CN104262907B - 一种锅炉用隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锅炉用隔热材料的制备方法，首先将氢氧化铝、氢氧化镁、聚碳酸酯、硅橡胶与环氧树脂加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，得混合物一；然后将乙二胺加入到混合物一中，加热搅拌反应，得到混合物二；再将二氧化钨，陶瓷空心微珠，玻璃纤维，液体丁腈橡胶和聚氧乙烯异丁基酚醚相混合，在真空加热条件下反应得到混合物三；然后将混合物三与混合物二相混合，加热联合固化，第一阶段联合固化条件为惰性气体保护条件下加热至300-400℃，第二阶段联合固化条件为惰性气体保护的条件下加热至180-250℃，得到保温材料；最后将通过机器加工成所需形状的成品，即得锅炉用隔热材料。
Description
技术领域
本发明属于工业设备材料制备技术领域，具体涉及一种锅炉用隔热材料的制备方法。
背景技术
隔热材料（thermalinsulationmaterial），能阻滞热流传递的材料，又称热绝缘材料。传统绝热材料，如玻璃纤维、石棉、岩棉、硅酸盐等，新型绝热材料，如气凝胶毡、真空板等。
隔热材料分为多孔材料,热反射材料和真空材料三类。前者利用材料本身所含的孔隙隔热，因为空隙内的空气或惰性气体的导热系数很低，如泡沫材料、纤维材料等；热反射材料具有很高的反射系数，能将热量反射出去，如金、银、镍、铝箔或镀金属的聚酯、聚酰亚胺薄膜等。真空绝热材料是利用材料的内部真空达到阻隔对流来隔热。航空航天工业对所用隔热材料的重量和体积要求较为苛刻，往往还要求它兼有隔音、减振、防腐蚀等性能。各种飞行器对隔热材料的需要不尽相同。飞机座舱和驾驶舱内常用泡沫塑料、超细玻璃棉、高硅氧棉、真空隔热板来隔热。导弹头部用的隔热材料早期是酚醛泡沫塑料，随着耐温性好的聚氨酯泡沫塑料的应用，又将单一的隔热材料发展为夹层结构。导弹仪器舱的隔热方式是在舱体外蒙皮上涂一层数毫米厚的发泡涂料，在常温下作为防腐蚀涂层，当气动加热达到200℃以上时，便均匀发泡而起隔热作用。
目前对于工业用的锅炉中，其材料的保温隔热性能要求较高，同时由于不同类型的锅炉的用途不同，因此对于其材料的耐酸碱以及抗老化性能等要求也越来越高，目前所普遍使用的工业锅炉中，用到的保温材料隔热性能还有待进一步提高，同时材料的稳定性能有所不足，在稍极端的环境中使用材料的耐久性不够，稳定性较差，因此需要进一步研究改进。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种锅炉用隔热材料的制备方法，所提供的锅炉用隔热材料具有良好的隔热保温性能，同时具有优良的耐酸碱及抗老化性能。
本发明是通过以下方式实现的：
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝10-20份、氢氧化镁5-10份、聚碳酸酯15-25份、硅橡胶10-15份与环氧树脂40-50份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺1-5份加入到混合物一中，加热升温至70-80℃，搅拌反应100-200分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨3-6份，陶瓷空心微珠8-15份，玻璃纤维6-12份，液体丁腈橡胶5-10份和聚氧乙烯异丁基酚醚5-10份相混合，在真空度为0.03-0.06MPa条件下加热至50-60℃，反应50-100分钟，得到混合物三；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为惰性气体保护条件下加热至300-400℃，时间为60-100分钟，第二阶段联合固化条件为惰性气体保护的条件下加热至180-250℃，时间为120-200分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
所述的锅炉用隔热材料的制备方法，步骤一中环氧树脂可以为环氧树脂E44。
所述的锅炉用隔热材料的制备方法，步骤一中硅橡胶可以为高温硫化硅橡胶。
所述的锅炉用隔热材料的制备方法，步骤一中混合搅拌的条件可以为搅拌温度60-70℃，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌时间30-40分钟。
所述的锅炉用隔热材料的制备方法，步骤二中搅拌反应的搅拌速度可以为80-100转/分钟。
所述的锅炉用隔热材料的制备方法，步骤三中二氧化钨的粒径可以为10-30μm。
所述的锅炉用隔热材料的制备方法，步骤三中陶瓷空心微珠的粒径可以为20-30μm。
本发明提供的锅炉用隔热材料性能优良，其中热分解温度达到了665℃以上，导热系数达到了0.05W/m·K以下，耐酸性、耐碱性与耐中性盐雾性能达到了2000h无异常，隔热温差达到了80℃以上；因此具有良好的隔热性能，同时能够长期耐受不同的酸碱环境。
具体实施方式：
以下实施例和对比例中，如果没有特别说明，所述的份数都为重量份。
实施例1
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝10份、氢氧化镁5份、聚碳酸酯15份、高温硫化硅橡胶10份与环氧树脂E4440份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度60℃，搅拌速度200转/分钟，搅拌时间30分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺1份加入到混合物一中，加热升温至70℃，搅拌反应100分钟，搅拌速度为80转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨3份，陶瓷空心微珠8份，玻璃纤维6份，液体丁腈橡胶5份和聚氧乙烯异丁基酚醚5份相混合，在真空度为0.03MPa条件下加热至50℃，反应50分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为10μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为20μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至300℃，时间为60分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至180℃，时间为120分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
实施例2
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝12份、氢氧化镁6份、聚碳酸酯18份、高温硫化硅橡胶13份与环氧树脂E4445份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度63℃，搅拌速度240转/分钟，搅拌时间35分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺2份加入到混合物一中，加热升温至75℃，搅拌反应130分钟，搅拌速度为88转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨4份，陶瓷空心微珠10份，玻璃纤维9份，液体丁腈橡胶8份和聚氧乙烯异丁基酚醚7份相混合，在真空度为0.04MPa条件下加热至53℃，反应60分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为18μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为25μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氩气保护条件下加热至350℃，时间为70分钟，第二阶段联合固化条件为氩气保护的条件下加热至210℃，时间为160分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
实施例3
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝18份、氢氧化镁9份、聚碳酸酯22份、高温硫化硅橡胶12份与环氧树脂E4448份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度68℃，搅拌速度270转/分钟，搅拌时间36分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺4份加入到混合物一中，加热升温至77℃，搅拌反应180分钟，搅拌速度为92转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨5份，陶瓷空心微珠12份，玻璃纤维10份，液体丁腈橡胶7份和聚氧乙烯异丁基酚醚8份相混合，在真空度为0.05MPa条件下加热至56℃，反应90分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为25μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为28μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至370℃，时间为85分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至1230℃，时间为190分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
实施例4
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝20份、氢氧化镁10份、聚碳酸酯25份、高温硫化硅橡胶15份与环氧树脂E4450份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度70℃，搅拌速度300转/分钟，搅拌时间40分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺5份加入到混合物一中，加热升温至80℃，搅拌反应200分钟，搅拌速度为100转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨6份，陶瓷空心微珠15份，玻璃纤维12份，液体丁腈橡胶10份和聚氧乙烯异丁基酚醚10份相混合，在真空度为0.06MPa条件下加热至60℃，反应100分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为30μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为30μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至400℃，时间为100分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至250℃，时间为200分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
对比例1
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝18份、氢氧化镁9份、聚碳酸酯22份、高温硫化硅橡胶12份与环氧树脂E4448份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度68℃，搅拌速度270转/分钟，搅拌时间36分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺4份加入到混合物一中，加热升温至77℃，搅拌反应180分钟，搅拌速度为92转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨5份，陶瓷空心微珠12份，液体丁腈橡胶7份和聚氧乙烯异丁基酚醚8份相混合，在真空度为0.05MPa条件下加热至56℃，反应90分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为25μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为28μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至370℃，时间为85分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至1230℃，时间为190分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
对比例2
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝18份、氢氧化镁9份、聚碳酸酯22份、高温硫化硅橡胶12份与环氧树脂E4448份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度68℃，搅拌速度270转/分钟，搅拌时间36分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺4份加入到混合物一中，加热升温至77℃，搅拌反应180分钟，搅拌速度为92转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨5份，陶瓷空心微珠12份，玻璃纤维10份和液体丁腈橡胶7份相混合，在真空度为0.05MPa条件下加热至56℃，反应90分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为25μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为28μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至370℃，时间为85分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至1230℃，时间为190分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
对比例3
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝18份、氢氧化镁9份、聚碳酸酯22份与环氧树脂E4448份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度68℃，搅拌速度270转/分钟，搅拌时间36分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺4份加入到混合物一中，加热升温至77℃，搅拌反应180分钟，搅拌速度为92转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨5份，陶瓷空心微珠12份，玻璃纤维10份，液体丁腈橡胶7份和聚氧乙烯异丁基酚醚8份相混合，在真空度为0.05MPa条件下加热至56℃，反应90分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为25μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为28μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至370℃，时间为85分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至1230℃，时间为190分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
对比例4
一种锅炉用隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝18份、聚碳酸酯22份、高温硫化硅橡胶12份与环氧树脂E4448份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，其中混合搅拌条件为搅拌温度68℃，搅拌速度270转/分钟，搅拌时间36分钟，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺4份加入到混合物一中，加热升温至77℃，搅拌反应180分钟，搅拌速度为92转/分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨5份，陶瓷空心微珠12份，玻璃纤维10份，液体丁腈橡胶7份和聚氧乙烯异丁基酚醚8份相混合，在真空度为0.05MPa条件下加热至56℃，反应90分钟，得到混合物三，其中所用二氧化钨的粒径为25μm左右，陶瓷空心微珠的粒径为28μm左右；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为氮气保护条件下加热至370℃，时间为85分钟，第二阶段联合固化条件为氮气保护的条件下加热至1230℃，时间为190分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
对以上实施例和对比例制备得到的锅炉用隔热材料进行性能测试，其中耐碱性能是在质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中进行测量，耐酸性是在质量浓度为5%的盐酸溶液中进行测量，耐中性盐雾试验是在质量浓度为5%的氯化钠溶液中测量，以上测量的温度都为室温条件下进行。
具体结果见下表：
| 项目 | 热分解温度/℃ | 导热系数/W/m·K | 耐碱性 | 耐酸性 | 耐中性盐雾性 | 隔热温差 |
| 实施例1 | 665 | 0.05 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞80℃ |
| 实施例2 | 702 | 0.04 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞90℃ |
| 实施例3 | 720 | 0.02 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞100℃ |
| 实施例4 | 690 | 0.03 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞90℃ |
| 对比例1 | 535 | 0.06 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞90℃ |
| 对比例2 | 620 | 0.05 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞90℃ |
| 对比例3 | 686 | 0.25 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | ＞30℃ |
| 对比例4 | 695 | 0.12 | 2000h表明轻微起泡 | 2000h表面有变色现象 | 2000h表面有掉皮现象 | ＞30℃ |
从以上试验结果可以看出，实施例1-4制备得到的锅炉用隔热材料性能优良，其中热分解温度达到了665℃以上，导热系数达到了0.05W/m·K以下，耐酸性、耐碱性与耐中性盐雾性能达到了2000h无异常，隔热温差达到了80℃以上；其中实施例3中制备得到的材料性能更为突出，因此可以作为优选实施例。
对比例1-4是在优选实施例3的基础上进行的进一步验证试验，其中对比例1中没有加入玻璃纤维，结果导致热分解温度有了极大的下降，表明玻璃纤维在本发明提供的隔热材料中起到了提升热分解温度的作用；对比例2中没有加入聚氧乙烯异丁基酚醚，结果表明材料的热分解温度仍然有显著的下降，表明在制备本发明提供的隔热材料的过程中，加入聚氧乙烯异丁基酚醚起到了提升热分解温度的作用；对比例3中没有加入高温硫化硅橡胶，结果导致材料的导热系数有了显著上升，隔热温差下降明显，因此高温硫化硅橡胶的加入可以降低材料的导热系数，提升隔热性能；对比例4中没有加入氢氧化镁，结果导致导热系数升高，隔热温差明显下降，同时耐酸、耐碱与耐中性盐雾性能变差，因此表明氢氧化镁的引入在制备本发明提供的隔热材料中起到了提升隔热性能，同时起到了提高材料耐酸、耐碱与耐中性盐雾性能的作用。
从以上对比例制备得到的隔热材料的性能测试结果可以看出，对比例1与对比例2中没有加入玻璃纤维与聚氧乙烯异丁基酚醚，结果表明材料的热分解温度都有了明显的不同程度下降，因此综合实施例3的性能结果可以看出，这两种组分同时加入后必定发生了共同作用，从而使得材料的耐热性能更进一步提升；对比例3与对比例4相结合同样可以说明高温硫化硅橡胶与氢氧化镁相结合可以产生协同作用，进一步降低材料的导热系数，提高材料隔热性能。
从以上可以看出，本发明提供的锅炉用隔热材料具有良好的隔热性能，同时能够长期耐受不同的酸碱环境，适合推广与应用。
Claims (7)
1.一种锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按重量份计，将氢氧化铝10-20份、氢氧化镁5-10份、聚碳酸酯15-25份、硅橡胶10-15份与环氧树脂40-50份加入到搅拌混合机中，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将乙二胺1-5份加入到混合物一中，加热升温至70-80℃，搅拌反应100-200分钟，降至室温，得到混合物二；
步骤三，将二氧化钨3-6份，陶瓷空心微珠8-15份，玻璃纤维6-12份，液体丁腈橡胶5-10份和聚氧乙烯异丁基酚醚5-10份相混合，在真空度为0.03-0.06MPa条件下加热至50-60℃，反应50-100分钟，得到混合物三；
步骤四，将混合物三与混合物二相混合，加热进行联合固化，第一阶段联合固化条件为惰性气体保护条件下加热至300-400℃，时间为60-100分钟，第二阶段联合固化条件为惰性气体保护的条件下加热至180-250℃，时间为120-200分钟，得到保温材料；
步骤五，将步骤四得到的保温材料通过机器加工成所需形状的成品，即得到锅炉用隔热材料。
2.根据权利要求1所述的锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤一中环氧树脂为环氧树脂E44。
3.根据权利要求1所述的锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤一中硅橡胶为高温硫化硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤一中混合搅拌的条件为搅拌温度60-70℃，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌时间30-40分钟。
5.根据权利要求1所述的锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌反应的搅拌速度为80-100转/分钟。
6.根据权利要求1所述的锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤三中二氧化钨的粒径为10-30μm。
7.根据权利要求1所述的锅炉用隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤三中陶瓷空心微珠的粒径为20-30μm。
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