CN104230928A - 一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法，包括如下操作步骤：其特征在于包含原料准备、醇提、萃取、分离、纯化等步骤。使用本方法提取的骆驼蓬碱，具有提取工艺简单，得到的骆驼蓬碱纯度高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法。
背景技术
叉毛蓬为藜科叉毛蓬属植物，一年生草本，它主要分布于中国新疆维吾尔族自治区，中亚和西伯利亚也有分布。研究结果表明，叉毛蓬群落是研究区内稳定性最高的一个群落，是演替的顶级群落。叉毛蓬具有很好的饲用价值，是荒漠草场中良好的牧草之一。
有关叉毛蓬的研究主要集中于生态学研究和遗传学研究方面，而有关其成分分析及生物活性的研究较少。
骆驼蓬碱的药理作用比较广泛,具有抗癌、抗菌、消炎、止痒、抗原虫及中枢神经系统、心血管系统和对肌肉离子通道等多方面药理作用。骆驼蓬生物碱的提取大多从骆驼蓬属植物中提取，工艺多采用乙醇回流、超声提取或混合溶剂提取后再用酸溶碱沉法制备。传统方法存在得率低、损失大、耗能高等缺点。
在干旱的沙漠地区生长的叉毛蓬中也含有大量的骆驼蓬碱。因此，本发明提供了一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法。本方法工艺简单，得到的骆驼蓬碱纯度高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法。
本发明公开了一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提1～5次：按1kg原料加入70～95％的乙醇2～5L的比例回流提取1～3h，过50～300μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥10％；
萃取1～5次：将浓缩液在浓缩液体积1倍以上的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥10％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3～0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物。
上述所得化合物I粗提物，经确定该化合物I中含有骆驼蓬碱。
上述原料准备步骤中优选使用粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段的干燥叉毛蓬原植物。
上述萃取步骤，优选与先在石油醚中萃取，之后在使用氯仿或乙酸乙酯中的至少一种中萃取。
上述萃取步骤的过滤可以选用滤纸过滤，也可以选用分液漏斗过滤，还可以选用滤膜过滤，或者选用其他过滤装置。
为了得到纯度较高的骆驼蓬碱，在洗脱步骤之后，增加纯化步骤，具体操作如下：
化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比2～8：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II。
化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度70％以上。
使用本方法提取的骆驼蓬碱，具有提取工艺简单，得到的骆驼蓬碱纯度高等特点。
具体实施方式
实施例1：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提3次：按1kg原料加入75％的乙醇2L的比例回流提取3h，过60μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥10％；
萃取2次：将浓缩液在浓缩液体积1倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过10μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3～0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例2：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提1次：按1kg原料加入95％的乙醇5L的比例回流提取1h，过300μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
萃取5次：将浓缩液在浓缩液体积5倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过100μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例3：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提2次：按1kg原料加入80％的乙醇3L的比例回流提取2h，过100μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
萃取4次：将浓缩液在浓缩液体积7倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过700μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例4：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提5次：按1kg原料加入85％的乙醇4L的比例回流提取1.5h，过280μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
萃取1次：将浓缩液在浓缩液体积2倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过1000μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.4，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物含有骆驼蓬碱。
实施例5：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提2次：按1kg原料加入73％的乙醇3.5L的比例回流提取2.5h，过200μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥20％；
萃取5次：将浓缩液在浓缩液体积10倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过50μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例6：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提1次：按1kg原料加入78％的乙醇4.5L的比例回流提取3h，过150μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
萃取1次：将浓缩液依次在浓缩液体积4倍的石油醚和氯仿中萃取，过500μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例7：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提4次：按1kg原料加入82％的乙醇2.5L的比例回流提取1h，过50μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
萃取3次：将浓缩液依次在浓缩液体积2倍的石油醚和氯仿中萃取，过60μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.4，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例8：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提5次：按1kg原料加入88％的乙醇4L的比例回流提取2h，过70μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
萃取1次：将浓缩液依次在浓缩液体积3倍的石油醚和氯仿中萃取，过200μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例9：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提2次：按1kg原料加入93％的乙醇2L的比例回流提取3h，过260μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
萃取4次：将浓缩液依次在浓缩液体积8倍的石油醚和氯仿中萃取，过300μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例10：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提4次：按1kg原料加入92％的乙醇5L的比例回流提取2.5h，过220μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
萃取2次：将浓缩液依次在浓缩液体积15倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过150μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.4，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例11：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提5次：按1kg原料加入72％的乙醇2.5L的比例回流提取1.5h，过210μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
萃取2次：将浓缩液依次在浓缩液体积5倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过1500μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例12：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提2次：按1kg原料加入77％的乙醇3L的比例回流提取3h，过110μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
萃取3次：将浓缩液依次在浓缩液体积8倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过1200μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.4，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例13：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提5次：按1kg原料加入75％的乙醇3.5L的比例回流提取1h，过80μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
萃取5次：将浓缩液依次在浓缩液体积7倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过300μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥30％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例14：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提4次：按1kg原料加入90％的乙醇4L的比例回流提取1.5h，过140μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥20％；
萃取4次：将浓缩液依次在浓缩液体积2倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中萃取，过350μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物，经检测，该化合物I中含有骆驼蓬碱。
实施例15：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提3次：按1kg原料加入85％的乙醇5L的比例回流提取2.5h，过220μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥10％；
萃取3次：将浓缩液在浓缩液体积9倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过450μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比6：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度80％。
实施例16：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提2次：按1kg原料加入80％的乙醇2.8L的比例回流提取3h，过250μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
萃取2次：将浓缩液在浓缩液体积3倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过120μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.4，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比8：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度75％。
实施例17：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提2次：按1kg原料加入83％的乙醇3.2L的比例回流提取2h，过290μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
萃取4次：将浓缩液在浓缩液体积4倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过200μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.35，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比2：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度90％。
实施例18：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提3次：按1kg原料加入86％的乙醇4.8L的比例回流提取1.5h，过190μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
萃取1次：将浓缩液在浓缩液体积11倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过180μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.45，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比5：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度85％。
实施例19：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提5次：按1kg原料加入89％的乙醇4.2L的比例回流提取2.5h，过220μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥40％；
萃取2次：将浓缩液在浓缩液体积12倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过240μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比4：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度70％。
实施例20：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提4次：按1kg原料加入71％的乙醇4.7L的比例回流提取3h，过240μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
萃取1次：将浓缩液依次在浓缩液体积18倍的石油醚和氯仿中萃取，过330μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比3：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度75％。
实施例21：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提3次：按1kg原料加入74％的乙醇2.3L的比例回流提取1h，过230μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
萃取5次：将浓缩液依次在浓缩液体积3倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过210μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.45，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比6：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度90％。
实施例22：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提2次：按1kg原料加入79％的乙醇2.8L的比例回流提取2.5h，过130μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
萃取1次：将浓缩液依次在浓缩液体积7倍的石油醚和氯仿中萃取，过270μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.35，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比7：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度85％。
实施例23：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提4次：按1kg原料加入82％的乙醇3L的比例回流提取1.5h，过220μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
萃取3次：将浓缩液依次在浓缩液体积10倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过310μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比3：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度83％。
实施例24：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提5次：按1kg原料加入94％的乙醇3.8L的比例回流提取2h，过270μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
萃取2次：将浓缩液依次在浓缩液体积5倍的石油醚、氯仿和乙酸乙酯中萃取，过180μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.35，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比2：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度82％。
实施例25：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提2次：按1kg原料加入95％的乙醇3.3L的比例回流提取3h，过120μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
萃取4次：将浓缩液依次在浓缩液体积8倍的石油醚、氯仿和乙酸乙酯中萃取，过330μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.45，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比5：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度89％。
实施例26：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提3次：按1kg原料加入88％的乙醇5L的比例回流提取1h，过120μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
萃取1次：将浓缩液依次在浓缩液体积12倍的石油醚、氯仿和乙酸乙酯中萃取，过410μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.35，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比6：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度84％。
实施例27：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提4次：按1kg原料加入90％的乙醇5L的比例回流提取2h，过80μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥60％；
萃取1次：将浓缩液依次在浓缩液体积12倍的石油醚和氯仿中萃取，过360μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比7：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度86％。
实施例28：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提4次：按1kg原料加入87％的乙醇5L的比例回流提取3h，过90μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥90％；
萃取5次：将浓缩液依次在浓缩液体积6倍的石油醚和乙酸乙酯中萃取，过1100μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥70％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.45，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比8：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度79％。
实施例29：一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料并将上述原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段；
醇提5次：按1kg原料加入92％的乙醇4.4L的比例回流提取2h，过140μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥80％；
萃取3次：将浓缩液依次在浓缩液体积7倍的石油醚、氯仿和乙酸乙酯中萃取，过260μm筛过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥50％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.4，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物；
纯化：将化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比4：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II，经核磁共振谱及高分辨质谱确定该化合物为骆驼蓬碱，检测纯度87％。
Claims (5)
1.一种从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
原料准备：取干燥叉毛蓬原植物作为原料；
醇提1～5次：按1kg原料加入70～95％的乙醇2～5L的比例回流提取1～3h，过50～300μm筛，取过滤液浓缩，浓缩至干物质含量≥10％；
萃取1～5次：将浓缩液在浓缩液体积1倍以上的石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种中萃取，过滤，将所得萃取液浓缩，浓缩至干物质含量≥10％；
分离：选取萃取液经过硅胶柱层析，选用二氯甲烷：甲醇的体积比10：1至1：10进行梯度洗脱，通过薄层层析检测，Rf值为0.3～0.5，碘化铋钾显色剂桔红色的组分，浓缩得到化合物I粗提物。
2.根据权利要求1所述的从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法，其特征在于：将所选原料粉碎或切成≤2厘米的颗粒或段。
3.根据权利要求1或2所述的从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法，其特征在于：萃取步骤中，先在石油醚中萃取，之后在使用氯仿或乙酸乙酯中的至少一种中萃取。
4.根据权利要求1或2所述的从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法，其特征在于：在分离步骤之后，增加纯化步骤，具体操作如下：化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比2～8：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II。
5.根据权利要求3所述的从叉毛蓬中提取骆驼蓬碱的方法，其特征在于：在分离步骤之后，增加纯化步骤，具体操作如下：化合物I粗提物经过进一步的硅胶柱层析二氯甲烷：甲醇体积比2～8：1溶剂洗脱，并用反相色谱甲醇-水体系纯化得到化合物II。
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| KARBOWSKA K.D. ET AL: "Isolation of harmane and harmine from Kochia scoparia", 《LLOYDIA》, vol. 41, no. 3, 31 December 1987 (1987-12-31), pages 289 - 290 * |
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