CN104277386B - 一种膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜 - Google Patents

一种膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种厚度不大于5μm的膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜，由质量比为100:10‑20的聚合物树脂和橡胶颗粒组成，所述聚合物树脂由聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂组成；聚合物树脂中，氰酸酯树脂的质量分数为10‑30％。本发明能够有效降低介电损耗，在同等体积的情况下有效提高薄膜电容器的电容，满足高储能、超小型化的发展需求。

Description

一种膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯薄膜。
背景技术
薄膜电容器由于具有很多优良的特性，如无极性、无污染、绝缘阻抗高、频率特性优异、且介质损耗小等，在电子工业领域具有非常广泛的应用。近年来，随着电子产品市场规模的不断扩大，对高密度、小体积电容器的需求正变得日益旺盛，使得薄膜电容越来越向高储能、超小型化的方向发展。工业上，为了增加电容器的电容量，通常将金属箔与薄膜绝缘介质卷绕成芯子以尽可能减少体积，或者在薄膜介质上蒸镀一层极薄的金属作为电极，然后进行卷绕得到薄膜电容器。然而，目前工业化的有机介质材料的介电常数往往比较低，例如，市场上大量应用的聚丙烯材料，在1kHz时其介电常数仅仅只有2.2。较低的介电常数阻碍了聚丙烯薄膜电容器性能的进一步提升，为尽快满足电子行业对介电材料提出的更高要求，其它聚合物及其聚合物基介电复合材料已在短时间内得到大量研究。
聚合物中，综合性能优异的聚偏氟乙烯(PVDF)及其复合材料成为研究的热点。PVDF具有较高的介电常数(8-11)，约为聚酯膜的3.5倍，为聚丙烯膜的5倍，其介质击穿强度与聚酯膜差不多，且具有较好的力学性能、良好的耐磨性能和耐腐蚀性能、阻燃性能。目前的研究中，多侧重于高介电常数聚合物基复合材料的制备，却忽视了其加工性能，得到的复合材料击穿电压较低且成膜性差，实际工业应用价值小。
发明内容
发明概述：
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种具有高介电性能、低介电损耗，而且机械性能和加工性能良好的膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜。为实现上述目的，本发明以聚偏氟乙烯(PVDF)树脂作为主体材料，添加少量氰酸酯树脂(CE)和橡胶颗粒通过溶液流延方式和三段干燥工艺制备PVDF介电薄膜，厚度控制在5μm，并通过热固性树脂的加入来降低介电损耗；通过橡胶颗粒的加入，来提高薄膜断裂伸长率不高的问题。因此提出了以下技术方案。
本发明的技术方案提供了一种膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜，所述聚偏氟乙烯薄膜的厚度不大于5μm，由质量比为100:10-20的聚合物树脂和橡胶颗粒组成，所述聚合物树脂由聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂组成；聚合物树脂中，氰酸酯树脂的质量分数为10-30％；所述聚偏氟乙烯薄膜经以下步骤制备而成：
1)将聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂加入到N,N-二甲基乙酰胺中，加热、机械搅拌充分溶解，作为树脂溶液A备用；将橡胶颗粒加入到N,N-二甲基乙酰胺中搅拌分散均匀，作为分散液B备用；
2)将树脂溶液A、分散液B混合，加热、机械搅拌充分混合得到涂布液；
3)将涂布液经狭缝挤出或微凹的方式对基材进行涂布，然后60-80℃、120-140℃和150-180℃三段阶梯式烘干，从基材上剥离后即得。
发明详述：
根据上述技术方案提供的介电复合薄膜，在一些实施方式中，聚合物树脂中，氰酸酯树脂的质量分数为15％。
在一些实施方式中，聚合物树脂和橡胶颗粒的质量比为100:10。
在一些实施方式中，橡胶颗粒的粒径为50-600nm；聚偏氟乙烯的粒径为10-600nm。
氰酸酯树脂可以是液体或胶体状态，在一些实施方式中，氰酸酯树脂可以溶于不多于25％质量比的溶剂，在一些实施方式中所述溶剂为丁酮；在一些实施方式中，氰酸酯树脂是具有式I结构的双酚A型氰酸酯预聚体；
式I
在一些实施方式中，氰酸酯树脂为双环戊二烯双酚型氰酸酯(CY-3)，具有式II的结构，
式II
式II中，n为2-4。
在一些实施方式中，橡胶颗粒核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶。
在一些实施方式中，步骤3)的涂布方式为微凹涂布。
本发明的实施方式采用依次通过三段长为5m，不同温度的悬浮式烘箱的方式来进行三段烘干。在一些实施方式中，步骤3)薄膜成型过程中，三段烘干的温度分别为80℃、140℃和170℃。
本发明涂布所使用的基材没有特殊限定，在本发明的实施方式中，是以PET为基材。
本发明的实施方式中使用的水均为去离子水。
本发明使用的定义“或”表示备选方案，如果合适的话，可以将它们组合，也就是说，术语“或”包括每个所列出的单独备选方案以及它们的组合。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。例如，“加热至50-80℃进行反应”表示反应的温度T的范围为50℃≤T≤80℃。
本发明所使用的介电材料聚偏氟乙烯介电常数为8-11，相比于介电常数为2.2左右的聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯等有机介质，能够在同等体积的情况下有效提高薄膜电容器的电容，满足高储能、超小型化的发展需求；另一方面，将聚偏氟乙烯材料与少量橡胶颗粒、氰酸酯树脂共混，在提升了薄膜的机械性能的同时，有效降低了介电损耗，从而进一步扩展了本发明的应用范围。
附图说明
图1是实施例2复合薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1
(1)称取PVDF 27.90g，CE(CY-10)3.10g，橡胶颗粒3.10g备用；
(2)称好的27.90g PVDF(KF1100)和3.10g CE(CY-10)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将3.10g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到143.51g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声 分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(4)将(3)制备的均匀分散液加入到(2)中透明的树脂溶液中，加热、机械搅拌充分混合，即为涂布液；
(5)将(4)中的涂布液以微凹涂布的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为4.5μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例2
(1)称取PVDF 26.35g，CE(CY-10)4.65g，橡胶颗粒3.10g备用；
(2)将称好的26.35g PVDF(KF1100)和4.65g CE(CY-10)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将3.10g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到143.51g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(4)将(3)制备的均匀分散液加入到(2)中透明的树脂溶液中，加热、机械搅拌充分混合。
(5)将(4)中的涂布液以微凹涂布的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为4.3μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例3
(1)称取PVDF 24.80g，CE(CY-10)6.20g，橡胶颗粒3.10g备用；
(2)将称好的24.80g PVDF(KF1100)和6.20g CE(CY-10)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将3.10g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到143.51g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(4)将(3)制备的均匀分散液加入到(2)中透明的树脂溶液中，加热、机械搅拌充分 混合。
(5)将(4)中的涂布液以微凹涂布的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为4.0μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例4
(1)称取PVDF 23.25g，CE 7.75g，橡胶颗粒3.10g备用；
(2)将称好的24.80g PVDF(KF1100)和7.75g CE(CY-10)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将3.10g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到143.51g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(4)将(3)制备的均匀分散液加入到(2)中透明的树脂溶液中，加热、机械搅拌充分混合。
(5)将(4)中的涂布液以微凹涂布的方式以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为4.4μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例5
(1)称取PVDF 21.70g，CE(CY-10)9.30g，橡胶颗粒3.10g备用；
(2)将称好的21.70g PVDF(KF1100)和9.30g CE(CY-10)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将3.10g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到143.51g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(4)将(3)制备的均匀分散液加入到(2)中透明的树脂溶液中，加热、机械搅拌充分混合。
(5)将(4)中的涂布液以微凹涂布的方式以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段 长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为4.2μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损耗和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
对比例1
将实施例1中PVDF/CE的质量比改为100/0，步骤(1)和(2)作如下改变，除此之外，其他操作相同，得到厚度为4.6μm的聚偏氟乙烯薄膜。
(1)100质量份树脂，配合10质量份橡胶颗粒，100质量份树脂中，PVDF/CE的质量比为90/10，具体质量分别为PVDF 31.00g，橡胶颗粒3.10g；
(2)将称好的31.00g PVDF(KF1100)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损耗和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
对比例2
将实施例1中CE(CY-10)变为CE(CY-3)，除此之外，其他操作相同，得到厚度为4.5μm的聚偏氟乙烯薄膜。
(1)100质量份树脂，配合10质量份橡胶颗粒，100质量份树脂中，PVDF/CE的质量比为90/10，具体质量分别为PVDF 27.90g，CE(CY-3)3.10g橡胶颗粒3.10g；
(2)将称好的27.90g PVDF(KF100)和3.10g CE(CY-3)加入到114.81g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损耗和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
对比例3
(1)100质量份树脂中，PVDF/CE的质量比为90/10，具体质量分别为PVDF 27.90g，CE(CY-10)3.10g；
(2)将称好的27.90g PVDF(KYNAR761)和3.10g CE(CY-10)加入到258.33g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将(2)中的涂布液以微凹涂布的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为4.0μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，参照标准GB/T-13542.3-2006进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损耗和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
表1 实施例1-5和对比例1-3的介电薄膜的性能
实施例1-5中，薄膜的厚度均不大于5μm，断裂伸长率都在100％以上。最优实施例的介电常数在温度为23℃，频率1kHz时介电常数为9.7，频率1kHz时介电损耗为0.0014，击穿强度为563kV/mm。

Claims (6)

1.一种膜电容器用聚偏氟乙烯薄膜，其特征在于，聚偏氟乙烯薄膜的厚度不大于5μm，由质量比为100:10-20的聚合物树脂和橡胶颗粒组成，所述聚合物树脂由聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂组成；聚合物树脂中，氰酸酯树脂的质量分数为10-30％；所述聚偏氟乙烯薄膜经以下步骤制备而成：
1)将聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂加入到N,N-二甲基乙酰胺中，加热、机械搅拌充分溶解，作为树脂溶液A备用；将橡胶颗粒加入到N,N-二甲基乙酰胺中搅拌分散均匀，作为分散液B备用；
2)将树脂溶液A、分散液B混合，加热、机械搅拌充分混合得到涂布液；
3)将涂布液经狭缝挤出或微凹的方式对基材进行涂布，然后60-80℃、120-140℃和150-180℃三段阶梯式烘干，从基材上剥离后即得。
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯薄膜，其特征在于，聚合物树脂中，氰酸酯树脂的质量分数为15％。
3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯薄膜，其特征在于，聚合物树脂和橡胶颗粒的质量比为100:10。
4.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯薄膜，其特征在于，氰酸酯树脂是液体或胶体状态双酚A型氰酸酯预聚体。
5.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯薄膜，其特征在于，所述的橡胶颗粒核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶。
6.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯薄膜，其特征在于，三段阶梯式烘干的温度为80℃、140℃和170℃。
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