CN104277699A - 一种高强改性水性聚氨酯涂料 - Google Patents

一种高强改性水性聚氨酯涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度改性水性聚氨酯涂料，其原料按重量份包括以下组分：改性水性聚氨酯乳液55-70份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3-6份、甲基环己基二异氰酸酯1-3份、改性纳米二氧化硅溶胶3-9份、纳米二氧化钛5-15份、纳米碳管3-6份、纳米氧化锌3-8份、改性高岭土20-40份、成膜助剂1-4份、有机溶剂3-8份、含双键硅烷偶联剂0.5-3份、消泡剂0.8-1.9份、流平剂0.5-1.8份、润湿剂0-0.9份、水40-80份。本发明所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其耐热性好，强度高，环保，污染少。

Description

一种高强改性水性聚氨酯涂料
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种高强度改性水性聚氨酯涂料。
背景技术
水性聚氨酯是用水代替有机溶剂作为分散介质，聚氨酯粒子分散在其中的二元胶态体系，与溶剂型聚氨酯相比，具有气味小、无污染、无毒、成本低、耐化学品、耐磨损、成膜温度低、可在室温固化、可与多种水性树脂混合、可用水稀释、操作方便、易于清理的优点，目前在涂料、粘接剂、染整领域有着广泛的应用。然而水性聚氨酯因强度低、耐热性和耐水性差，限制了其应用范围。当前阶段国内外许多聚氨酯方面的科研工作者致力于水性聚氨酯的改性研究，以弥补其性能方面的不足。
发明内容
本发明提出了一种高强度改性水性聚氨酯涂料，其耐热性好，强度高，环保，污染少。
本发明提出了一种高强度改性水性聚氨酯涂料，其原料按重量份包括以下组分：改性水性聚氨酯乳液55-70份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3-6份、甲基环己基二异氰酸酯1-3份、改性纳米二氧化硅溶胶3-9份、纳米二氧化钛5-15份、纳米碳管3-6份、纳米氧化锌3-8份、改性高岭土20-40份、成膜助剂1-4份、有机溶剂3-8份、含双键硅烷偶联剂0.5-3份、消泡剂0.8-1.9份、流平剂0.5-1.8份、润湿剂0-0.9份、水40-80份；
其中，所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将40-60份大豆油和8-15份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至42-48℃，滴加20-30份双氧水，搅拌反应30-38h，加入8-15份氨水，搅拌反应2-3h后加入14-20份乙酸乙酯和32-50份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有30-50份甲醇和50-80份异丙醇的烧瓶中，加入0.2-0.6份氟硼酸，搅拌升温至55-65℃，反应2-2.6h后加入3-8份氨水，搅拌10-20min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和20-35份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至85-90℃，反应1.5-1.8h，降温至55-60℃，加入6-9份酒石酸、1-3份二月桂酸二丁基锡和5-8份丙酮，搅拌升温至82-87℃，反应1.3-1.8h，降温至35-38℃，加入5-8份氨水和50-80份水，搅拌1.5-2h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：改性聚氨酯乳液60-65份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3.9-5.6份、甲基环己基二异氰酸酯1.9-2.3份、改性纳米二氧化硅溶胶5-6.9份、纳米二氧化钛9-12份、纳米碳管3.9-5.6份、纳米氧化锌5-6.8份、改性高岭土29-32份、成膜助剂2-3.4份、有机溶剂5-6.8份、含双键硅烷偶联剂1.9-2.3份、消泡剂1.1-1.3份、流平剂1.2-1.6份、润湿剂0.3-0.59份、水65-72份。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：改性聚氨酯乳液63份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯4.3份、甲基环己基二异氰酸酯2.1份、改性纳米二氧化硅溶胶6.3份、纳米二氧化钛10份、纳米碳管4.6份、纳米氧化锌6.2份、改性高岭土31.5份、成膜助剂3.1份、有机溶剂5.7份、含双键硅烷偶联剂1.97份、消泡剂1.22份、流平剂1.36份、润湿剂0.42份、水69份。
优选地，所述改性纳米二氧化硅溶胶的改性剂为硅烷偶联剂；所述改性纳米二氧化硅溶胶的固含量为35-50wt％，粒径为70-95nm。
优选地，所述改性高岭土为湿法改性，湿法改性的改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者两种的组合。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、丙三醇、二乙烯三胺中的一种或者多种的组合。
优选地，所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将45-52份大豆油和10-13份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至43-45℃，滴加23-27份双氧水，搅拌反应33-36h，加入10-13份氨水，搅拌反应2.2-2.7h后加入16-18份乙酸乙酯和43-47份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有39-43份甲醇和59-63份异丙醇的烧瓶中，加入0.35-0.46份氟硼酸，搅拌升温至59-63℃，反应2.2-2.5h后加入6-7.8份氨水，搅拌13-17min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和27-32份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至86-89℃，反应1.59-1.68h，降温至57-59℃，加入6.9-7.8份酒石酸、1.7-2.3份二月桂酸二丁基锡和6-7.8份丙酮，搅拌升温至84-86℃，反应1.5-1.58h，降温至36-37℃，加入5.9-6.8份氨水和59-72份水，搅拌1.7-1.9h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
本发明中，所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其原料中，改性水性聚氨酯乳液的重量份数可以为55.3、56、56.8、58、59、59.6、60.3、61、61.5、62、62.3、63.5、64、64.6、65.8、66、66.8、67、67.3、68、68.5、69、69.4份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯的重量份数可以为3.2、3.8、4、4.6、5、5.3、5.8份，甲基环己基二异氰酸酯的重量份数可以为1.2、1.3、1.46、1.5、1.6、1.78、1.8、2.56、2.6、2.7、2.85、2.9、2.94份，改性纳米二氧化硅溶胶的重量份数可以为3.6、4、4.3、4.8、5.2、5.8、6、6.8、7、7.3、7.9、8、8.5份，纳米二氧化钛的重量份数可以为5.3、5.9、6、6.2、6.7、7、7.5、8、8.3、9.4、10.5、11、11.6、12.4、13、13.5、14、14.6份，纳米碳管的重量份数可以为3.2、3.6、3.8、4、4.2、4.9、5、5.3、5.7、5.8份，纳米氧化锌的重量份数可以为3.2、3.6、3.9、4、4.5、4.8、5.3、5.8、6、6.3、6.9、7、7.5份，改性高岭土的重量份数可以为21、23、23.6、24、24.6、25、25.6、26、26.5、27、28、29.4、30、30.5、31、33.6、34、34.6、35、35.7、36、36.2、38、38.4、39、39.5份，成膜助剂的重量份数可以为1.2、1.6、1.8、2.3、2.6、2.8、3、3.8份，有机溶剂的重量份数可以为3.6、3.9、4、4.5、4.8、5.3、5.9、6、6.2、7、7.3、7.8份，含双键硅烷偶联剂的重量份数可以为0.53、0.6、0.8、0.95、1、1.3、1.5、1.68、1.8、1.96、2、2.6、2.9份，消泡剂的重量份数可以为0.89、0.9、1.0、1.45、1.5、1.56、1.6、1.67、1.7、1.75、1.8、1.86份，流平剂的重量份数可以为0.56、0.6、0.63、0.7、0.75、0.8、0.86、0.9、0.94、1.0、1.05、1.1、1.16、1.23、1.3、1.35、1.4、1.46、1.5、1.56、1.64、1.7、1.75份，润湿剂的重量份数可以为0.1、0.16、0.2、0.25、0.35、0.4、0.5、0.53、0.6、0.67、0.7、0.75、0.8、0.86份，水的重量份数可以为42、43、45.6、46、46.8、47、47.8、48、48.6、49、49.6、50、50.6、52、53、56、58.9、60、62、63.5、64、65.6、66、68.3、69.8、70、70.5、73、75、76.8、77、78.9、79、79.5份。
水性聚氨酯耐候性好、耐磨性优异，并且具有一定的刚性和韧性，但是其膜的强度和耐热性不好，需要进行改进，大豆油是一种可再生资源，具有良好的生物相容性、低毒性、良好的附着性，是一种快干油，在空气中可以缓慢自我氧化交联，本发明中，利用大豆油对水性聚氨酯进行了改性，避免了使用以石油为基础的低聚物多元醇，降低了对石油的依赖性，环保的同时，使乳液中羟基增多，使大分子的交联点增多，提高了涂层的强度和耐热性；改性纳米二氧化硅溶胶在乳液中粒径均匀，分散均一，稳定性高，且其表面与乳液之间具有一定的键合作用，提高了涂料的耐热性、耐磨性、耐划伤性、强度和耐水性；改性高岭土添加到体系中，与水性聚氨酯分子链发生吸附、缠结作用，当涂料结构受到破坏时，高岭土粒子钝化了裂纹的扩展，增加了阻滞裂纹扩展所消耗的应变能，从而使涂料的韧性得到改善，同时高岭土片层结构，使聚氨酯分子链取向趋于一致，从而使得断裂伸长率增加，改善了涂料的力学性能；另外，添加的纳米氧化锌在提高涂料机械性能、耐水性的同时还对细菌具有杀菌作用，纳米二氧化钛添加到涂料中，使涂料具有良好的热稳定性和光学透明性。
本发明中，通过选择合适的原料，控制原料的含量处于最佳比例，得到的高强度改性水性聚氨酯涂料强度高，耐热性好，环保污染少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
本发明所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其原料按重量份包括以下组分：改性水性聚氨酯乳液55份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯6份、甲基环己基二异氰酸酯1份、改性纳米二氧化硅溶胶9份、纳米二氧化钛5份、纳米碳管6份、纳米氧化锌3份、改性高岭土40份、成膜助剂1份、丙醇2份、正丁醇3份、乙二醇3份、含双键硅烷偶联剂0.5份、消泡剂1.9份、流平剂0.5份、润湿剂0.9份、水40份；
其中，所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将40份大豆油和15份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至42℃，滴加30份双氧水，搅拌反应30h，加入15份氨水，搅拌反应2h后加入20份乙酸乙酯和32份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有50份甲醇和50份异丙醇的烧瓶中，加入0.6份氟硼酸，搅拌升温至55℃，反应2.6h后加入3份氨水，搅拌20min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和20份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至90℃，反应1.5h，降温至60℃，加入6份酒石酸、3份二月桂酸二丁基锡和5份丙酮，搅拌升温至87℃，反应1.3h，降温至38℃，加入5份氨水和80份水，搅拌1.5h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
实施例2
本发明所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其原料按重量份包括以下组分：改性水性聚氨酯乳液70份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3份、甲基环己基二异氰酸酯3份、改性纳米二氧化硅溶胶3份、纳米二氧化钛15份、纳米碳管3份、纳米氧化锌8份、改性高岭土20份、成膜助剂4份、有机溶剂3份、含双键硅烷偶联剂3份、消泡剂0.8份、流平剂1.8份、润湿剂0份、水80份；
其中，所述改性纳米二氧化硅溶胶的改性剂为硅烷偶联剂；所述改性纳米二氧化硅溶胶的固含量为50wt％，粒径为70-95nm；所述改性高岭土为湿法改性，湿法改性的改性剂为硅烷偶联剂；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、丙三醇、二乙烯三胺按任意重量份之比的组合；
所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将60份大豆油和8份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至48℃，滴加20份双氧水，搅拌反应38h，加入8份氨水，搅拌反应3h后加入14份乙酸乙酯和50份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有30份甲醇和80份异丙醇的烧瓶中，加入0.2份氟硼酸，搅拌升温至65℃，反应2h后加入8份氨水，搅拌10min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和35份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至85℃，反应1.8h，降温至55℃，加入9份酒石酸、1份二月桂酸二丁基锡和8份丙酮，搅拌升温至82℃，反应1.8h，降温至35℃，加入8份氨水和50份水，搅拌2h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
实施例3
本发明所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其原料按重量份包括以下组分：改性聚氨酯乳液63份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯4.3份、甲基环己基二异氰酸酯2.1份、改性纳米二氧化硅溶胶6.3份、纳米二氧化钛10份、纳米碳管4.6份、纳米氧化锌6.2份、改性高岭土31.5份、成膜助剂3.1份、二丙二醇5.7份、含双键硅烷偶联剂1.97份、消泡剂1.22份、流平剂1.36份、润湿剂0.42份、水69份；
其中，所述改性纳米二氧化硅溶胶的改性剂为硅烷偶联剂；所述改性纳米二氧化硅溶胶的固含量为50wt％，粒径为70-95nm；所述改性高岭土为湿法改性，湿法改性的改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂按任意重量份之比的组合；
所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将51份大豆油和12份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至44℃，滴加26份双氧水，搅拌反应35h，加入12份氨水，搅拌反应2.6h后加入16.9份乙酸乙酯和45份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有42份甲醇和62份异丙醇的烧瓶中，加入0.45份氟硼酸，搅拌升温至62℃，反应2.45h后加入7.3份氨水，搅拌14min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和31份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至88℃，反应1.63h，降温至58℃，加入7.5份酒石酸、2.1份二月桂酸二丁基锡和7.5份丙酮，搅拌升温至85℃，反应1.53h，降温至37℃，加入6.3份氨水和71份水，搅拌1.76h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：改性水性聚氨酯乳液55-70份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3-6份、甲基环己基二异氰酸酯1-3份、改性纳米二氧化硅溶胶3-9份、纳米二氧化钛5-15份、纳米碳管3-6份、纳米氧化锌3-8份、改性高岭土20-40份、成膜助剂1-4份、有机溶剂3-8份、含双键硅烷偶联剂0.5-3份、消泡剂0.8-1.9份、流平剂0.5-1.8份、润湿剂0-0.9份、水40-80份；
其中，所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将40-60份大豆油和8-15份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至42-48℃，滴加20-30份双氧水，搅拌反应30-38h，加入8-15份氨水，搅拌反应2-3h后加入14-20份乙酸乙酯和32-50份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有30-50份甲醇和50-80份异丙醇的烧瓶中，加入0.2-0.6份氟硼酸，搅拌升温至55-65℃，反应2-2.6h后加入3-8份氨水，搅拌10-20min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和20-35份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至85-90℃，反应1.5-1.8h，降温至55-60℃，加入6-9份酒石酸、1-3份二月桂酸二丁基锡和5-8份丙酮，搅拌升温至82-87℃，反应1.3-1.8h，降温至35-38℃，加入5-8份氨水和50-80份水，搅拌1.5-2h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：改性聚氨酯乳液60-65份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3.9-5.6份、甲基环己基二异氰酸酯1.9-2.3份、改性纳米二氧化硅溶胶5-6.9份、纳米二氧化钛9-12份、纳米碳管3.9-5.6份、纳米氧化锌5-6.8份、改性高岭土29-32份、成膜助剂2-3.4份、有机溶剂5-6.8份、含双键硅烷偶联剂1.9-2.3份、消泡剂1.1-1.3份、流平剂1.2-1.6份、润湿剂0.3-0.59份、水65-72份。
3.根据权利要求1或2所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：改性聚氨酯乳液63份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯4.3份、甲基环己基二异氰酸酯2.1份、改性纳米二氧化硅溶胶6.3份、纳米二氧化钛10份、纳米碳管4.6份、纳米氧化锌6.2份、改性高岭土31.5份、成膜助剂3.1份、有机溶剂5.7份、含双键硅烷偶联剂1.97份、消泡剂1.22份、流平剂1.36份、润湿剂0.42份、水69份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅溶胶的改性剂为硅烷偶联剂；所述改性纳米二氧化硅溶胶的固含量为35-50wt％，粒径为70-95nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述改性高岭土为湿法改性，湿法改性的改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者两种的组合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、丙三醇、二乙烯三胺中的一种或者多种的组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述高强度改性水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述改性水性聚氨酯乳液按照以下工艺进行制备：按重量份将45-52份大豆油和10-13份甲酸加入到烧瓶中，搅拌升温至43-45℃，滴加23-27份双氧水，搅拌反应33-36h，加入10-13份氨水，搅拌反应2.2-2.7h后加入16-18份乙酸乙酯和43-47份水，静置后分液，取油层，将油层用碳酸氢钠溶液洗涤至洗涤液呈中性，静置后去除水层，经干燥、旋转蒸发后得到环氧大豆油；将得到的环氧大豆油加入到装有39-43份甲醇和59-63份异丙醇的烧瓶中，加入0.35-0.46份氟硼酸，搅拌升温至59-63℃，反应2.2-2.5h后加入6-7.8份氨水，搅拌13-17min，经旋转蒸发、干燥后得到环氧大豆油多元醇；在烧瓶中通入氮气，加入得到的环氧大豆油多元醇和27-32份异氟尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至86-89℃，反应1.59-1.68h，降温至57-59℃，加入6.9-7.8份酒石酸、1.7-2.3份二月桂酸二丁基锡和6-7.8份丙酮，搅拌升温至84-86℃，反应1.5-1.58h，降温至36-37℃，加入5.9-6.8份氨水和59-72份水，搅拌1.7-1.9h得到所述改性水性聚氨酯乳液。
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