CN104292831A - 纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂及其制备方法 - Google Patents

纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂及其制备方法，改性聚苯硫醚树脂由以下组分组成：聚苯硫醚树脂、纳米凹凸棒土、玻璃纤维、成核剂、润滑剂、抗氧化剂。制备方法：（1）按重量份称取聚苯硫醚树脂、纳米凹凸棒土、玻璃纤维、成核剂、润滑剂、抗氧化剂，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；（2）将步骤（1）得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。本发明提供的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂因混配了纳米凹凸棒土和玻璃纤维，力学性能更加优异，韧性高，且不易开裂。

Description

纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合材料及其制备方法，具体涉及纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚树脂(PPS)，是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。但由于其高分子链结构中大量的苯环的存在，导致其抗弯曲性能不佳，脆性大，易开裂。因此采用与其他树脂共混是对聚苯硫醚树脂性能改进的常用手段。
中国专利CN 1861687 A公开了一种聚苯硫醚与聚碳酸酯纳米复合材料及其制备方法，所述复合材料由聚苯硫醚(PPS)、聚碳酸酯(PC)、玻璃纤维(GF)和纳米级碳酸钙(Nano-CaCO3)制成。该技术方案中改进的聚苯硫醚树脂力学性能不理想，抗力冲击强度低，不利于工业应用。
中国专利CN 101187088 A公开了一种改性聚苯硫醚纤维及其制备方法，其组分和重量份包括：聚苯硫醚(PPS)100份，经过表面处理的纳米二氧化硅0.2～2份，二氧化硅的粒径为20～60纳米，纤维的纤度为85～91dtax。该技术方案通过改进纺丝工艺，降低了纺丝成本，但同样抗冲击强度低，力学性能不佳。此外，由于纳米二氧化硅极易产生团簇现象，所以更加限制了改性聚苯硫醚的性能。
发明内容
鉴于上述信息，本发明的目的在于提供一种力学性能优良、耐冲击的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，按重量份数计，由以下组分组成：聚苯硫醚树脂100份，纳米凹凸棒土3～16份，玻璃纤维3～9份，成核剂0.1～0.5份，润滑剂0.1～0.8份，抗氧化剂0.2～0.6份。
所述聚苯硫醚树脂为超支化型结构聚苯硫醚树脂，相对分子量为10000～2000。
所述纳米凹凸棒土粒径为0～25nm。
所述成核剂是云母或氧化钙，能够加快结晶速度，形成细小致密的球晶颗粒，使分子链在较高温度下具有很快的结晶速度，球晶可以比较规整地成长，数目很多，尺寸很小。
所述润滑剂是环氧大豆油或石蜡。
所述抗氧化剂是四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯。
纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂、纳米凹凸棒土、玻璃纤维、成核剂、润滑剂、抗氧化剂，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。
挤出工艺条件为：螺杆转速为30～60转/分钟，各螺杆的温区温度为260～310℃，挤出时间为1～5min。
纳米凹凸棒土，是一种天然非金属粘土矿物，其基本构造单元是由平行于C轴的硅氧四面体双链组成，各个链间通过氧原子连结，硅氧四面体的自由氧原子的指向每四个一组，上下交替地排列。这样排列的结果，使四面体片在链间被连续地连结，构成链层状硅酸盐。然而，由于四面体的自由氧原子的指向不是同一个方向，八面体片是不连续的，形成很多孔道。从垂直C轴的截面上看，两个四面体片夹一个八面体片构成一个链层单元，链层单元和孔道相间排列。这样的立体结构赋予了纳米凹凸棒土巨大的比表面积和抗压性，因此，将纳米凹凸棒土分散于聚苯硫醚树脂中时，可以改善聚苯硫醚树脂的力学性能，如依赖于链段运动的弹性、断裂伸长率和冲击强度，并且可以增加聚苯硫醚树脂的韧性。
此外，当聚苯硫醚树脂受到外界的冲击力时，由于加入了玻璃纤维，会分散掉一部分载荷，进而缓解聚苯硫醚树脂开裂的形成，即使当开裂出现后，由于玻璃纤维的存在，玻璃纤维将会先断裂，从而消耗了载荷，减慢了聚苯硫醚树脂中开裂的扩散速率。
本发明的有益效果为：
相对于现有的改性聚苯硫醚树脂来说，本发明提供的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂因混配了纳米凹凸棒土和玻璃纤维，力学性能更加优异，韧性高，且不易开裂。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
在以下实施例中，所述聚苯硫醚树脂为超支化型结构聚苯硫醚树脂，相对分子量为10000～2000。
所述纳米凹凸棒土粒径为0～25nm。
所述成核剂是云母或氧化钙。
所述润滑剂是环氧大豆油或石蜡。
所述抗氧化剂是四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、纳米凹凸棒土3份、玻璃纤维3份、成核剂0.1份、润滑剂0.1份、抗氧化剂0.2份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表1。
表1双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
260(℃) 280(℃) 310(℃) 300(℃) 310(℃) 310(℃) 290(℃)
实施例2
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、纳米凹凸棒土6份、玻璃纤维5份、成核剂0.2份、润滑剂0.3份、抗氧化剂0.3份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表2。
表2双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
260(℃) 282(℃) 305(℃) 298(℃) 310(℃) 305(℃) 290(℃)
实施例3
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、纳米凹凸棒土9份、玻璃纤维7份、成核剂0.3份、润滑剂0.5份、抗氧化剂0.4份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表3。
表3双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
268(℃) 292(℃) 308(℃) 300(℃) 308(℃) 295(℃) 292(℃)
实施例4
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、纳米凹凸棒土12份、玻璃纤维7份、成核剂0.4份、润滑剂0.7份、抗氧化剂0.5份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表4。
表4双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
275(℃) 290(℃) 295(℃) 290(℃) 305(℃) 305(℃) 295(℃)
实施例5
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、纳米凹凸棒土16份、玻璃纤维9份、成核剂0.5份、润滑剂0.8份、抗氧化剂0.6份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表5。
表5双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
260(℃) 285(℃) 305(℃) 310(℃) 305(℃) 310(℃) 295(℃)
对比例1
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、玻璃纤维9份、成核剂0.5份、润滑剂0.8份、抗氧化剂0.6份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表6。
表6双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
260(℃) 282(℃) 305(℃) 298(℃) 310(℃) 305(℃) 290(℃)
对比例2
(1)、按重量份称取聚苯硫醚树脂100份、纳米凹凸棒土16份、成核剂0.5份、润滑剂0.8份、抗氧化剂0.6份，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
(2)、将步骤(1)得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。双螺杆挤出机各温区的温度见表7。
表7双螺杆挤出机各温区的温度
DIE区 10区 9区 8～6区 5区 4～3区 2区
260(℃) 282(℃) 305(℃) 298(℃) 310(℃) 305(℃) 290(℃)
性能测试：
将上述各实施例得到的改性聚苯硫醚树脂在110～140℃的鼓风烘箱中彻底烘干3～5小时，再将干燥后的改性聚苯硫醚树脂在80T注塑机上制样，模温维持室温左右(20～40℃)，保压时间设定为6秒。力学测试条件及测试方法按ASTM标准制定。表8列出上述所有实施例和对比例的试样测试结果。
表8力学测试结果
拉伸强度(MPa) 抗冲强度(J·cm-2) 开裂伸长率(％) 弹性模量(MPa)
实施例1 51.25 0.4032 9.03 495.55
实施例2 53.32 0.4143 10.24 505.52
实施例3 48.71 0.3954 9.41 482.84
实施例4 47.65 0.3859 8.77 480.98
实施例5 42.87 0.3769 8.53 481.67
对比例1 20.12 0.1475 3.45 305.33
对比例2 38.24 0.2759 5.63 378.97
由表8可知，本发明的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂相对于对比例1、2来说，具有更加优良的力学性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1. 纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分组成：聚苯硫醚树脂100份，纳米凹凸棒土3~16份，玻璃纤维3~9份，成核剂0.1~0.5份，润滑剂0.1~0.8份，抗氧化剂0.2~0.6份。
2. 根据权利要求1所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂为超支化型结构聚苯硫醚树脂，相对分子量为10000~2000。
3. 根据权利要求1所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述纳米凹凸棒土粒径为0~25nm。
4. 根据权利要求1所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述成核剂是云母或氧化钙。
5. 根据权利要求1所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述润滑剂是环氧大豆油或石蜡。
6. 根据权利要求1所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述抗氧化剂是四[甲基-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯。
7. 基于权利要求1~6任一项所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、按重量份称取聚苯硫醚树脂、纳米凹凸棒土、玻璃纤维、成核剂、润滑剂、抗氧化剂，在混合设备中搅拌、混合均匀，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体；
（2）、将步骤（1）得到的纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂的前体于双螺杆挤出机中挤出，得到纳米凹凸棒土改性聚苯硫醚树脂。
8. 根据权利要求7所述的纳米凹凸棒土/玻璃纤维改性聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，挤出工艺条件为：螺杆转速为30~60转/分钟，各螺杆的温区温度为260~310℃，挤出时间为1~5min。
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