CN104275195A - 一种醋酸苄酯催化剂的制备方法 - Google Patents

一种醋酸苄酯催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤,以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0--3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料，本发明适合于工业化装置生产，可以提升装置的紧密度，降低产品单位成本，改善了原有工业技术的环境性差、产品收率低、催化剂成本高等种种不足，具有良好的产业化前景。

Description

一种醋酸苄酯催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸苄酯催化剂的制备方法。
 
背景技术
目前国内生产加工醋酸苄酯的方法包含：1 苄醇与醋酸直接脱水加工合成制得，该技术成熟度高，环境污染小，生产便捷性高，是一般中小企业常用的工业技术方法；2 苄氯与醋酸钠合成醋酸苄酯法，这个方法比较适用于生产氯苄厂家，生产稳定性高，成本低廉，唯一缺陷是这个方法会副产大量的氯化钠；3 甲苯与醋酸直接氧化酯化获得，这一方案，技术难度相对较高，特别是催化剂的选择和使用难度较高，常见的催化体系如下：
A)   含硒氧化物，这一催化体系只需要将催化剂和甲苯、醋酸直接加入，常温混合即可获得醋酸苄酯目标化合物，生产便捷性高，产品收率好，是一种较为成熟的工艺方法。但是，由于含硒氧化物作为催化剂，用量高，硒回收难度大，催化剂单位成本高，因此工业上难以大规模实施。
B)   以硝酸铈铵为催化剂，直接催化甲苯和醋酸制备醋酸苄酯工艺技术，是目前工业上关注的工业技术，这种技术方法，催化剂处于近似多相催化氧化，具有催化活性高，产品得率较高等优点。但是这一技术方案，催化剂耗费量大，催化剂与产物分离及回收难度高，因此以这种工艺方法生产加工制造，技术成本始终居高不下，难以产业化。
寻找一种可以直接和产物分离，催化氧化效率高，产品选择性好的催化体系是醋酸苄酯工业技术开发的关键领域。
 
发明内容
本发明的目的是解决上述提出的问题，提供一种催化氧化甲苯，直接合成醋酸苄酯的技术方法，以便推进甲苯在醋酸作用下，直接催化氧化，直接生产加工醋酸苄酯，并推动这一技术领域产业升级与产品工艺技术的结构优化。
    本发明的目的是以如下方式实现的：一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
  A、以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0--3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料；
  B、使用6-8%氯化钯和0.16%硝酸铈溶液浸渍载体材料1-2小时；
  C、用氢气还原，还原条件：氢气压力>0.5MPa，温度>60℃，直到还原彻底；
  D、使用2-4%锌酸钠水溶液浸渍1小时后，再使用2%醋酸铜水溶液浸渍，100℃干燥后，使用氢气二次还原，还原条件：氢气压力0.2-0.8MPa，常温还原24小时即可；
    E、用5-12%醋酸钾溶液浸渍二次还原产物，浸渍结束后使用不高于140℃干空气干燥，即可获得本发明用催化剂。
本发明的优点：本发明采用石化工业中的甲苯直接生产加工醋酸苄酯，与传统催化体系相比，本发明催化体系是多相催化，原料、产物与催化剂分离容易，催化剂寿命长，时空收率大于485g醋酸苄酯/cm3Cat.h，适合于工业化装置生产，可以提升装置的紧密度，降低产品单位成本，改善了原有工业技术的环境性差、产品收率低、催化剂成本高等种种不足，具有良好的产业化前景。
 
具体实施方式：
  一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
  A、以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0--3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料；
  B、使用6-8%氯化钯和0.16%硝酸铈溶液浸渍载体材料1-2小时；
  C、用氢气还原，还原条件：氢气压力>0.5MPa，温度>60℃，直到还原彻底；
  D、使用2-4%锌酸钠水溶液浸渍1小时后，再使用2%醋酸铜水溶液浸渍，100℃干燥后，使用氢气二次还原，还原条件：氢气压力0.2-0.8MPa，常温还原24小时即可；
E、用5-12%醋酸钾溶液浸渍二次还原产物，浸渍结束后使用不高于140℃干空气干燥，即可获得本发明用催化剂。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
   A、以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0--3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料；
   B、使用6-8%氯化钯和0.16%硝酸铈溶液浸渍载体材料1-2小时；
   C、用氢气还原，还原条件：氢气压力>0.5MPa，温度>60℃，直到还原彻底；
   D、使用2-4%锌酸钠水溶液浸渍1小时后，再使用2%醋酸铜水溶液浸渍，100℃干燥后，使用氢气二次还原，还原条件：氢气压力0.2-0.8MPa，常温还原24小时即可；
   E、用5-12%醋酸钾溶液浸渍二次还原产物，浸渍结束后使用不高于140℃干空气干燥，即可获得本发明用催化剂。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104974039A (zh) * 2015-06-15 2015-10-14 江苏常州酞青新材料科技有限公司 一种合成醋酸苄酯的生产方法
CN106179509A (zh) * 2016-07-05 2016-12-07 西南化工研究设计院有限公司 一种气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂及其制备方法
CN108722396A (zh) * 2018-05-30 2018-11-02 杭州卢普生物科技有限公司 纳米微球-金属复合催化剂及其制备方法和应用以及5-羟基-1-四氢萘酮的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07173101A (ja) * 1993-10-25 1995-07-11 Tosoh Corp ベンジルアセテートの製造方法
JP2001233824A (ja) * 2000-02-24 2001-08-28 Tosoh Corp 酢酸ベンジルの製造法
CN1438212A (zh) * 2003-03-10 2003-08-27 大连理工大学 乙酸苄酯的合成方法
CN101434539A (zh) * 2008-12-17 2009-05-20 武汉有机实业股份有限公司 乙酸苄酯的制造方法
CN103896771A (zh) * 2014-03-25 2014-07-02 珠海飞扬新材料股份有限公司 一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07173101A (ja) * 1993-10-25 1995-07-11 Tosoh Corp ベンジルアセテートの製造方法
JP2001233824A (ja) * 2000-02-24 2001-08-28 Tosoh Corp 酢酸ベンジルの製造法
CN1438212A (zh) * 2003-03-10 2003-08-27 大连理工大学 乙酸苄酯的合成方法
CN101434539A (zh) * 2008-12-17 2009-05-20 武汉有机实业股份有限公司 乙酸苄酯的制造方法
CN103896771A (zh) * 2014-03-25 2014-07-02 珠海飞扬新材料股份有限公司 一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104974039A (zh) * 2015-06-15 2015-10-14 江苏常州酞青新材料科技有限公司 一种合成醋酸苄酯的生产方法
CN106179509A (zh) * 2016-07-05 2016-12-07 西南化工研究设计院有限公司 一种气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂及其制备方法
CN106179509B (zh) * 2016-07-05 2018-10-09 西南化工研究设计院有限公司 一种气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂及其制备方法
CN108722396A (zh) * 2018-05-30 2018-11-02 杭州卢普生物科技有限公司 纳米微球-金属复合催化剂及其制备方法和应用以及5-羟基-1-四氢萘酮的制备方法
CN108722396B (zh) * 2018-05-30 2019-08-06 杭州卢普生物科技有限公司 一种5-羟基-1-四氢萘酮的制备方法

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