CN109021784B - 一种碳纳米管散热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管散热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管散热涂料及其制备方法，所述的散热涂料是由下述重量份的原料组成的：碳纳米管分散液70‑80、双酚A型环氧树脂120‑150、蓖麻油酸钙0.8‑1、甲基丙烯酸缩水甘油酯6‑9、聚磷酸铵2‑4、过硫酸铵0.2‑0.5、三乙胺0.05‑0.1。本发明将其碳纳米管单体溶液在引发剂作用下聚合，得到聚酯改性的碳纳米管，从而改善了碳纳米管在双酚A型环氧树脂间的分散相容性，从而提高了成品涂料的散热和阻燃性能。

Description

一种碳纳米管散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种碳纳米管散热涂料及其制备方法。
背景技术
金属材料具有较高的导热系数，常常作为介质传递有损于电子元 器件的工作发热，但是，金属表面的热辐射系数很低，在没有对流传 热的条件下，汇集到金属材料的热量很难散发出去。通过涂层技术改 善金属表面的热辐射效率，是提高金属材料散热性能的重要途径。在 电子工业迅速发展的今天，散热涂料被广泛关注，然而目前，用于散 热的涂料表面功能性单一，且散热效果不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种碳纳米 管散热涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
碳纳米管分散液70-80、双酚A型环氧树脂120-150、蓖麻油酸 钙0.8-1、甲基丙烯酸缩水甘油酯6-9、聚磷酸铵2-4、过硫酸铵 0.2-0.5、三乙胺0.05-0.1。
所述的碳纳米管分散液是由下述重量份的原料组成的：
碳纳米管20-30、甲基丙烯酸甲酯60-70、月桂基二甲基氧化胺 0.8-1、过氧化钠1-2、壬基苯酚0.1-0.2。
所述的碳纳米管分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取壬基苯酚、甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量7-9 倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(2)取碳纳米管、过氧化钠混合，在80-90℃下保温搅拌1-2 小时，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散 液；
(3)取上述醇分散液、水分散液混合，加入月桂基二甲基氧化 胺，超声5-10分钟，即得所述碳纳米管分散液。
所述碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌 均匀；
(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯、蓖麻油酸钙混合，加入到上述 碳纳米管分散液中，搅拌均匀，升高温度为170-190℃，加入三乙胺， 保温搅拌3-6小时，冷却至常温，得碳纳米管改性单体溶液；
(3)取上述碳纳米管改性单体溶液，与聚磷酸铵混合，加入到 混合料重量4-6倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，调节 反应釜温度为60-75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-6小 时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得到改性碳纳米管；
(4)取上述改性碳纳米管，与双酚A型环氧树脂混合，搅拌 均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述碳纳米管散 热涂料。
本发明的优点：
本发明以甲基丙烯酸甲酯为单体，采用过氧化钠处理碳纳米管， 然后共混分散，得到碳纳米管分散液，之后将该分散液与甲基丙烯酸 缩水甘油酯共混，在三乙胺催化下促进碳纳米管表面的醇羟基与环氧 共混反应，得到碳纳米管改性单体溶液，之后将其在引发剂作用下聚 合，得到改性的碳纳米管，从而改善了碳纳米管在双酚A型环氧 树脂间的分散相容性，从而提高了成品涂料的散热和阻燃性能，本发 明的涂料可以激发金属散热器表面的共振效应，显著提高远红外发射 效率，加快热量从散热器表面快速散热，本发明的涂料特别适用于金 属表面，其不仅具有很好的散热效果，且防腐蚀性、阻燃性较好，综 合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
碳纳米管分散液80、双酚A型环氧树脂150、蓖麻油酸钙1、甲 基丙烯酸缩水甘油酯9、聚磷酸铵4、过硫酸铵0.5、三乙胺0.1。
所述的碳纳米管分散液是由下述重量份的原料组成的：
碳纳米管30、甲基丙烯酸甲酯70、月桂基二甲基氧化胺1、过 氧化钠2、壬基苯酚0.2。
所述的碳纳米管分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取壬基苯酚、甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量9 倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(2)取碳纳米管、过氧化钠混合，在90℃下保温搅拌2小时， 加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取上述醇分散液、水分散液混合，加入月桂基二甲基氧化 胺，超声10分钟，即得所述碳纳米管分散液。
所述碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯、蓖麻油酸钙混合，加入到上述 碳纳米管分散液中，搅拌均匀，升高温度为190℃，加入三乙胺，保 温搅拌6小时，冷却至常温，得碳纳米管改性单体溶液；
(3)取上述碳纳米管改性单体溶液，与聚磷酸铵混合，加入到 混合料重量6倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反 应釜温度为75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌6小时，出 料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得到改性碳纳米管；
(4)取上述改性碳纳米管，与双酚A型环氧树脂混合，搅 拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述碳纳米管 散热涂料。
实施例2
一种碳纳米管散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
碳纳米管分散液70、双酚A型环氧树脂120、蓖麻油酸钙0.8、 甲基丙烯酸缩水甘油酯6、聚磷酸铵2、过硫酸铵0.2、三乙胺0.05。
所述的碳纳米管分散液是由下述重量份的原料组成的：
碳纳米管20、甲基丙烯酸甲酯60、月桂基二甲基氧化胺0.8、 过氧化钠1、壬基苯酚0.1。
所述的碳纳米管分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取壬基苯酚、甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量7 倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(2)取碳纳米管、过氧化钠混合，在80℃下保温搅拌1小时， 加入到混合料重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取上述醇分散液、水分散液混合，加入月桂基二甲基氧化 胺，超声5分钟，即得所述碳纳米管分散液。
所述碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯、蓖麻油酸钙混合，加入到上述 碳纳米管分散液中，搅拌均匀，升高温度为170℃，加入三乙胺，保 温搅拌3小时，冷却至常温，得碳纳米管改性单体溶液；
(3)取上述碳纳米管改性单体溶液，与聚磷酸铵混合，加入到 混合料重量4倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反 应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出 料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得到改性碳纳米管；
(4)取上述改性碳纳米管，与双酚A型环氧树脂混合，搅 拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述碳纳米管 散热涂料。
性能测试：
本发明实施例1的碳纳米管散热涂料：
抗冲击强度为46kg·cm；
附着力1级；
热导率为0.733W/mK；
涂膜在10％的氢氧化钠溶液中浸泡15天，金属表面无锈蚀；
涂膜在10％的盐酸溶液中浸泡5天，金属表面无锈蚀；
涂膜耐燃时间：26分钟26秒；
本发明实施例2的碳纳米管散热涂料：
抗冲击强度为49kg·cm；
附着力1级；
热导率为0.718W/mK；
涂膜在10％的氢氧化钠溶液中浸泡15天，金属表面无锈蚀；
涂膜在10％的盐酸溶液中浸泡5天，金属表面无锈蚀；
涂膜耐燃时间：25分钟37秒；
传统环氧树脂涂料的涂膜耐燃时间10-15min。

Claims (1)

1.一种碳纳米管散热涂料，其特征在于，所述碳纳米管散热涂料主要由下述重量份的原料组成的：碳纳米管分散液70-80、双酚A型环氧树脂120-150、蓖麻油酸钙0.8-1、甲基丙烯酸缩水甘油酯6-9、聚磷酸铵2-4、过硫酸铵0.2-0.5、三乙胺0.05-0.1，所述的碳纳米管分散液主要由下述重量份的原料组成的：碳纳米管20-30、甲基丙烯酸甲酯60-70、月桂基二甲基氧化胺0.8-1、过氧化钠1-2、壬基苯酚0.1-0.2；
所述的碳纳米管分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取壬基苯酚、甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量7-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(2)取碳纳米管、过氧化钠混合，在80-90℃下保温搅拌1-2小时，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取上述醇分散液、水分散液混合，加入月桂基二甲基氧化胺，超声5-10分钟，即得所述碳纳米管分散液；
所述碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得到过硫酸铵水溶液；
(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯、蓖麻油酸钙混合，加入到上述碳纳米管分散液中，搅拌均匀，升高温度为170-190℃，加入三乙胺，保温搅拌3-6小时，冷却至常温，得碳纳米管改性单体溶液；
(3)取上述碳纳米管改性单体溶液，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量4-6倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-6小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得到改性碳纳米管；
(4)取上述改性碳纳米管，与双酚A型环氧树脂混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述碳纳米管散热涂料。
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