CN104291823A - 一种yag透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改进的YAG透明陶瓷,所述YAG透明陶瓷由以下重量份的原料组成烧制而成,Al2O3 220-300份,Y2O3 300-380份,SiO2 60-75份,CeO2 15-20份,Pr2O3 5-10份,Eu2O3 2-5份,Lu2O3 2-4份,As2O3 2-5份,B2O33-5份,GeO2 5-15份,CaO 0.5-1份,所述原料的纯度都在99.99wt%以上,透明陶瓷的厚度为0.2-0.6mm。与现有技术相比,采用蓝光LED激发该透明陶瓷,能够产生高品质的白光,具有显色指数高和色温柔和的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于白光LED的透明陶瓷的制备方法,具体的说是对YAG(钇铝石榴石)透明陶瓷材料制备方法的改进。
背景技术
白光LED是利用蓝光LED激发黄色荧光粉涂覆层发出黄光,进而蓝光与黄光复合后发出白光。这种白光LED具有寿命长、绿色环保等特点,蕴含巨大市场潜力和应用前景。
黄色荧光粉的主要成分是铈掺杂的钇铝石榴石(YAG:Ce)。传统的粉体封装白光LED采用环氧树脂或者硅胶固定蓝光芯片,制备出白光LEO的缺点有:一方面由于涂敷在芯片表面的荧光粉与硅胶混合层的厚度很难控制,白光相关色温(CCT)角向分布不均匀,导致出射白光有蓝圈、黄圈的现象;另一方面白光LED的寿命短、稳定性差。同时,由于蓝色LED芯片散发的热量和短波辐射,导致用于固定蓝色LED芯片上荧光粉的有机材料透光率下降,使得白光LED的寿命趋于缩短;由于荧光粉紧贴芯片发热源,温升导致荧光粉性能劣化,影响了产品的稳定性。
解决这些问题的关键在于改变荧光粉的封装方式。近几年,人们尝试将陶瓷的均匀性高、稳定性好及使用寿命长等特点,利用在白光LED的封装上,对YAG:Ce陶瓷进行大量的研究,并取得了一定的成果。
2005年,日本电气玻璃公司首先制备出用于白光LED的Ce:YAG微晶玻璃陶瓷荧光体,由于它兼有玻璃和陶瓷的许多优点,如坚硬、耐热、耐潮湿、耐腐蚀等,用在白光LED封装上取得了不错的效果。
Jong等人研究荧光粉远置封装方式,既降低了荧光粉温度,又减少了芯片对荧光粉散射光的吸收,提高了出光效率。Shunsuke等人研究玻璃陶瓷荧光粉,但由于玻璃基质为Al2O3-SiO2,且采用传统的高温固相法,所以制备温度高达1500~1650℃。
中国专利CN102501478A公开了一种用于白光LED荧光转换的复合透明陶瓷及其制备方法,该复合透明陶瓷由上下两层透明陶瓷粘合而成,上层透明陶瓷采用Pr改性的YAG透明陶瓷,下层采用Ce改性的YAG透明陶瓷。采用蓝光LED激发该复合透明陶瓷,产生的红光和透过的蓝光形成高品质的白光,具有显色指数高,色温温和的特点。
中国专利CN102390982A公开了一种发白光的低温共烧陶瓷材料及其制备方法,该陶瓷材料各组分的摩尔百分比为:CaO:10-20%,B2O3:50-60%,SiO2:50-60%,光激活剂离子1-9%。该陶瓷采用Sol-gol法,烧结温度较低,收缩率在13-17%之间。制备出的陶瓷材料可以用于照明及显示等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高功率LED照明领域的使用改进的Ce:YAG透明陶瓷材料,与现有技术相比,采用该Ce:YAG透明陶瓷的LED灯具在显色指数和色温方面有改进。具有热导率高,化学稳定性好,寿命长,发光效率高的特点。
本发明在传统的Ce:YAG透明陶瓷材料增加了添加剂纳米SiO2,由于SiO2可以与YAG形成钇铝硅酸盐液相,液相的存在为原子快速扩散提供了通道,从而促进了YAG透明陶瓷的致密化,从而使得制备出的YAG陶瓷更接近理论密度。本发明人意外的发现,当其它的原料粒径保持在微米级,而仅SiO2为纳米级时,制备出的YAG陶瓷具有更接近理论密度,加强了YAG陶瓷的致密度。本发明人还发现,如果将所有陶瓷原料组分处理的过细,如都达到纳米级,则会导致粉末团聚现象更加明显,反而不利于陶瓷的致密化过程;如果将所有物料颗粒都保持在微米级别,则制备出的陶瓷会又会存在气泡较多,晶粒分布不均;而当其它物料粒度保持在微米级别,仅将SiO2处理到纳米级别,不仅有利于生成钇铝硅酸盐液相,而且还能抑制粉末团聚化,提高致密化过程的效率,减少晶体内部气孔形成。
本发明还进一步优化了SiO2的掺杂质量比,当SiO2的掺杂比例在10-15%时候,得到的改性YAG陶瓷的透明度和透光率最大,同时适量的SiO2的可以降低Ce:YAG透明陶瓷材料的煅烧温度。适量的SiO2加入Ce:YAG透明陶瓷材料后形成了固溶胶,有助于在晶体结构中形成空位,从而提高透光度。
本发明优选将Pr2O3、Eu2O3、Lu2O3引入陶瓷体系中,进一步提高了陶瓷的机械性能发光效率。增加的稀土元素改善了晶体场的周围环境,引起了能级的分裂,导致了发射峰位迁移,使得制备的透明陶瓷经过蓝光照射,使得陶瓷的发射光谱发生适当的红移,采用该陶瓷制备出的LED灯具发出的光线更接近于自然日光,色温控制在4000-5000K,此外少量稀土元素Pr2O3、Eu2O3、Lu2O3的引入还有助于提高发光强度。优选Pr2O3、Eu2O3、Lu2O3的质量比为1-2:1:1。
改进剂GeO2、As2O3、B2O3和CaO的引入,改善了陶瓷中晶粒粒度大小和分布,降低了焙烧引起的陶瓷收缩率,从而进一步改善了陶瓷的品质。
本发明的改进之处还在于煅烧工艺的改善,本发明采用先在较高温度下煅烧一段时间后再降温到较低温度下煅烧一段时间。这样的处理工艺使得晶粒尺寸减小,从而进一步提高透明陶瓷的透光度。
一种YAG透明陶瓷,由以下重量份的原料组成烧制而成,Al2O3 220-300份,Y2O3 300-380份,SiO2 60-75份,CeO2 15-20份,Pr2O3 5-10份,Eu2O3 2-5份,Lu2O3 2-4份,As2O3 2-5份,B2O3 3-5份,GeO2 5-15份,CaO 0.5-1份,所述原料的纯度都在99.99wt%以上,透明陶瓷的厚度为0.2-0.6mm。
该YAG透明陶瓷中SiO2的质量百分比控制在10-15%。
该YAG透明陶瓷中的GeO2百分比控制在1-3%。
该YAG透明陶瓷中SiO2和GeO2的比例为5-10:1,优选6-7:1。
该YAG透明陶瓷的发光效率为120-180lm/W。
其中SiO2的粒径大小为10-100纳米,其它物料的粒径为1-10微米。
纳米SiO2颗粒可以采用现有技术中常见的气相沉淀法、离子交换法、沉淀法、溶胶凝胶法等制备。
YAG透明陶瓷的制备方法包括以下步骤:
a)采用气相沉积法或沉淀法制备粒径为10-100nm的SiO2;
b)将按照比例配制的除SiO2以外的原料颗粒加入无水乙醇,用球磨机粉碎至于1-10微米,出料经过烘干过筛后得到原料粉末;
c)对步骤a)和b)得到的原料粉末用超声波进行分散混合后,进行干压成型,控制压力为50-100MPa,保持时间为1-10分钟;
d)对步骤c)中得到的成型素胚进行真空煅烧,煅烧的温度控制在1250-1300℃,煅烧时间为7-10小时,煅烧压力为10-20MPa;
e)经过步骤d)真空煅烧后,升温到1520-1580℃,煅烧时间为12-15小时,煅烧压力为5-10MPa,得到所述YAG透明陶瓷。
步骤c)中的煅烧温度是1260℃,步骤d)中的煅烧温度是1550℃。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明,应该注意的是,这些实施例仅用于举例说明本发明的技术方案而不是限定本发明的保护范围。
实施例1
透明陶瓷的质量组成为:Al2O3 220g,Y2O3 350g,SiO2 70g,CeO215g,Pr2O3 5g,Eu2O3 2g,Lu2O3 2g,As2O3 2g,B2O3 3g,GeO25g,CaO 0.5g。将除SiO2外的物料放入球磨机中,加入无水乙醇500ml,然后球磨15小时,在100℃烘箱中烘干,研磨后过筛得到粒径为1-10微米的颗粒,将采用气相沉淀法制备的纳米SiO2和得到的其他物料颗粒经超声波分散混合,然后在80MPa压力下压制成素胚,然后将粗胚放置在坩埚中。加热到1300℃,升温速度为20℃/min,保温5小时,以10℃/min的速度升温到1520℃后并保温10小时,然后自然冷却。最后对烧制的透明陶瓷进行打磨和抛光,及得到透明陶瓷产品A1。
实施例2
透明陶瓷的质量组成为:Al2O3 300g,Y2O3 350g,SiO2 60g,CeO220g,Pr2O3 10g,Eu2O3 5g,Lu2O3 4g,As2O3 5g,B2O3 5g,GeO210g,CaO 1g。将除SiO2外的物料放入球磨机中,加入无水乙醇500ml,然后球磨15小时,在100℃烘箱中烘干,研磨后过筛得到粒径为1-10微米的颗粒,将采用气相沉淀法制备的纳米SiO2和得到的其他物料颗粒经过超声波分散粉碎,然后在100MPa压力下压制成素胚,然后将粗胚放置在坩埚中。加热到1250℃,升温速度为20℃/min,保温5小时,以10℃/min的速度升温到1550℃后并保温10小时,然后自然冷却。最后对烧制的透明陶瓷进行打磨和抛光,及得到透明陶瓷产品A2。
对比例1
对比例1采用和实施例1基本的原料组成,不同之处在于SiO2与其他物料的粒径都是1-10微米。
透明陶瓷的质量组成为:Al2O3 220g,Y2O3 350g,SiO2 70g,CeO215g,Pr2O3 5g,Eu2O3 2g,Lu2O3 2gg,As2O3 2g,B2O3 3g,GeO25g,CaO 0.5g。将原料放入球磨机中,加入无水乙醇500ml,然后球磨15小时,在100℃烘箱中烘干,研磨后过筛得到粒径为1-10微米的颗粒,然后在80MPa压力下压制成素胚,然后将粗胚放置在坩埚中。加热到1300℃,升温速度为20℃/min,保温5小时,以10℃/min的速度升温到1520℃后并保温10小时,然后自然冷却。最后对烧制的透明陶瓷进行打磨和抛光,及得到透明陶瓷产品D1。
对比例2
对比例2采用和实施例1相同的原料组成,不同之处在于所有物料的粒度都是10-100纳米。
透明陶瓷的质量组成为:Al2O3 220g,Y2O3 350g,SiO2 70g,CeO215g,Pr2O3 5g,Eu2O3 2g,Lu2O3 2g,As2O3 2g,B2O3 3g,GeO25g,CaO 0.5g。将物料放入球磨机中,加入无水乙醇500ml,然后球磨20小时,在100℃烘箱中烘干,研磨后过筛得到粒径为10-100纳米的颗粒,然后在80MPa压力下压制成素胚,然后将粗胚放置在坩埚中。加热到1300℃,升温速度为20℃/min,保温5小时,以10℃/min的速度升温到1520℃后并保温10小时,然后自然冷却。最后对烧制的透明陶瓷进行打磨和抛光,及得到透明陶瓷产品D2。
对比例3
对比例3采用的原料组成中没有添加改进剂GeO2、As2O3、B2O3和CaO。
透明陶瓷的质量组成为:Al2O3 220g,Y2O3 350g,SiO2 70g,CeO215g,Pr2O3 5g,Eu2O3 2g,Lu2O3 2g。将除SiO2外的物料放入球磨机中,加入无水乙醇500ml,然后球磨15小时,在100℃烘箱中烘干,研磨后过筛得到粒径为1-10微米的颗粒,将采用气相沉淀法制备的纳米SiO2和得到的其他物料颗粒经超声波分散混合,然后在80MPa压力下压制成素胚,然后将粗胚放置在坩埚中。加热到1300℃,升温速度为20℃/min,保温5小时,以10℃/min的速度升温到1520℃后并保温10小时,然后自然冷却。最后对烧制的透明陶瓷进行打磨和抛光,及得到透明陶瓷产品D3。
将制备得到的所有陶瓷片的都打磨成0.2mm的薄片,以发射波长为460nm的氮化镓作为发射光源,封装得到的LED灯的性能如表1所示:
表1
Claims (9)
1.一种改进的YAG透明陶瓷,其特征在于,所述YAG透明陶瓷由以下重量份的原料组成烧制而成,Al2O3220-300份,Y2O3300-380份,SiO260-75份,CeO215-20份,Pr2O35-10份,Eu2O32-5份,Lu2O32-4份,As2O32-5份,B2O33-5份,GeO25-15份,CaO 0.5-1份,所述原料的纯度都在99.99wt%以上,透明陶瓷的厚度为0.2-0.6mm。
2.根据权利要求1中所述改进的YAG透明陶瓷,其特征在于透明陶瓷中SiO2的质量百分比控制在10-15%。
3.根据权利要求1中所述改进的YAG透明陶瓷,其特征在于所述YAG透明陶瓷中的GeO2百分比控制在1-3%。
4.根据权利要求1中所述改进的YAG透明陶瓷,其特征在于所述YAG透明陶瓷中SiO2和GeO2的比例为5-10:1,优选为6-7:1。
5.根据权利要求1所述改进的YAG透明陶瓷,其特征在于其发光效率为120-180lm/W。
6.根据权利要求1所述改进的YAG透明陶瓷,其特征在于其中SiO2的粒径大小为10-100纳米,Al2O3和Y2O3的粒径为1-10微米。
7.根据权利要求6所述改进的YAG透明陶瓷,其特征在于SiO2颗粒可以采用现有技术中常见的气相沉淀法、离子交换法、沉淀法、溶胶凝胶法等方法制备。
8.一种如权利要求1所述改进的YAG透明陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
a)采用气相沉积法或沉淀法制备粒径为10-100nm的SiO2;
b)将按照比例配制的除SiO2以外的原料颗粒加入无水乙醇,用球磨机粉碎至于1-10微米,出料经过烘干过筛后得到原料粉末;
c)对步骤a)和b)得到的原料粉末用超声波进行分散混合后,进行干压成型,控制压力为50-100MPa,保持时间为1-10分钟;
d)对步骤c)中得到的成型素胚进行真空煅烧,煅烧的温度控制在1250-1300℃,煅烧时间为7-10小时,煅烧压力为10-20MPa;
e)经过步骤d)真空煅烧后,升温到1520-1580℃,煅烧时间为12-15小时,煅烧压力为5-10MPa,得到所述YAG透明陶瓷。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于步骤d)中的煅烧温度是1260℃,步骤e)中的煅烧温度是1550℃。
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