CN102603732A - 一种去氢骆驼蓬碱的制备方法 - Google Patents

一种去氢骆驼蓬碱的制备方法 Download PDF

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种去氢骆驼蓬碱的制备方法。该方法以骆驼蓬种子为原料，粉碎，加适量氨水拌匀氨化10-20小时，再加3-5倍量70-80％甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液滤过加氯仿溶液搅拌，收集氯仿层，回收氯仿，固体物以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离制备，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥即得去氢骆驼蓬碱纯品。该方法适合高纯度的去氢骆驼蓬碱的制备。

Description

一种去氢骆驼蓬碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种去氢骆驼蓬碱的制备方法，特别是涉及一种采用高速逆流色谱仪分离制备去氢骆驼蓬碱的方法。
背景技术：
去氢骆驼蓬碱又叫哈尔明碱、肉叶云香碱、去氢骆驼蓬碱，分子式C13H12N2O。
分子量236.7，结构式
Figure BSA00000425537100011
去氢骆驼蓬碱对中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统和免疫系统也有强烈作用，还具有抗癌、镇痛、消炎及抗真菌、杀细菌、抗病毒和驱虫等作用。
骆驼蓬Peganum harmala L.又叫骆驼蒿、苦苦菜、臭草、臭牡丹，为蒺藜科ZygopHyllaceae植物骆驼蓬属Peganum多年生草本植物的全草。骆驼蓬全草含有生物碱、甾体、黄酮、蒽醌、氨基酸等成分。其中生物碱种类最多，成熟种子中含生物碱高达7％。
现有提取骆驼蓬生物碱方法较多：
专利“一种用离子交换树脂分离骆驼蓬总生物碱的方法”，该专利采用的方法为取骆驼蓬提取液，调整pH值，滤过，取滤液加于阳离子交换树脂柱上，先以水洗脱除杂，再以盐溶液浸泡树脂柱，再以含酸或乙醇的盐溶液洗脱，检查无生物碱为止，收集洗脱液，加碱中和，经脱盐处理，浓缩干燥得中药骆驼蓬总生物碱。
专利“一种骆驼蓬子有效部位及去氢骆驼蓬碱单体的制备方法及其用途”，该专利公开的方法为首先采用二氧化碳超临界萃取进行脱脂和碱性水冷浸进行去杂处理，然后采用酸性醇水溶液提取，最后经酸溶、碱沉、纯化、减压干燥而得。
专利“一种基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法”，该专利公开的方法是乙醇回流提取，浓缩液氯仿萃取，再用HgI和氧化铝分离得到骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱单体。
如上所述，现有工艺在制备去氢骆驼蓬碱的方法专属性低，制备工艺复杂，制备量较小，收率较低。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种去氢骆驼蓬碱的制备方法，该法采用高速逆流色谱分离制备去氢骆驼蓬碱，产品收率高、纯度高。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：
一种去氢骆驼蓬碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取骆驼蓬种子粉碎，加适量氨水拌匀氨化10-20小时，再加3-5倍量70-80％甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液滤过加氯仿溶液搅拌，收集氯仿层，回收氯仿，固体物以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离制备，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥即得去氢骆驼蓬碱纯品。
所述的氨水为5-15％氨水，用量为药材的20-30％。
所述浸泡条件为：温度室温，浸泡时间12-18小时。
所述氯仿用量为提取液的20-30％
所述的高速逆流色谱制备条件为：石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂比例为17∶29∶26∶16，以上相为固定相，下相为流动相。
本发明优势在于：工艺采用常温浸泡，减少了种子的油脂溶出有利于后续纯化；甲醇中氯仿萃取是采用了液液三相萃取，减少了氯仿萃取次数和用量；高速逆流分配色谱分离是一种无样品损失的高效的分离方法，制备周期短，制备量大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
取骆驼蓬种子粉碎，称量200g，加50ml5％氨水拌匀氨化20小时后，加1000ml80％甲醇溶液浸泡12小时，滤过，再加600ml80％甲醇浸泡2次，合并提取液滤过，加400ml氯仿溶液搅拌，静置分层后，收集氯仿层，回收氯仿，得8.2g固体物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按17∶29∶26∶16比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色谱仪，转速800r/min，下相为流动相，流速2ml/min，甲醇溶解样品，进样分离样品，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥，得去氢骆驼蓬碱6.1g，含量经高相液相检测99.3％。
实施例2
取骆驼蓬种子粉碎，称量200g，加40ml15％氨水拌匀氨化10小时后，加1000ml80％甲醇溶液浸泡15小时，滤过，再加1000ml80％甲醇浸泡，合并两次提取液滤过，加450ml氯仿溶液搅拌，静置分层后，收集氯仿层，回收氯仿，得9.2g固体物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按17∶29∶26∶16比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色谱仪，转速850r/min，下相为流动相，流速2ml/min，甲醇溶解样品，进样分离样品，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥，得去氢骆驼蓬碱6.8g，含量经高相液相检测98.1％。
实施例3：
取骆驼蓬种子粉碎，称量500g，加适100ml10％氨水拌匀氨化15小时，再加2500ml70％甲醇溶液浸泡15小时，滤过，再加2500ml70％甲醇浸泡，合并两次提取液滤过，加1200ml氯仿溶液搅拌，静置分层后，收集氯仿层，回收氯仿，得31.4g固体物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按17∶29∶26∶16比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色谱仪，转速900r/min，下相为流动相，流速3ml/min，甲醇溶解样品，进样分离样品，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥，得去氢骆驼蓬碱13.1g，含量经高相液相检测98.2％。
实施例4：
取骆驼蓬种子粉碎，称量500g，加适100ml5％氨水拌匀氨化15小时，再加2500ml75％甲醇溶液浸泡15小时，滤过，再加2500ml75％甲醇浸泡，合并两次提取液滤过，加1200ml氯仿溶液搅拌，静置分层后，收集氯仿层，回收氯仿，得28.4g固体物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按17∶29∶26∶16比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色谱仪，转速800r/min，下相为流动相，流速2ml/min，甲醇溶解样品，进样分离样品，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥，得去氢骆驼蓬碱11.3g，含量经高相液相检测98.9％。

Claims (5)

1.一种去氢骆驼蓬碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取骆驼蓬种子粉碎，加适量氨水拌匀氨化10-20小时，再加3-5倍量70-80％甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液滤过加氯仿溶液搅拌，收集氯仿层，回收氯仿，固体物以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离制备，收集去氢骆驼蓬碱流分，回收试剂，低温真空干燥即得去氢骆驼蓬碱纯品。
2.根据权利要求1所述去氢骆驼蓬碱的制备方法，其特征在于步骤所述的氨水为5-15％氨水，用量为药材的20-30％。
3.根据权利要求1所述去氢骆驼蓬碱的制备方法，其特征在于步骤所述浸泡条件为：温度室温，浸泡时间12-18小时。
4.根据权利要求1所述去氢骆驼蓬碱的制备方法，其特征在于步骤所述氯仿用量为提取液的20-30％
5.根据权利要求1所述去氢骆驼蓬碱的制备方法，其特征在于步骤所述的高速逆流色谱制备条件为：石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂比例为17∶29∶26∶16，以上相为固定相，下相为流动相。
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