CN104291371B - 一种纳米氢氧化钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米氢氧化钙的制备方法，即先将生石灰粉、有机溶剂和水按照一定比例混合均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器中进行消解即可制得粒径在纳米级的氢氧化钙颗粒。本发明所述方法有原料价廉易得、消解液可重复使用、制备条件温和制备过程简单方便、制得的纳米氢氧化钙纯度高，粒径分布均匀的特点，可以满足环境治理、耐火材料、医药等领域的特殊需求。

Description

一种纳米氢氧化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氢氧化钙的制备方法。
背景技术
目前，纳米氢氧化钙的制备普遍采用复分解法，即利用可溶钙盐(如氯化钙，硝酸钙等)与强碱(如氢氧化钾或氢氧化钠)在表面活性剂溶液中的复分解反应制备。如陈庆华等公开了一种以可溶钙盐、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水为反应物，以合成高分子聚合物或天然高分子聚合物为表面活性模板剂制备纳米氢氧化钙的技术[陈庆华等. 一种纳米氢氧化钙的制备方法, 公开号: CN1800025A]。福州师范大学许兢等则以氯化钙、氢氧化钠为反应物，十二烷基磺酸钠(SDS)、聚乙烯醇(PVA124)为表面活性剂制备得到了粒径在100nm的氢氧化钙粉体[许兢, 钱庆荣, 肖良建. 聚乙烯醇模板合成链状纳米氢氧化钙机理研究. 化学工程, 2008, 36(11):50-54]。基于可溶钙盐与碱性物质复分解反制备纳米氢氧化钙的方法工艺流程长且副产大量可溶盐(如氯化钾、氯化钠或硝酸钾、硝酸钠)。可溶盐副产品的生成，不符合原子经济性原则，也不环保。此外，为得到纯净的氢氧化钙颗粒，反应结束后还必须进行数次可溶盐的洗脱操作。该脱盐过程不但浪费大量水，而且由于与空气接触机会增大，氢氧化钙往往会部分碳化变成碳酸钙，难以得到纯净的氢氧化钙产品。
发明内容
本发明提供了一种纳米氢氧化钙的制备方法，可解决现有基于可溶盐-碱性溶液复分解反应制备纳米氢氧化钙方法工艺流程长、副产可溶盐及产品部分碳化的问题，提高氢氧化钙的纯度。
为此，所采用的技术方案为：
一种纳米氢氧化钙的制备方法，将生石灰粉、有机溶剂和去离子水按照质量比：1：1～5：1～3混合均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器中进行超声消解即可制得粒径在纳米级且粒径分布均匀的氢氧化钙颗粒。
所述有机溶剂为乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
所述超声反应器的超声波功率密度为0.5～5.0千瓦/升。
本发明将生石灰粉末、有机溶剂和水按照一定比例混合均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器中进行超声消解。在超声波的强大“空化效应”作用下，反应物逐步被击碎而细化、匀化，最终生成纳米级别颗粒。有机溶剂中的极性官能团可以和纳米粒子形成氢键弱相互作用，将其包覆起来而阻止其团聚，使其粒径分布相对较窄，在20～100nm之间。而且，由于该方法不需要水洗脱盐步骤，产品亦不会因为与空气接触发生碳化现象，产品中氢氧化钙的纯度较高，可在99.0%以上。
本发明所用设备及工艺条件简单、可靠，能耗小，原料价廉易得，不副产可溶盐，解决了现有基于可溶盐-碱性溶液复分解反应制备纳米氢氧化钙方法工艺流程长、副产可溶盐及产品部分碳化的问题，制备的纳米氢氧化钙纯度高，粒径分布均匀、分散性好，可以满足环境治理、冶金、耐火材料、医药、文物保护等领域的特殊需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做一详细说明：
实施例1，一种纳米氢氧化钙的制备方法，将生石灰、甲醇、水、按照质量比1:1:1混合搅拌均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器（北京祥鹄，XH300B）中，该超声反应器的超声波功率密度为0.5～5.0千瓦/升内是均具有最好的粒度效果，超过此范围效果反而会下降，本实施例选择在0.5千瓦/升超声功率密度下消解反应2小时，生成物经固液离心分离后利用无水乙醇洗涤3次后即可得到白色粉末状纳米级氢氧化钙，粒度范围为70～100纳米，纯度96%，可用做钙制剂（如环丙烷酸钙、乳酸钙等）合成的主要原料。
实施例2，一种纳米氢氧化钙的制备方法，将生石灰、乙醇、水照质量比1:5:3混合搅拌均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器（北京祥鹄，XH300B）中，该超声反应器的超声波功率密度为0.5～5.0千瓦/升内是均具有最好的粒度效果，超过此范围效果反而会下降，本实施例选择在1.0千瓦/升超声功率密度下消解反应4小时，生成物经固液离心分离后利用无水乙醇洗涤3次后即可得到白色粉末状纳米级氢氧化钙，粒度范围为50～90纳米，纯度97%，可用做烟道气脱硫剂。
实施例3，一种纳米氢氧化钙的制备方法，将生石灰、丙醇、水按照质量比1:3:2混合搅拌均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器（北京祥鹄，XH300B）中，该超声反应器的超声波功率密度为0.5～5.0千瓦/升内是均具有最好的粒度效果，超过此范围效果反而会下降，本实施例选择在1.5千瓦/升超声功率密度下消解反应6小时，生成物经固液离心分离后利用无水乙醇洗涤3次后即可得到白色粉末状纳米级氢氧化钙，粒度范围为20～60纳米，纯度99%，可用做耐火硅砖矿化剂原料。
实施例1-3中的有机溶剂为分析纯。

Claims (1)

1.一种纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：将生石灰粉、有机溶剂和去离子水按照质量比： 1：1～3：1～5混合均匀制成悬浮液，再将该悬浮液置于超声反应器中进行超声消解即可制得粒径在纳米级且粒径分布均匀的氢氧化钙颗粒；所述有机溶剂为乙醇、丙醇或丁醇中的一种；所述超声反应器的超声波功率密度为0.5～5.0千瓦/升。
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