CN104263017B - 一种铁系列水晶效果颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁系列水晶效果颜料的制备方法，其经过制备悬浮液，调酸升温，前驱体制备，煅烧步骤，获得的前驱体经洗涤干燥后，在595~605℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料；在该温度下，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，经检测，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到67.8%~69.7%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到64.2%~66.4%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到59.7%~61.8%。

Description

一种铁系列水晶效果颜料的制备方法
技术领域
本发明属于效果颜料制备技术领域，具体涉及一种铁系列水晶效果颜料的制备方法。
背景技术
市场中颜色和颜色效果的多样性与颜料技术的进展相关，颜料以天然和合成形式存在，颜色效果颜料是目前用于将制品着色的一种颜料类型。通常，使用金属氧化物及其变体提供这些颜色效果。颜色效果颜料的价值在于产生光泽或虹彩色。例如，珠光颜料产生珍珠样的、金属的和虹彩效果，广泛使用的颜色效果颜料类型包括用金属氧化物，例如珠光颜料，是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的，它们之间的光学反射率差异是形成干涉效果的主要原因，珠光颜料改变金属氧化物薄层，就能产生不同的珠光效果，效果颜料独特的外观是多次光反射和透射的结果。
在商业基础上最常遇到的颜料是二氧化钛涂覆的云母和氧化铁涂覆的云母颜料。同样公知的是，可以在金属氧化物层上再涂覆，以实现各种所需效果。但是，考虑到颜色和颜色效果在吸引消费者方面的越来越高的重要性，始终需要发挥颜料技术的完全潜力，考虑到消费者的需求，颜料技术必须继续发展。
目前关于铁系云母珠光颜料的制备方法报道较少，如《MOCVD法制备铁系云母珠光颜料》一文中，采用羰基铁为物源，用金属有机化学气相沉淀法制备，工艺复杂。
发明内容
本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种铁系列水晶效果颜料的制备方法，该方法工艺简便、制得颜料光泽度高。
一种铁系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为10~100目、干重150g的合成云母粉，投入1200~1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加酸调PH，并加热升温；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，加入的同时，控制溶液PH值稳定在一定范围内，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在595~605℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
所述加酸调PH至3.4，升温至82~84℃，
所述三氯化铁的浓度为55~60g/L，加入速度为70mL/min。
所述前驱体制备步骤中，通过加入氢氧化钠控制溶液PH值在3.3~3.4，所述氢氧化钠的浓度为1.5mol/L。
下面结合有益效果对本发明做进一步说明。
（1）本发明在进行前驱体制备前，先制备悬浮液、调酸升温，使溶液浓度、酸碱度、温度都严格控制在一定范围内，尤其是反应前即做好对温度的控制，能够一定程度上提高反应速度和颜料堆积效果；而加酸调PH至3.4，升温至82~84℃，效果尤为突出；所述合成云母粒度为10~100目，均可达到所需的技术效果。
（2）在前驱体制备时，向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，能够细化微观结构，晶体成型效果良好，使颜料光泽均匀一致；当三氯化铁的浓度为55~60g/L，加入速度为70mL/min，亮度和堆积效果达到最佳，有效提高了颜料的质量稳定性。
（3）加入三氯化铁的同时，控制溶液PH值稳定在一定范围内，尤其是通过加入1.5mol/L的氢氧化钠控制溶液PH值在3.3~3.4，提高了反应溶液的环境稳定性，加快了反应速度，提高了其在合成云母表层的堆积效果，避免煅烧时产生短裂纹，提高了产品品质。
（4）所得前驱体经洗涤干燥后，在595~605℃下煅烧，进一步降低了所需的煅烧温度，节约能源，该温度下，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，经检测，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到67.8%~69.7%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到64.2%~66.4%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到59.7%~61.8%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本发明的铁系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为10~30目、干重150g的合成云母粉，投入1200mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH，并加热升温，所述加酸调PH至3.4，升温至82℃；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，加入的同时，加入1.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在3.3~3.4，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体，所述三氯化铁的浓度为55g/L，加入速度为70mL/min；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在595℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到67.8%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到64.2%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到59.7%。
实施例二
本发明的铁系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为30~50目、干重150g的合成云母粉，投入1300mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH，并加热升温，所述加酸调PH至3.4，升温至83℃；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，加入的同时，加入1.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在3.3~3.4，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体，所述三氯化铁的浓度为57g/L，加入速度为70mL/min；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在598℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到68.4%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到65.7%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到61.1%。
实施例三
本发明的铁系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为50~70目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH，并加热升温，所述加酸调PH至3.4，升温至82℃；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，加入的同时，加入1.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在3.3~3.4，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体，所述三氯化铁的浓度为58g/L，加入速度为70mL/min；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在600℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到69.7%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到66.4%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到61.8%。
实施例四
本发明的铁系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为70~100目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH，并加热升温，所述加酸调PH至3.4，升温至84℃；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，加入的同时，加入1.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在3.3~3.4，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体，所述三氯化铁的浓度为60g/L，加入速度为70mL/min；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在605℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到68.3%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到65.9%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到60.2%。
下面结合现有技术的常规思路，在本技术方案的基础上，做如下对比例，以证明本发明的有益效果。
对比例一
一种的铁系列水晶效果颜料的制备方法，以实施例③为参照，将其第②步改为调酸步骤，加酸调PH至3.4，加入三氯化铁后再升温至82℃，具体包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为50~70目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH，并加热升温，所述加酸调PH至3.4；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，并升温至82℃，加入的同时，加入1.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在3.3~3.4，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体，所述三氯化铁的浓度为58g/L，加入速度为70mL/min；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在600℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度和堆积效果相对较差，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到59.6%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到53.4%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到50.6%。

Claims (3)

1.一种铁系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①制备悬浮液：将粒度为10~100目、干重150g的合成云母粉，投入1200~1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加酸调pH，并加热升温，加酸调pH至3.4，升温至82~84℃；
③前驱体制备：向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的三氯化铁，加入的同时，控制溶液pH值稳定在一定范围内，使颜色分别到古铜、红棕、酒红，制得这一系列前驱体；
④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在595~605℃下煅烧，制得铁系列水晶效果颜料。
2.如权利要求1所述的铁系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于，所述三氯化铁的浓度为55~60g/L，加入速度为70mL/min。
3.如权利要求1所述的铁系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于，所述前驱体制备步骤中，通过加入氢氧化钠控制溶液pH值在3.3~3.4，所述氢氧化钠的浓度为1.5mol/L。
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