CN104261746A - 一种锅炉内衬保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锅炉内衬保温材料及其制备方法，保温材料包括以下组分：酚醛树脂，石墨，丙烯酰胺，氧化铝，二氧化硅，邻苯二甲酸酐，氯化铝，碳酸钙，水泥粉，丁腈橡胶，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵和水。制备方法为将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和丁腈橡胶于混合机中进行搅拌混合，然后加入到反应釜中，加热并加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，在惰性气体保护的氛围下搅拌反应后自然降至室温；然后将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入其中，在粉碎机中粉碎后出料，再加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，最后在300-400℃的条件下固化得到锅炉内衬保温材料。
Description
技术领域
本发明属于化工设备材料制备技术领域，具体涉及一种锅炉内衬保温材料及其制备方法。
背景技术
目前，隔热保温材料种类繁多，特性各异。其常见材料有玻璃纤维、陶瓷纤维、碳纤维、橡胶板、石墨或石棉制品以及各种发泡类材料。而这些纯无机或有机材料作为隔热保温材料往往存在着很多问题，如无机材料遇热变形较为激烈，没有很好的热缓冲效果，同时隔热效果较差，而有机材料虽然具有较好的隔热效果，但是其耐温性较差，同时在长期使用过程中容易老化。目前虽然有不少复合保温材料，但是应用于锅炉内衬的保温材料已经不能满足日益提高的需要，目前锅炉内衬的保温材料保温性能一般，同时耐受性与防老化能力较差，这些材料也大多属于无机保温材料，因此对于锅炉的使用寿命以及使用稳定性方面造成了一定的影响，而目前有机保温材料的耐热性能较差，因此急需要开发一种具有很好保温性能同时具有优良的耐酸碱耐老化性能的锅炉用内衬保温材料。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种锅炉内衬保温材料及其制备方法，使得保温材料能够耐受更高的温度，并且保温性能更好，同时提高耐酸、耐碱、耐老化能性能。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂20-30份，石墨15-25份，丙烯酰胺2-6份，氧化铝5-10份，二氧化硅6-13份，邻苯二甲酸酐3-6份，氯化铝1-5份，碳酸钙2-8份，水泥粉8-15份，丁腈橡胶5-10份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵3-7份，水5-10份。
所述的锅炉内衬保温材料，可以优选为以重量组分计包括酚醛树脂23-26份，石墨18-22份，丙烯酰胺4-6份，氧化铝6-8份，二氧化硅8-12份，邻苯二甲酸酐4-6份，氯化铝3-5份，碳酸钙5-7份，水泥粉12-14份，丁腈橡胶8-10份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵4-6份，水8-10份。
以上所述的锅炉内衬保温材料，丁腈橡胶可以为液体丁腈橡胶LNBR。
以上所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和丁腈橡胶于混合机中进行搅拌混合，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至60-70℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入惰性气体，在惰性气体保护的氛围下搅拌反应100-180分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为50-200μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四；
步骤五，将混合物四在300-400℃的条件下固化120-180分钟，得到锅炉内衬保温材料。
所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，步骤一中搅拌混合条件可以为搅拌转速150-200转/分钟，搅拌时间30-50分钟，搅拌温度40-50℃。
所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，步骤二中搅拌反应转速可以为80-100转/分钟，惰性气体可以为氮气或氩气。
所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，步骤四中搅拌混合的搅拌转速可以为100-120转/分钟。
本发明提供的锅炉内衬保温材料具有优异的性能，其中热分解温度达到了802℃以上，导热系数达到了0.06W/m·K以下，耐酸、耐碱、耐中性盐雾以及耐水性能达到了2000小时无异常，耐老化性能达到了3000小时表面无气泡、无脱落、无裂缝；经性能验证试验得出，本发明材料组分中引入了氧化铝、邻苯二甲酸酐、丙烯酰胺和液体丁腈橡胶等，这些组分与其他组分之间共同作用，使得产品的综合性能进一步提高。
具体实施方式：
实施例1
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂20份，石墨15份，丙烯酰胺2份，氧化铝5份，二氧化硅6份，邻苯二甲酸酐3份，氯化铝1份，碳酸钙2份，水泥粉8份，丁腈橡胶5份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵3份，水5份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和丁腈橡胶于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速150转/分钟，搅拌时间30分钟，搅拌温度40℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至60℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氮气，在氮气保护的氛围下搅拌反应100分钟，其中搅拌反应转速为80转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为50μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为100转/分钟；
步骤五，将混合物四在300℃的条件下固化120分钟，得到锅炉内衬保温材料。
实施例2
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂23份，石墨18份，丙烯酰胺4份，氧化铝6份，二氧化硅8份，邻苯二甲酸酐4份，氯化铝3份，碳酸钙5份，水泥粉12份，液体丁腈橡胶LNBR 8份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵4份，水8份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和液体丁腈橡胶LNBR于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速160转/分钟，搅拌时间36分钟，搅拌温度43℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至62℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氩气，在氩气保护的氛围下搅拌反应120分钟，其中搅拌反应转速为85转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为80μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为108转/分钟；
步骤五，将混合物四在320℃的条件下固化140分钟，得到锅炉内衬保温材料。
实施例3
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂25份，石墨20份，丙烯酰胺5份，氧化铝7份，二氧化硅9份，邻苯二甲酸酐5份，氯化铝4份，碳酸钙6份，水泥粉13份，液体丁腈橡胶LNBR 9份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵5份，水9份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和液体丁腈橡胶LNBR于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速180转/分钟，搅拌时间40分钟，搅拌温度45℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至65℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氮气，在氮气保护的氛围下搅拌反应150分钟，其中搅拌反应转速为90转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为100μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为110转/分钟；
步骤五，将混合物四在350℃的条件下固化150分钟，得到锅炉内衬保温材料。
实施例4
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂26份，石墨22份，丙烯酰胺6份，氧化铝8份，二氧化硅12份，邻苯二甲酸酐6份，氯化铝5份，碳酸钙7份，水泥粉14份，液体丁腈橡胶LNBR 10份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵6份，水10份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和液体丁腈橡胶LNBR于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速190转/分钟，搅拌时间45分钟，搅拌温度48℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至68℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氮气，在氮气保护的氛围下搅拌反应170分钟，其中搅拌反应转速为100转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为160μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为115转/分钟；
步骤五，将混合物四在380℃的条件下固化160分钟，得到锅炉内衬保温材料。
实施例5
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂30份，石墨25份，丙烯酰胺6份，氧化铝10份，二氧化硅13份，邻苯二甲酸酐6份，氯化铝5份，碳酸钙8份，水泥粉15份，丁腈橡胶10份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵7份，水10份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和丁腈橡胶于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速200转/分钟，搅拌时间50分钟，搅拌温度50℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至70℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氩气，在氩气保护的氛围下搅拌反应180分钟，其中搅拌反应转速为100转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为200μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为120转/分钟；
步骤五，将混合物四在400℃的条件下固化180分钟，得到锅炉内衬保温材料。
对照例1
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂25份，石墨20份，丙烯酰胺5份，二氧化硅9份，氯化铝4份，碳酸钙6份，水泥粉13份，液体丁腈橡胶LNBR 9份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵5份，水9份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和液体丁腈橡胶LNBR于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速180转/分钟，搅拌时间40分钟，搅拌温度45℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至65℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氮气，在氮气保护的氛围下搅拌反应150分钟，其中搅拌反应转速为90转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、二氧化硅和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为100μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为110转/分钟；
步骤五，将混合物四在350℃的条件下固化150分钟，得到锅炉内衬保温材料。
对照例2
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂25份，石墨20份，氧化铝7份，二氧化硅9份，邻苯二甲酸酐5份，氯化铝4份，碳酸钙6份，水泥粉13份， 2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵5份，水9份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、氯化铝和碳酸钙于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速180转/分钟，搅拌时间40分钟，搅拌温度45℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至65℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入氮气，在氮气保护的氛围下搅拌反应150分钟，其中搅拌反应转速为90转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
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步骤五，将混合物四在350℃的条件下固化150分钟，得到锅炉内衬保温材料。
对照例3
一种锅炉内衬保温材料，以重量组分计包括酚醛树脂25份，石墨20份，丙烯酰胺5份，氧化铝7份，二氧化硅9份，邻苯二甲酸酐5份，氯化铝4份，碳酸钙6份，水泥粉13份，液体丁腈橡胶LNBR 9份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵5份，水9份。
以上所述的锅炉内衬保温材料按照以下步骤进行制备：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和液体丁腈橡胶LNBR于混合机中进行搅拌混合，搅拌混合条件为搅拌转速180转/分钟，搅拌时间40分钟，搅拌温度45℃，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至65℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，搅拌反应150分钟，其中搅拌反应转速为90转/分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为100μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四，其中搅拌混合的搅拌转速为110转/分钟；
步骤五，将混合物四在350℃的条件下固化150分钟，得到锅炉内衬保温材料。
对以上实施例1-5和对照例1-3制备得到的锅炉内衬保温材料进行性能测试，
| 项目 | 热分解温度/℃ | 导热系数W/m·K | 耐碱性（10%NaOH溶液） | 耐酸性（10%HCl溶液） | 耐中性盐雾性（10%NaCl溶液） | 耐老化性（相对湿度60%，光照强度5000Lux，500℃条件下） | 耐水性（浸于沸水中） |
| 实施例1 | 802 | 0.06 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 实施例2 | 812 | 0.04 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 实施例3 | 825 | 0.03 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 实施例4 | 815 | 0.05 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 实施例5 | 810 | 0.05 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 对照例1 | 586 | 0.07 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 对照例2 | 800 | 0.17 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 2000h无异常 | 3000h表面无气泡、无脱落、无裂缝 | 2000h无异常 |
| 对照例3 | 798 | 0.06 | 2000h表面有起泡和脱落 | 2000h表面起泡 | 2000h表面有明显脱落 | 3000h表面有大面积脱落和裂缝 | 2000h表面有脱落 |
从以上试验结果可以看出，本发明提供的锅炉内衬保温材料具有优异的性能，其中热分解温度达到了802℃以上，导热系数达到了0.06W/m·K以下，耐酸、耐碱、耐中性盐雾以及耐水性能达到了2000小时无异常，耐老化性能达到了3000小时表面无气泡、无脱落、无裂缝；而实施例3制备得到的锅炉内衬保温材料性能更加突出吗，因此可以作为最优选实施例。
对照例1-3是在实施例3的基础上进行的进一步性能验证试验，其中对照例1中没有加入氧化铝和邻苯二甲酸酐，其他与实施例3相同，从性能测试结果可以看出，没有加入以上两种组分以后，材料的热分解温度有显著的下降，因此以上两种组分的加入可以更进一步提升材料的耐热性能；对照例2中没有加入丙烯酰胺和液体丁腈橡胶，其他与实施例3相同，性能测试结果表明材料的导热系数有显著的升高，表明这两种组分的引入可以与材料中的其他组分共同作用，降低材料的导热系数，进一步提升材料的保温性能；对照例3中在制备方法的步骤二中，没有在氮气保护的条件下直接进行反应得到产品，从性能测试的结果可以看出，不进行惰性气体保护进行反应后，最终得到的材料整体耐酸、耐碱、耐中性盐雾以及耐老化等性能都有明显下降，因此表明在制备本发明提供的保温材料的过程中，步骤二中采用惰性气体保护是保证最终材料高性能的关键步骤，如果不采用惰性气体保护，在反应过程中会受到空气中氧气的干扰，导致反应产物达不到性能要求。
综合以上所述可以看出，本发明提供的锅炉内衬保温材料具有优良的耐高温、保温以及耐酸碱、耐老化等性能，能够长期使用并能保持稳定的性能。
Claims (7)
1. 一种锅炉内衬保温材料，其特征在于，以重量组分计包括酚醛树脂20-30份，石墨15-25份，丙烯酰胺2-6份，氧化铝5-10份，二氧化硅6-13份，邻苯二甲酸酐3-6份，氯化铝1-5份，碳酸钙2-8份，水泥粉8-15份，丁腈橡胶5-10份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵3-7份，水5-10份。
2. 根据权利要求1所述的锅炉内衬保温材料，其特征在于，以重量组分计包括酚醛树脂23-26份，石墨18-22份，丙烯酰胺4-6份，氧化铝6-8份，二氧化硅8-12份，邻苯二甲酸酐4-6份，氯化铝3-5份，碳酸钙5-7份，水泥粉12-14份，丁腈橡胶8-10份，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵4-6份，水8-10份。
3. 根据权利要求1所述的锅炉内衬保温材料，其特征在于，丁腈橡胶为液体丁腈橡胶LNBR。
4. 根据权利要求1所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤一，将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和丁腈橡胶于混合机中进行搅拌混合，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到反应釜中，加热至60-70℃，然后加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，并将反应釜中通入惰性气体，在惰性气体保护的氛围下搅拌反应100-180分钟，自然降至室温，得到混合物二；
步骤三，将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入到混合物二中，在粉碎机中粉碎至粒径为50-200μm后出料，得到混合物三；
步骤四，在混合物三中加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物四；
步骤五，将混合物四在300-400℃的条件下固化120-180分钟，得到锅炉内衬保温材料。
5. 根据权利要求4所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌混合条件为搅拌转速150-200转/分钟，搅拌时间30-50分钟，搅拌温度40-50℃。
6. 根据权利要求4所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌反应转速为80-100转/分钟，惰性气体为氮气或氩气。
7. 根据权利要求4所述的锅炉内衬保温材料的制备方法，其特征在于，步骤四中搅拌混合的搅拌转速为100-120转/分钟。
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