CN104230729B - 一种分散蓝77的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牢固度较高的蓝色染料的合成工艺，具体的说，是公开了一种分散蓝77的合成方法，包括如下步骤：第一步，将1、8‑二羟基‑4、5‑二硝基蒽醌与苯胺在有机溶剂中进行缩合反应；第二步，将完成缩合反应后的物料进行结晶；第三步，进行过滤、洗涤后，得到产物分散蓝77。本发明比一般工艺生产的分散蓝77物料质量更好，为纯正的蓝色；高温高压染色效果、提升力好；物料析出完全，收率高，溶剂全部回收套用，生产成本降低，给“三废”大大减轻压力，一举多得。
Description
技术领域
本发明涉及一种牢固度较高的蓝色染料的合成工艺，具体的说，是公开了一种分散蓝77的合成方法。
背景技术
分散蓝77耐日晒、洗涤、升华、磨擦等各项牢度都非常高，适用于涤纶及其混纺织物染色、印花的一种分散染料。因为其良好的性能，使其在汽车内饰，家用纺织品，户外纺织品中有着广泛的应用。
在合成分散蓝77的过程中，一般的工艺是用1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌与苯胺直接缩合,其中苯胺既作反应物,又作为溶剂。这不仅使苯胺消耗量大，物料析出不完全，而且物料结晶细，不易分离、洗涤非常困难，导致废水中苯胺含量增加，同时废水量也大大增加，给污水处理增加难度。
本发明正是基于现有合成技术中苯胺损耗大，污染重、物料难洗涤等现状，采用一部分的其他溶剂来代替苯胺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种分散蓝77的合成方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：
一种分散蓝77的合成方法，包括如下步骤：
第一步，将1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌与苯胺在有机溶剂中进行缩合反应；
第二步，将完成缩合反应后的物料进行结晶；
第三步，进行过滤、洗涤后，得到产物分散蓝77；
在第一步中，所述的缩合反应的具体步骤为，
a.在反应容器中加入苯胺和有机溶剂，搅拌，所述苯胺与有机溶剂的体积比为1:0.5～5.0；
b.升温至30-40℃，加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌，所述苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1：4～15；
c.升温至110-120℃，在110-120℃保温1-4小时；
d.升温至120-140℃，保温2-8小时；
e.降温至70-80℃；
所述苯胺与有机溶剂分两次投料，即第一次在反应容器中加入一定量的苯胺与有机溶剂的混合液，搅拌后，再次加入一定量的苯胺与有机溶剂的混合液，两次投料中所述苯胺的体积之和与有机溶剂的体积之和比值为1:0.5-5.0。
所述有机溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇的一种或几种的混合物。
在第二步中，所述的结晶程序的具体步骤为，
a.将经过缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与有机溶剂的混合物降温至70-80℃后投入到结晶容器中，加入甲醇或乙醇作为结晶溶剂，加毕继续保温1-4小时；
b.将物料冷却到20-50℃，并在此温度保温1-4小时。
在第三步中，所述过滤、洗涤程序的具体步骤为，
a.将结晶后的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用；
b.真空抽滤槽中加入甲醇或乙醇洗涤，洗涤液回收套用，本次洗涤是洗去苯胺溶剂以及溶于溶剂的有机杂质，回收有机溶剂；
c.向抽滤器加热水，洗涤滤饼，先回收醇类水，蒸馏后套用；
d.洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得分散蓝77。
本发明的有益效果在于：
1．本发明加入乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇、甲醇、乙醇等一些有机溶剂，比一般工艺生产的分散蓝77物料质量更好，为纯正的蓝色；高温高压染色效果、提升力好；吸色速度快；可使用于油墨等特点。能够满足更多的客户的需求。
2．比一般工艺生产的分散蓝77物料结晶好，物料析出完全，收率高，溶剂全部回收套用，苯胺消耗低，乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇几乎是零消耗。生产成本降低。
3．因物料结晶好洗涤快，废水量减少，甲醇、乙醇置换物料后废水中含苯胺等有机溶剂极少。给“三废”大大减轻压力，一举多得。
附图说明
图1为本发明一种分散蓝77的合成方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
实施例一：参见图1。
本发明公开了一种分散蓝77的合成方法，包括如下步骤：
a．在反应容器中加入苯胺和乙二醇甲醚的混合液，搅拌，经过检测分析计算后，再次投入一定量的苯胺和乙二醇甲醚的混合液，两次投入的苯胺的总体积为100毫升，乙二醇甲醚的总体积为500毫升；
b．升温至30℃，在30℃加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌，保持苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1：4；
c．加完后升温至110℃，在110℃左右，物料开始进行缩合反应，保温4小时；
d．升温至120℃，在120℃保温8小时；
e．冷却，降温至70℃；
f．将经过上述缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与乙二醇甲醚的混合物降温至70℃后投入到结晶容器中，加入甲醇作为结晶溶剂，加毕继续保温4小时；
g．将物料冷却到20℃，并在此温度保温4小时。
h．将结晶后的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用；
i．真空抽滤槽中加入甲醇洗涤，洗涤液回收套用，本次洗涤是洗去苯胺等溶剂以及溶于溶剂的有机杂质，回收有机溶剂；
j．向抽滤器加60-80℃热水，洗涤滤饼，先回收醇类水，蒸馏后套用；
k．洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得102.5g分散蓝77。
实施例二：
a．在反应容器中加入苯胺和乙二醇乙醚的混合液，搅拌，经过检测分析计算后，再次投入一定量的苯胺和乙二醇乙醚的混合液，两次投入的苯胺的总体积为200毫升，乙二醇甲醚的总体积为400毫升；
b．升温至35℃，在35℃加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌，保持苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1：7；
c．加完后升温至115℃，在115℃左右，物料开始进行缩合反应，保温2小时；
d．升温至130℃，保温4小时；
e．冷却，降温至75℃；
f．将经过上述缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与乙二醇乙醚的混合物降温至75℃后投入到结晶容器中，加入乙醇作为结晶溶剂，加毕继续保温2小时；
g．将物料冷却到35℃，并在此温度保温2小时。
h．将结晶后的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用；
i．真空抽滤槽中加入乙醇洗涤，洗涤液回收套用；
j．向抽滤器加60-80℃热水，洗涤滤饼，先回收醇类水，蒸馏后套用；
k．洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得115.9g分散蓝77。
实施例三：
a．在反应容器中加入苯胺和乙二醇的混合液，搅拌，经过检测分析计算后，再次投入一定量的苯胺和乙二醇的混合液，两次投入的苯胺的总体积为400毫升，乙二醇的总体积为200毫升；
b．升温至40℃，在40℃加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌，保持苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1：15；
c．加完后升温至115℃，在115℃左右，物料开始进行缩合反应，保温1小时；
d．升温至130℃，在130-140℃保温2小时；
e．冷却，降温至80℃；
f．将经过上述缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与乙二醇乙醚的混合物降温至80℃后投入到结晶容器中，加入乙醇作为结晶溶剂，加毕继续保温1小时；
g．将物料冷却到50℃，并在此温度保温1小时。
h．将结晶后的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用；
i．真空抽滤槽中加入乙醇洗涤，洗涤液回收套用；
j．向抽滤器加60-80℃热水，洗涤滤饼，先回收醇类水，蒸馏后套用；
k．洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得106.8g分散蓝77。
实施例四：
a．在反应容器中加入苯胺与乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇的混合液，经过检测分析计算再投入一定量的苯胺、乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇的混合液，两次投入的苯胺的总体积为300毫升，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇的混合液的总体积为300毫升；
b．升温至36℃，在36℃加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌，保持苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1：10；
c．加完后升温至120℃，在120℃左右，物料开始进行缩合反应，保温2．5小时；
d．升温至130℃，在130-140℃保温2．5小时；
e．冷却，降温至75℃；
f．将经过上述缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇的混合物降温至75℃后投入到结晶容器中，加入甲醇与乙醇的混合液作为结晶溶剂，加毕继续保温2.5小时；
g．将物料冷却到40℃，并在此温度保温2小时。
h．将结晶后的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用；
i．真空抽滤槽中加入乙醇洗涤，洗涤液回收套用；
j．向抽滤器加60-80℃热水，洗涤滤饼，先回收醇类水，蒸馏后套用；
k．洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得121.2g分散蓝77。
Claims (4)
1.一种分散蓝77的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌与苯胺在有机溶剂中进行缩合反应；
第二步，将完成缩合反应后的物料进行结晶；
第三步，进行过滤、洗涤后，得到产物分散蓝77；
在第一步中，所述的缩合反应的具体步骤为，
a.在反应容器中加入苯胺和有机溶剂，搅拌，所述苯胺与有机溶剂的体积比为1:0.5～5.0；
b.升温至30-40℃，加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌，所述苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1：4～15；
c.升温至110-120℃，在110-120℃保温1-4小时；
d.升温至120-140℃，保温2-8小时；
e.降温至70-80℃；
所述苯胺与有机溶剂分两次投料，即第一次在反应容器中加入一定量的苯胺与有机溶剂的混合液，搅拌后，再次加入一定量的苯胺与有机溶剂的混合液，两次投料中所述苯胺的体积之和与有机溶剂的体积之和比值为1:0.5-5.0。
2.根据权利要求1所述的分散蓝77的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的分散蓝77的合成方法，其特征在于：在第二步中，所述的结晶程序的具体步骤为，
a.将经过缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与有机溶剂的混合物降温至70-80℃后投入到结晶容器中，加入甲醇或乙醇作为结晶溶剂，加毕继续保温1-4小时；
b.将物料冷却到20-50℃，并在此温度保温1-4小时。
4.根据权利要求1所述的分散蓝77的合成方法，其特征在于：在第三步中，所述过滤、洗涤程序的具体步骤为，
a.将结晶后的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用；
b.真空抽滤槽中加入甲醇或乙醇洗涤，洗涤液回收套用，本次洗涤是洗去苯胺溶剂以及溶于溶剂的有机杂质，回收有机溶剂；
c.向抽滤器加热水，洗涤滤饼，先回收醇类水，蒸馏后套用；
d.洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得分散蓝77。
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