CN104274348A - 一种雪莲精华的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种雪莲精华的制备方法，包括原料处理步骤，溶剂提取步骤，提取步骤，纯化步骤，配制步骤，最后得到形态为溶液剂、膏剂或粉剂之一的雪莲精华成品，本发明将雪莲全草粉碎，再用溶剂提取，得提取液，然后除杂、纯化，再用溶剂配制，得到未添加防腐剂的雪莲精华，所生产出的雪莲精华，多糖含量和总黄酮含量稳定，“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”数在控制范围内，符合设计要求，可直接作为添加剂或活性成分加入到日化产品中使用，该制备方法在工业化生产中实践，得到与实验室规模产品一致的雪莲精华，满足工业化生产要求。
Description
技术领域
本发明属于日化用品添加剂技术领域，尤其涉及一种雪莲精华的制备方法。
背景技术
雪莲是菊科凤毛菊，属雪莲亚属的草本植物，是一种高山稀有的名贵药用植物，因此保护雪莲种质资源，无论在科学上、医药学上还是从观赏上都有重要意义，各地民间将雪莲花全草入药，主治雪肓、牙痛、风湿性关节炎、阳痿、月经不调、红崩、白带等症，在藏医藏药上雪莲花作为药物已有悠久的历史。藏医学文献《月王药珍》和《四部医典》上都有记载。
雪莲花具有生理活性有效成分，含有挥发油、生物碱、黄酮类、酚类、糖类、鞣质等成分。现代医学研究和临床应用表明，雪莲花含有蛋白质、氨基酸、黄酮类化合物、生物碱等，其中伞形花内酯具有明显的抗菌、降压镇静、解痉作用；东莨菪素具有祛风、抗炎作用，雪莲花中所含的秋水仙碱，对皮肤癌有一定作用，经化验，雪莲花中蕴含的维生素C能软化血管、防止衰老、祛皱及脂质的堆积，改善微循环。使皮肤富有光泽，能阻止化学物质致癌的过程，达到防癌、抗癌、治癌、延长生命的目的。
目前，以雪莲提取物为添加剂的日化产品很多，但这些雪莲提取物制成的添加剂多使用多种且大剂量的防腐剂，给下游产品的使用带来安全性隐患，对消费者人身健康带来不利影响，因此无防腐剂的雪莲添加剂产品是众多日化产品厂商所需要的，但无防腐剂的雪莲产品在市场上属于空缺，其原因在于雪莲精华的提取工艺在实验室的研发工艺设计时与实际生产现状脱节，无法满足工业化大生产需要。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供保证能持续、稳定地工业化生产雪莲精华的一种雪莲精华的制备方法。
基于上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种雪莲精华的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、原料处理步骤，选取原料天山雪莲全草，粉碎至粒径为10—40目的颗粒；
步骤二、溶剂提取步骤，将天山雪莲全草颗粒装入提取器中，加入10—20倍量的溶剂进行提取， 4—8小时得到混合物；
步骤三、提取步骤，将步骤二得到的混合物进行分离提取液和残渣，获得提取液；
步骤四、纯化步骤，在提取液中将溶剂回收，并进行除杂、纯化；
步骤五、配制步骤，加入与纯化后的提取液10—40倍量液剂进行溶解、配制成雪莲精华成品。
上述技术方案中，所述步骤二的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯之一或其组合。
上述技术方案中，所述步骤二提取方法为浸泡、煎煮、回流方法之一或其组合。
上述技术方案中，所述步骤四的除杂、纯化方法为大孔树脂吸附、醇沉、水沉、膜过滤方法之一或其组合。
上述技术方案中，所述步骤五的溶剂为丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯之一或其组合。
上述技术方案中，所述雪莲精华成品为溶液剂、膏剂或粉剂之一。
本发明将雪莲全草粉碎，再用溶剂提取，得提取液，然后除杂、纯化，再用溶剂配制，得到未添加防腐剂的雪莲精华，所生产出的雪莲精华，多糖含量和总黄酮含量稳定，“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”数在控制范围内，符合设计要求，可直接作为添加剂或活性成分加入到日化产品中使用，该制备方法在工业化生产中实践，得到与实验室规模产品一致的雪莲精华，满足工业化生产要求。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种雪莲精华的制备方法的实施例：
实施例1，雪莲精华A制备：
取干燥后的雪莲全草100g，粉碎至20目，装入索氏提取器中，加入20倍量(倍量：指溶剂体积与雪莲全草重量的比值，其中溶剂体积单位为L，雪莲全草单位是kg，下同)60％—80％乙醇，回流7小时，滤过，滤液回收乙醇，所得浸膏用5倍水溶解，大孔树脂吸附除杂、纯化，加入40倍量异丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯或其组合，得到雪莲精华A。
实施例2，雪莲精华B制备：
取干燥后的雪莲全草100g，粉碎至20目，装入索氏提取器中，加入15倍量(倍量：指溶剂体积与雪莲全草重量的比值，其中溶剂体积单位为L，雪莲全草单位是kg，下同)50％—80％丙三醇，回流8小时，滤过，所得滤液用5倍水溶解，水沉方法滤过除杂、纯化，加入35倍量异丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯或其组合，得到雪莲精华B。
实施例3，雪莲精华C制备：
取干燥后的雪莲全草1 kg，粉碎至20目，装入0.05 m3提取罐中，加入20倍量(倍量：指溶剂体积与雪莲全草重量的比值，其中溶剂体积单位为L，雪莲全草单位是kg，下同) 60％—80％乙醇，回流8小时，滤过，所得滤液用25倍水溶解，大孔树脂吸附滤过除杂、纯化，加入40倍量异丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯或其组合，得到雪莲精华C。
实施例4，雪莲精华D制备：
取干燥后的雪莲全草20 kg，粉碎至20目，装入1 m3提取罐中，加入10—20倍量(倍量：指溶剂体积与雪莲全草重量的比值，其中溶剂体积单位为L，雪莲全草单位是kg，下同) 60％—80％乙醇，回流7小时，滤过，所得滤液用5倍水溶解，膜过滤方法滤过除杂、纯化，加入30倍量异丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯或其组合，得到雪莲精华D。
对于实施例制备取得的雪莲精华，需要对雪莲精华进行多糖含量、总黄酮含量、”菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”测定，以测试本发明所述的方法满足工业化的生产需求。
1、雪莲精华中的多糖含量测定
取实施例中的雪莲精华1ml，无水乙醇处理，离心，纯化水溶解。取1ml溶解液，加入4ml硫酸-蒽酮试液，立即震匀，90℃水浴10min，于波长620nm 处检测吸光度，并以纯化水作为空白对照。另取0.1mg/ml标准葡萄糖溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，同法操作，制作标准曲线。实施例雪莲精华中的多糖含量根据以下公式计算：多糖含量 (mg/ml) = C × T
其中：C 为雪莲精华的多糖含量(mg/ml)，通过标准曲线计算得来；
T为雪莲精华检测时的稀释倍数。
实验结果见表1
表1. 雪莲精华多糖含量情况
实验结果表明，实施例1雪莲精华A、实施例2雪莲精华B、实施例3雪莲精华C、实施例4雪莲精华D中的多糖含量稳定，均在0.22mg/ml+0.02 mg/ml范围内波动，原料使用量从100g扩大到1kg时，用此制备方法，可以得到多糖含量稳定的雪莲精华。当原料使用量扩大到20kg时，采用工业化设备，以此制备方法生产，同样可以得到多糖含量稳定的雪莲精华。说明本发明的雪莲精华的制备方法，能满足工业化大生产的需求。
2、雪莲精华中的总黄酮含量测定
取实施例中的雪莲精华1ml，纯化水溶解。取1ml溶解液，加入30％乙醇3ml，0.05g/ml亚硝酸钠溶液0.3ml，10％硝酸铝溶液0.3ml，43mg/ml氢氧化钠溶液4ml，纯化水0.4ml。摇匀，静置15min。于波长510nm 处检测吸光度，并以纯化水作为空白对照。另取0.1mg/ml芦丁对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，同法操作，制作标准曲线。实施例雪莲精华中的总黄酮含量根据以下公式计算：
总黄酮含量 (mg/ml) = C0 × T
其中：C0 为雪莲精华的总黄酮含量(mg/ml)，通过标准曲线计算得来；
T为雪莲精华检测时的稀释倍数。
实验结果见表2
表2. 雪莲精华总黄酮含量情况
实验结果表明，实施例1雪莲精华A、实施例2雪莲精华B、实施例3雪莲精华C、实施例4雪莲精华D中的总黄酮含量稳定，均在0.70mg/ml上下波动，原料使用量从100g扩大到1kg时，用此制备方法，可以得到总黄酮含量稳定的雪莲精华。当原料使用量扩大到20kg时，采用工业化设备，以此制备方法生产，同样可以得到总黄酮含量稳定的雪莲精华。说明本发明的雪莲精华的制备方法，能满足工业化大生产的需求。
3、雪莲精华中的“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”测定
取本品 10 ml，按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》2007年版中“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”检测方法检测。取本品 10 ml，按《中国药典》2010年版附录中‘大肠埃希菌’的方法检测。实施例雪莲精华中的“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”情况见表3.
表3. 雪莲精华“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”情况
实验结果表明，实施例1雪莲精华A、实施例2雪莲精华B、实施例3雪莲精华C、实施例4雪莲精华D中的“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”数均小于10 cfu/ml，符合不超过100 cfu/ml的要求。“大肠埃希菌”均未检出，符合不得检出的要求，原料使用量分别从100g扩大到1kg和20kg时，以此制备方法得到的雪莲精华，微生物限度符合使用要求。将实施例1雪莲精华A、实施例2雪莲精华B、实施例3雪莲精华C、实施例4雪莲精华D按照《中国药典》（2010年版）中稳定性考察要求，阴凉保存0、3、6、9、12个月后，按照实施例7中方法检测“菌落总数”、“霉菌和酵母菌”以及“大肠埃希菌”，其结果均符合控制要求。说明本发明的雪莲精华的制备方法，能工业化生产出不加防腐剂的雪莲精华。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种雪莲精华的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、原料处理步骤，选取原料天山雪莲全草，粉碎至粒径为10—40目的颗粒；
步骤二、溶剂提取步骤，将天山雪莲全草颗粒装入提取器中，加入10—20倍量的溶剂进行提取，4—8小时得到混合物；
步骤三、提取步骤，将步骤二得到的混合物进行分离提取液和残渣，获得提取液；
步骤四、纯化步骤，在提取液中将溶剂回收，并进行除杂、纯化；
步骤五、配制步骤，加入与纯化后的提取液10—40倍量液剂进行溶解、配制成雪莲精华成品。
2.根据权利要求1所述的一种雪莲精华的制备方法，其特征在于：所述步骤二的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯之一或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种雪莲精华的制备方法，其特征在于：所述步骤二提取方法为浸泡、煎煮、回流方法之一或其组合。
4. 根据权利要求1所述的一种雪莲精华的制备方法，其特征在于：所述步骤四的除杂、纯化方法为大孔树脂吸附、醇沉、水沉、膜过滤方法之一或其组合。
5.根据权利要求1所述的一种雪莲精华的制备方法，其特征在于：所述步骤五的溶剂为丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯之一或其组合。
6. 根据权利要求1所述的一种雪莲精华的制备方法，其特征在于：所述雪莲精华成品为溶液剂、膏剂或粉剂之一。
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|---|---|---|---|---|
| CN107519083A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-12-29 | 李冉冉 | 含天然植物提取物的爽肤水 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101209274A (zh) * | 2007-12-25 | 2008-07-02 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 雪莲提取物和雪莲巴布剂及其生产方法 |
| CN102106889A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-06-29 | 贾正平 | 雪莲和雪莲提取物在制备抗缺氧药物中的应用及其雪莲提取物的制备方法 |
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2013
- 2013-07-12 CN CN201310291000.7A patent/CN104274348A/zh active Pending
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