，可以制备不同尺寸的核径迹孔膜，从而实现了核径迹孔膜的大小可调，且能实现大面积核径迹孔膜的蚀刻。
请参阅图5所示，为本发明中蚀刻槽的俯视、左视和前视图。该蚀刻发生装置1中所述液体盛装部12是一蚀刻槽，其两侧设置有挂钩，用以固定在超声波发生器2中，槽内盛放已配置好的蚀刻液。槽壁内部两侧对称设有三个垂直固定所述载膜夹的插槽，将上述已经固定潜径迹膜并且清洗干净的载膜夹垂直插入蚀刻槽中的插槽中，使膜的两面均接触蚀刻液，进行刻蚀。
所述蚀刻槽选用不锈钢材料，其耐酸碱，且传热快，能够反复利用多次，并且很快就能使蚀刻液的温度达到所需的温度。
当潜径迹膜需要单面蚀刻时，可采用实施例四或实施例五的载膜夹。
实施例七
请参阅图6所示，其为本发明中聚合物膜经离子辐照后的正面放大图；请参阅图7所示，其为本发明大面积高密度核径迹纳米孔膜的W形径迹纳米孔示意图。聚合物薄膜经离子辐照后为均匀的纳米圆孔形，但并未穿透薄膜，本实施例中采用PC聚酯薄膜，其纳米圆孔的密度为108/cm2，膜厚为20μm，经过处理后，形成连续的W形径迹纳米孔。制备该大面积高密度核径迹纳米孔膜的方法包括以下步骤：
步骤1：将潜径迹膜切割，固定在所述载膜夹中，具体包括以下子步骤：
步骤11：将所述潜径迹膜切割成20*20cm2大小，并且表面无损伤；
步骤12：将所述潜径迹膜放置在所述母夹的框内部，四周与所述的第一延伸板接触，压合所述子板，利用所述固定件插入所述钻孔，将所述潜径迹膜固定在所述载膜夹上，通过载膜夹固定，从而解决了蚀刻过程中膜固定的问题，使蚀刻过程更加稳定；
步骤2：将所述的潜径迹膜放入装有分析纯酒精的干净容器中，浸泡10分钟，取出放在干净滤纸上晾干。
步骤3：对所述潜径迹膜进行预蚀刻，其包括以下子步骤：
步骤31：7mol/L的NaOH蚀刻液，置于所述蚀刻槽内，液面低于槽边1cm；
步骤32：在所述超声波发生器内充入约占总体积2/3的去离子水或自来水，将所述蚀刻槽放入所述超声波发生器内；
步骤33：开启所述超声波发生器，设定蚀刻温度为65℃，超声波频率为27.5KHZ，功率1KW，当所述超声波发生器内水的温度升到65℃，测试所述蚀刻液温度，直到所述蚀刻液的温度也稳定在65℃，关闭超声波发生器；
步骤34：将晾干的所述载膜夹垂直插入所述蚀刻槽的插槽中，使所述潜径迹膜两面都均匀接触到NaOH蚀刻液，预蚀刻2分钟，用稀盐酸、自来水和去离子水分别浸泡清洗，取出；
步骤4：用360nm紫外灯辐照敏化所述预蚀刻的所述潜径迹膜样品的两个表面各2h，从而提高了径迹蚀刻速率；
步骤5：对所述潜径迹膜进行超声波间歇蚀刻成为核径迹纳米孔膜，其具体包括以下子步骤：
步骤51：将所述预蚀刻的所述潜径迹膜样品放入所述7mol/L的NaOH蚀刻液中，蚀刻3分钟，之后开启超声波发生器，超声2分钟后关闭，继续蚀刻3分钟，再次开启超声波发生器，继续超声2分钟后关闭，重复进行此过程，直至蚀刻时间到35分钟，此时所述潜径迹膜样品形成内部具有均匀的连续W型，底面直径为600nm的核径迹纳米孔膜，关闭超声波发生器，利用超声波震荡，实现了对蚀刻产物从径迹孔中的剥离，使蚀刻液与潜径迹充分接触，从而加速了径迹蚀刻的速率，采用间歇超声，避免了薄膜样品因为超声波长时间震动而破裂的危险；
步骤6：取出所述载膜夹，放入稀盐酸溶液、去离子水中漂洗多次，晾干，卸下载膜夹，取出所述具有核径迹纳米孔PC聚酯薄膜，再次放入稀盐酸、去离子水中漂洗多次，将洗干净的核径迹纳米孔PC聚酯薄膜样品放在干净的滤纸上，表面再盖一层，晾干，经裁剪即得到18*18cm2的核径迹纳米孔PC聚酯薄膜，经过此种方法得到的核径迹纳米孔膜具有优良的抗反射性能，由于其面积大，孔密度高，使其应用范围更加广泛。
实施例八
PET薄膜经离子辐照后并未穿透，纳米圆孔的密度为108/cm2，膜厚为15μm，经过处理后，形成连续的W形径迹纳米孔。该大面积高密度核径迹膜的方法包括以下步骤：
步骤1：将潜径迹膜切割，固定在所述载膜夹中，具体包括以下子步骤：
步骤11：将所述潜径迹膜切割成20*20cm2大小，并且表面无损伤；
步骤12：将所述潜径迹膜放置在所述母夹的框内部，四周与所述的第一延伸板接触，压合所述子板，利用所述固定件插入所述钻孔，将所述潜径迹膜固定在所述载膜夹上，通过载膜夹固定，从而解决了蚀刻过程中膜固定的问题，使蚀刻过程更加稳定；
步骤2：将所述的潜径迹膜放入装有分析纯酒精的干净容器中，浸泡10分钟，取出放在干净滤纸上晾干。
步骤3：对所述潜径迹膜进行预蚀刻，其包括以下子步骤：
步骤31：配置1mol/L的NaOH蚀刻液，置于所述蚀刻槽内，液面低于槽边1cm；
步骤32：在所述超声波发生器内充入约占总体积2/3的去离子水或自来水，将所述蚀刻槽放入所述超声波发生器内；
步骤33：开启所述超声波发生器，设定蚀刻温度为90℃，超声波频率为27.5KHZ，功率1KW，当所述超声波发生器内水的温度升到90℃，测试所述蚀刻液温度，直到所述蚀刻液的温度也稳定在90℃，关闭超声波发生器；
步骤34：将晾干的所述载膜夹垂直插入所述蚀刻槽的插槽中，使所述潜径迹膜两面都均匀接触到NaOH蚀刻液，预蚀刻2分钟，用稀盐酸、自来水和去离子水分别浸泡清洗，取出；
步骤4：用360nm紫外灯辐照敏化所述预蚀刻的所述潜径迹膜样品的两个表面各3h，从而提高了径迹蚀刻速率；
步骤5：对所述潜径迹膜进行超声波间歇蚀刻成为核径迹纳米孔膜，其具体包括以下子步骤：
步骤51：将所述预蚀刻的所述潜径迹膜样品放入所述1mol/L的NaOH蚀刻液中，蚀刻2分钟，之后开启超声波发生器，超声1分钟后关闭，继续蚀刻2分钟，再次开启超声波发生器，继续超声1分钟后关闭，重复进行此过程，直至蚀刻时间到16分钟，此时所述潜径迹膜样品形成内部具有均匀的连续W型，底面直径为700nm的核径迹纳米孔膜，关闭超声波发生器，利用超声波震荡，实现了对蚀刻产物从径迹孔中的剥离，使蚀刻液与潜径迹充分接触，从而加速了径迹蚀刻的速率，采用间歇超声，避免了薄膜样品因为超声波长时间震动而破裂的危险；
步骤6：取出所述载膜夹，放入稀盐酸溶液、去离子水中漂洗多次，晾干，卸下载膜夹，取出所述具有核径迹纳米孔PET薄膜，再次放入稀盐酸、去离子水中漂洗多次，将洗干净的所述具有核径迹纳米孔PET薄膜放在干净的滤纸上，表面再盖一层，晾干，经裁剪即得到18*18cm2的核径迹纳米孔PET薄膜，经过此种方法得到的径迹纳米孔膜具有优良的抗反射性能，由于其面积大，孔密度高，使其应用范围更加广泛。
实施例九
PC聚酯薄膜经离子辐照后并未穿透，纳米圆孔的密度为107/cm2，膜厚为30μm，经过处理后，形成连续的W形径迹纳米孔。该大面积高密度核径迹膜的方法包括以下步骤：
步骤1：将潜径迹膜切割，固定在所述载膜夹中，具体包括以下子步骤：
步骤11：将所述潜径迹膜切割成120*120cm2大小，并且表面无损伤；
步骤12：将所述潜径迹膜放置在所述母夹的框内部，四周与所述的第一延伸板接触，压合所述子板，利用所述固定件插入所述钻孔，将所述潜径迹膜固定在所述载膜夹上，通过载膜夹固定，从而解决了蚀刻过程中膜固定的问题，使蚀刻过程更加稳定；
步骤2：将所述的潜径迹膜放入装有分析纯酒精的干净容器中，浸泡10分钟，取出放在干净滤纸上晾干。
步骤3：对所述潜径迹膜进行预蚀刻，其包括以下子步骤：
步骤31：配置4mol/L的KOH蚀刻液，置于所述蚀刻槽内，液面低于槽边1cm；
步骤32：在所述超声波发生器内充入约占总体积2/3的去离子水或自来水，将所述蚀刻槽放入所述超声波发生器内；
步骤33：开启所述超声波发生器，设定蚀刻温度为50℃，超声波频率为27.5KHZ，功率1KW，当所述超声波发生器内水的温度升到50℃，测试所述蚀刻液温度，直到所述蚀刻液的温度也稳定在50℃，关闭超声波发生器；
步骤34：将晾干的所述载膜夹垂直插入所述蚀刻槽的插槽中，使所述潜径迹膜两面都均匀接触到KOH蚀刻液，预蚀刻4分钟，用稀盐酸、自来水和去离子水分别浸泡清洗，取出；
步骤4：用360nm紫外灯辐照敏化所述预蚀刻的所述潜径迹膜样品的两个表面各3.5h，从而提高了径迹蚀刻速率；
步骤5：对所述潜径迹膜进行超声波间歇蚀刻成为核径迹纳米孔膜，其具体包括以下子步骤：
步骤51：将所述预蚀刻的所述潜径迹膜样品放入所述4mol/L的KOH蚀刻液中，蚀刻7分钟，之后开启超声波发生器，超声3分钟后关闭，继续蚀刻7分钟，再次开启超声波发生器，继续超声3分钟后关闭，重复进行此过程，直至蚀刻时间到50分钟，此时所述潜径迹膜样品形成具有内部均匀的连续W型，底面直径为700nm的核径迹纳米孔膜，关闭超声波发生器，利用超声波震荡，实现了对蚀刻产物从径迹孔中的剥离，使蚀刻液与潜径迹充分接触，从而加速了径迹蚀刻的速率，采用间歇超声，避免了薄膜样品因为超声波长时间震动而破裂的危险；
步骤6：取出所述载膜夹，放入稀盐酸溶液、去离子水中漂洗多次，晾干，卸下载膜夹，取出所述具有核径迹纳米孔PC聚酯薄膜，再次放入稀盐酸、去离子水中漂洗多次，将洗干净的核径迹纳米孔薄膜样品放在干净的纸上，表面再盖一层，晾干，经裁剪即得到100*100cm2的核径迹纳米孔PC聚酯薄膜，经过此种方法得到的核径迹纳米孔薄膜具有优良的抗反射性能，由于其面积大，孔密度高，使其应用范围更加广泛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变和修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备，其特征在于，包括：
一蚀刻发生装置，用以盛装蚀刻液并将潜径迹膜固定在所述蚀刻液中进行蚀刻，使所述潜径迹膜均匀蚀刻；
一超声波发生器，用以将滞留在所述潜径迹膜的径迹孔中的蚀刻产物及时剥离，加快蚀刻速率；
一紫外灯，用以辐照敏化所述潜径迹膜，加快蚀刻速率。
2.根据权利要求1所述的制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备，其特征在于，所述的蚀刻发生装置包括：
一夹持部，用以将所述潜径迹膜夹持并固定；
一液体盛装部，用以盛装所述蚀刻液并固定所述的夹持部。
3.根据权利要求2所述的制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备，其特征在于，所述的夹持部为一载膜夹，包括：一母夹和一子夹；
所述母夹为框式结构，框的截面为倒置的L形，且所述框底部四周边缘向内设有第一延伸板，用以支撑所述的潜径迹膜；
所述子夹与所述母夹配合；
所述子夹、所述母夹边框相同位置处设有钻孔，所述潜径迹膜放在所述子夹与所述母夹之间，在所述钻孔处用固定件将所述子夹与所述母夹固定。
4.根据权利要求3所述的制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备，其特征在于，所述的载膜夹为不锈钢材料制成。
5.根据权利要求4所述的制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备，其特征在于，所述的液体盛装部为一蚀刻槽，其四周设置有挂钩，用以固定在其他容器中，所述蚀刻槽的槽壁内部两侧对称设有多个能够垂直固定所述载膜夹的插槽。
6.一种利用权利要求1-5任一权利要求所述的设备制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将所述潜径迹膜切割，固定在所述载膜夹中；
步骤2：将所述的潜径迹膜进行表面清洁处理并晾干；
步骤3：对所述潜径迹膜进行预蚀刻；
步骤4：取出所述载膜夹，用所述紫外灯辐照敏化所述预蚀刻的潜径迹膜的两个表面；
步骤5：对所述潜径迹膜进行超声波间歇蚀刻成为核径迹纳米孔膜；
步骤6：取出所述核径迹纳米孔膜，清洗晾干。
7.根据权利要求6所述的大面积高密度核径迹纳米孔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括如下子步骤：
步骤11：将所述潜径迹膜切割；
步骤12：将所述潜径迹膜放置在所述母夹的框内部，四周与所述的第一延伸板接触，压合所述子板，利用所述固定件插入所述钻孔，将所述潜径迹膜固定在所述载膜夹上。
8.根据权利要求6所述的大面积高密度核径迹纳米孔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3包括如下子步骤：
步骤31：配置所述蚀刻液，置于所述蚀刻槽内，液面低于槽边1cm；
步骤32：在所述超声波发生器内充入约占总体积2/3的去离子水或自来水，将所述蚀刻槽放入所述超声波发生器内；
步骤33：开启所述超声波发生器，设定一蚀刻温度，当所述超声波发生器内水的温度升到所述蚀刻温度后，测试所述蚀刻液温度，直到所述蚀刻液的温度稳定到所述蚀刻温度，关闭所述超声波发生器；
步骤34：将晾干的所述载膜夹垂直插入所述蚀刻槽的所述插槽中，使所述潜径迹膜两面都均匀接触所述蚀刻液，预蚀刻2分钟，用稀酸、自来水和去离子水分别浸泡清洗，取出；
其中，所述的蚀刻液浓度为1-7mol/L的NaOH或KOH溶液，所述的蚀刻温度为50-90℃，超声波频率为27.5KHZ，功率1KW，所述稀酸为稀盐酸。
9.根据权利要求6所述的大面积高密度核径迹纳米孔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5包括如下子步骤：
步骤51：将所述预蚀刻的潜径迹膜放入所述蚀刻液中，蚀刻2-7分钟，之后开启所述超声波发生器，超声1-3分钟后关闭，继续蚀刻2-7分钟，再次开启所述超声波发生器，继续超声1-3分钟后关闭，重复进行此过程，直至所述潜径迹膜样品形成内部具有均匀的连续W型的核径迹纳米孔膜为止，关闭所述超声波发生器。
10.一种利用权利要求6-9中任一所述的方法制备的大面积高密度核径迹纳米孔膜，其特征在于，所述核径迹纳米孔膜的厚度为15-30μm，面积为18*18cm2-100*100cm2，所述核径迹纳米孔的密度为107-108/cm2，所述核径迹纳米孔的底面直径为600-700nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410529755.0A CN104307378B (zh) | 2014-10-10 | 一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410529755.0A CN104307378B (zh) | 2014-10-10 | 一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104307378A true CN104307378A (zh) | 2015-01-28 |
| CN104307378B CN104307378B (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104977198A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-10-14 | 中国科学院近代物理研究所 | 核孔膜小样品蚀刻装置 |
| CN105311969A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-02-10 | 武威科近新发技术有限责任公司 | 核孔膜紫外光敏化装置及其方法 |
| CN108144559A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-06-12 | 清华大学 | 一种基于核径迹膜的催化膜反应器及其制备方法 |
| CN109082084A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-12-25 | 温州大学 | 一种具有纳米孔道的高分子膜及其制备方法 |
| CN114377550A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-22 | 深圳汇芯生物医疗科技有限公司 | 一种过滤设备 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5869089A (en) * | 1996-03-21 | 1999-02-09 | China-America Technology Corp. (Ctc) | Manufacturing method of programmable transdermal therapeutic system |
| CN102908902A (zh) * | 2012-07-04 | 2013-02-06 | 毕明光 | 利用小型粒子加速器生产核孔膜 |
| CN103521088A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-01-22 | 北京南洋慧通新技术有限公司 | 一种单锥型孔道重离子微孔滤膜的制造方法 |
| CN103762160A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-30 | 北京华力创通科技股份有限公司 | 深硅刻蚀方法及其装置 |
| CN204193799U (zh) * | 2014-10-10 | 2015-03-11 | 中国原子能科学研究院 | 一种制备大面积高密度核径迹孔薄膜的蚀刻装置 |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5869089A (en) * | 1996-03-21 | 1999-02-09 | China-America Technology Corp. (Ctc) | Manufacturing method of programmable transdermal therapeutic system |
| CN102908902A (zh) * | 2012-07-04 | 2013-02-06 | 毕明光 | 利用小型粒子加速器生产核孔膜 |
| CN103521088A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-01-22 | 北京南洋慧通新技术有限公司 | 一种单锥型孔道重离子微孔滤膜的制造方法 |
| CN103762160A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-30 | 北京华力创通科技股份有限公司 | 深硅刻蚀方法及其装置 |
| CN204193799U (zh) * | 2014-10-10 | 2015-03-11 | 中国原子能科学研究院 | 一种制备大面积高密度核径迹孔薄膜的蚀刻装置 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104977198A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-10-14 | 中国科学院近代物理研究所 | 核孔膜小样品蚀刻装置 |
| CN105311969A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-02-10 | 武威科近新发技术有限责任公司 | 核孔膜紫外光敏化装置及其方法 |
| CN105311969B (zh) * | 2015-12-09 | 2017-06-23 | 武威科近新发技术有限责任公司 | 核孔膜紫外光敏化装置及其方法 |
| CN108144559A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-06-12 | 清华大学 | 一种基于核径迹膜的催化膜反应器及其制备方法 |
| CN109082084A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-12-25 | 温州大学 | 一种具有纳米孔道的高分子膜及其制备方法 |
| CN109082084B (zh) * | 2018-07-04 | 2021-06-29 | 温州大学 | 一种具有纳米孔道的高分子膜及其制备方法 |
| CN114377550A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-22 | 深圳汇芯生物医疗科技有限公司 | 一种过滤设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2016534017A (ja) | ガラス基板にバイアホールを形成する方法 | |
| JPS61106796A (ja) | 多孔質アルミニウム酸化物膜及びその製法 | |
| CN104037432A (zh) | 高分子-改性金属有机框架材料复合膜及其制备和应用 | |
| CN103011611B (zh) | 一种半导体用石英的表面处理方法 | |
| CN104307378A (zh) | 一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜 | |
| CN102586834A (zh) | 一种通透二氧化钛纳米管薄膜的制备及应用 | |
| CN105169963A (zh) | 核径迹蚀刻膜的制作方法 | |
| CN104307378B (zh) | 一种制备大面积高密度核径迹纳米孔膜的设备、方法及膜 | |
| CN107316917A (zh) | 一种制备低反射率的单晶硅绒面结构的方法 | |
| US9799541B1 (en) | Multiple wafer single bath etcher | |
| CN103952670A (zh) | 一种基于人工缺陷的激光薄膜定量化研究方法 | |
| CN105908159A (zh) | 一种g-C3N4/FTO复合透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN204193799U (zh) | 一种制备大面积高密度核径迹孔薄膜的蚀刻装置 | |
| CN109264664B (zh) | 一种Al2O3空心球壳阵列的制备方法 | |
| KR101473562B1 (ko) | 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치 | |
| CN203711401U (zh) | 超声波清洁装置 | |
| CN103120903B (zh) | 基于嵌段共聚物纤维胶束制备多孔膜的方法 | |
| CN105098586B (zh) | BaCuSi4O10二维晶体的用途及其构成的饱和吸收体器件 | |
| CN212469073U (zh) | 一种玻璃基片清洗装置 | |
| CN106896088A (zh) | 一种超平整的表面等离子共振芯片的制作方法 | |
| JP6332929B2 (ja) | メソポーラスシリカ多孔質膜の製造方法 | |
| CN206114556U (zh) | 蓝玻璃的检测台 | |
| CN107171652B (zh) | 一种石英晶片的化砣工艺 | |
| CN104597529B (zh) | 一种用于2.5～25μm波长范围内的减反射材料的制备方法 | |
| CN110983445A (zh) | 一种多孔碳化硅薄膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |