CN104227016A - 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法 - Google Patents

一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104227016A
CN104227016A CN201410494598.4A CN201410494598A CN104227016A CN 104227016 A CN104227016 A CN 104227016A CN 201410494598 A CN201410494598 A CN 201410494598A CN 104227016 A CN104227016 A CN 104227016A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
concentration
parts
silver nanoclusters
strong fluorescence
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410494598.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104227016B (zh
Inventor
龙云飞
马芳芳
彭轶博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan University of Science and Technology
Original Assignee
Hunan University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan University of Science and Technology filed Critical Hunan University of Science and Technology
Priority to CN201410494598.4A priority Critical patent/CN104227016B/zh
Publication of CN104227016A publication Critical patent/CN104227016A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104227016B publication Critical patent/CN104227016B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征是，按体积计，取14.75份二次蒸馏水于容器中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0份AgNO3溶液，0.25份NaBH4溶液和3.0份氨基黑10B，30－80℃下搅拌3－90min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇；本发明方法采用氨基黑这种生物染料作为稳定剂，10min即可制的具有很强荧光发射的银纳米簇；原料易得，体系简单，合成时间短，荧光较强，且尺寸较小。

Description

一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种以氨基黑10B为稳定剂，利用NaBH4还原AgNO3快速合成具有强荧光发射的银纳米簇的方法。
背景技术
贵金属纳米簇由于小尺寸效应、独特的表面效应、电以及化学性能而成为近年来纳米材料研究领域的热点之一。银纳米簇由于其有较小的尺寸、无毒性以及光稳定性等，都使其作为一种新型的荧光探针在化学检测及生物标记、分子诊断、以及基因疗法等领域具有广泛的应用前景。目前合成银纳米簇的方法很多有化学还原法、光还原法、模板法、辐射法、超声波法、反相微乳法等，但是这些合成方法在合成速度、稳定性及强度方面等还有待进一步提高。
发明内容
本发明旨在提供一种以氨基黑10B为稳定剂，利用NaBH4还原AgNO3合成具有强荧光发射的银纳米簇的方法。
本发明采用的技术方案：一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征是，按体积计，取14.75份二次蒸馏水于容器中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0 份AgNO3溶液，0.25 份NaBH4溶液和3.0 份氨基黑10B，30-80℃下搅拌3-90 min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇；所述的初始AgNO3溶液浓度为0.5-5.0×10-5 M，氨基黑10B的浓度为0.25-1.13×10-4 M，NaBH4溶液的浓度为0.5-2.0×10-3 M。
作为优选，所述的最终溶液中的AgNO3溶液的最佳浓度为1.0×10-5 M，氨基黑10B的最佳浓度为0.75×10-4 M，NaBH4溶液的最佳浓度为1.25×10-3 M，60℃下搅拌10 min。
本发明的方法采用水容性好的氨基黑10B为稳定剂，NaBH4和AgNO3共同存在时，60℃下搅拌10 min合成具有强荧光发射的银纳米簇。该方法与其它银纳米簇的合成方法相比具有合成速度快、稳定性强、发射强度高等优点，且反应体系简单、操作简易、成本低，便于大规模合成；本发明方法快速合成的强荧光发射银纳米簇的荧光激发波长为 315 nm，发射波长为425 nm左右，且纳米簇的粒径平均为 2.1 nm左右。
附图说明
图1是本发明实施例合成的强荧光发射银纳米簇的荧光光谱图，图1中的插图为紫外可见光谱；
图2是本发明实施例合成的强荧光发射银纳米簇的透射电子显镜(TEM)，图2中的插图晶格表征图；
图3为合成的强荧光发射银纳米簇的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。
(1) 所用溶液的准备：
称取0.0849 g AgNO3固体配制50 mL 0.01 M的AgNO3溶液，然后先稀释50 mL 1.0×10-3 M 的AgNO3溶液，再由1.0×10-3 M稀释250 mL 1.0×10- 4M的AgNO3储备液；称取0.0154 g氨基黑10B 配制50 mL 1.0×10-4 M的氨基黑10B 储备液；称取0.0189 g NaBH4固体配制50 mL 0.1 M的NaBH4储备液。
(2) 银纳米簇的制备：
取14.75 mL二次蒸馏水于50 mL锥形瓶中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0 mL AgNO3 (1.0×10-4M)溶液，0.25 mL NaBH4（0.1 M）溶液和3.0 mL氨基黑10B (5.0×10-4 M)。60℃下搅拌10 min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇。
(3) 银纳米簇合成条件优化过程：
各物质的浓度(合成溶液中的最终浓度)对合成的银纳米簇荧光的影响，主要从合成的银纳米簇的荧光强度相对强弱进行考察。
AgNO3的浓度对强荧光发射的银纳米簇的荧光强度有影响，探讨了最终溶液中AgNO3浓度分别为0.5×10-5 M，0.75×10-5 M，1.0×10-5 M，2.5×10-5 M，5.0×10-5 M时对合成的银纳米簇的荧光强度的影响，当最终溶液中AgNO3的浓度为0.75×10-5 M，1.0×10-5 M，2.5×10-5 M时荧光较强，而银离子浓度为1.0×10-5 M荧光最强，最终优选浓度为1.0×10-5 M。
氨基黑10B的浓度对强荧光发射的银纳米簇的强度、尺寸、形貌均有有较大影响，探究了最终溶液中氨基黑10B浓度分别为0.25×10-4 M，0.5×10-4 M，0.75×10-4 M，1.0×10-4 M，1.125×10-4 M时对合成的银纳米簇的荧光强度的影响，当最终溶液中氨基黑10B浓度为0.75×10-4 M，1.0×10-4 M时荧光较强，而氨基黑10B浓度为0.75×10-4 M紫外吸收较1.0×10-4 M好，结合紫外吸收，最终溶液中优选浓度为0.75×10-4 M。
NaBH4的浓度对强荧光发射的银纳米簇的强度有明显的影响，探究了NaBH4最终浓度分别为0.5 mM，0.75 mM，1.0 mM，1.25 mM，1.5 mM，1.75 mM，2.0 mM时对合成的银纳米簇的荧光强度的影响，当NaBH4的浓度为1.25 mM，1.5 mM，1.75 mM时荧光较强，而NaBH4的浓度为1.25 mM时荧光最强，最终优选浓度为1.25 mM。
图1为银纳米簇的荧光光谱图，由图1可知：激发波长为315 nm，荧光发射波长在425 nm。制备的强荧光发射银纳米簇的透射电镜表征结果如图2所示，由图2可知：所制备的银纳米簇粒径较小，且分散性较好。高分辩透射电镜结果(图2中的插图)表明：合成的纳米粒子晶格距离为2.3 Å对应为Ag (111) 晶格。图3是图2中粒子的粒径分析图，由图3可知：合成的银纳米簇的粒径主要分布在1.5－2.5 nm之间，平均粒径为2.1 nm。
还需要说明的是，本发明的具体实施例只是用来示例性说明，并不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的相关技术人员可以根据上述一些说明加以改进或变化，但所有这些改进和变化都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征是，按体积计，取14.75份二次蒸馏水于容器中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0 份AgNO3溶液，0.25 份NaBH4溶液和3.0 份氨基黑10B，30 - 80℃下搅拌3 - 90 min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇；所述的AgNO3溶液初始浓度为0.5 - 5.0×10-5 M，氨基黑10B的浓度为0.25 - 1.13×10-4 M，NaBH4溶液的浓度为0.5 - 2.0×10-3 M。
2.根据权利要求1所述的快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征在于：所述最终的AgNO3溶液的最佳浓度为1.0×10-5 M，氨基黑10B的最佳浓度为0.75×10-4 M，NaBH4溶液的最佳浓度为1.25×10-3 M，60℃下搅拌10 min。
CN201410494598.4A 2014-09-25 2014-09-25 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法 Expired - Fee Related CN104227016B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410494598.4A CN104227016B (zh) 2014-09-25 2014-09-25 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410494598.4A CN104227016B (zh) 2014-09-25 2014-09-25 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104227016A true CN104227016A (zh) 2014-12-24
CN104227016B CN104227016B (zh) 2016-01-20

Family

ID=52216416

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410494598.4A Expired - Fee Related CN104227016B (zh) 2014-09-25 2014-09-25 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104227016B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104972135A (zh) * 2015-05-28 2015-10-14 天津师范大学 近红外荧光探针铜纳米簇的合成方法及其应用
CN105400780A (zh) * 2015-10-22 2016-03-16 江苏大学 一种荧光核酸银及其制备方法和应用
CN106984826A (zh) * 2016-11-17 2017-07-28 湖南科技大学 一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法
CN111014722A (zh) * 2020-03-06 2020-04-17 湖南有色金属职业技术学院 一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559922A (zh) * 2009-06-02 2009-10-21 吉林大学 聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法
CN101947654A (zh) * 2010-09-16 2011-01-19 南京大学 一种水溶性荧光银纳米簇的制法
CN102059344A (zh) * 2010-11-11 2011-05-18 厦门大学 一种聚甲基丙烯酸微波合成荧光银纳米粒子的方法
CN103008682A (zh) * 2012-12-29 2013-04-03 湖南科技大学 以普通dna为稳定剂合成荧光银纳米簇的方法
CN103264165A (zh) * 2013-04-22 2013-08-28 浙江师范大学 一种以单链dna为模板合成银纳米簇的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559922A (zh) * 2009-06-02 2009-10-21 吉林大学 聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法
CN101947654A (zh) * 2010-09-16 2011-01-19 南京大学 一种水溶性荧光银纳米簇的制法
CN102059344A (zh) * 2010-11-11 2011-05-18 厦门大学 一种聚甲基丙烯酸微波合成荧光银纳米粒子的方法
CN103008682A (zh) * 2012-12-29 2013-04-03 湖南科技大学 以普通dna为稳定剂合成荧光银纳米簇的方法
CN103264165A (zh) * 2013-04-22 2013-08-28 浙江师范大学 一种以单链dna为模板合成银纳米簇的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104972135A (zh) * 2015-05-28 2015-10-14 天津师范大学 近红外荧光探针铜纳米簇的合成方法及其应用
CN104972135B (zh) * 2015-05-28 2017-03-01 天津师范大学 近红外荧光探针铜纳米簇的合成方法及其应用
CN105400780A (zh) * 2015-10-22 2016-03-16 江苏大学 一种荧光核酸银及其制备方法和应用
CN106984826A (zh) * 2016-11-17 2017-07-28 湖南科技大学 一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法
CN106984826B (zh) * 2016-11-17 2019-05-17 湖南科技大学 一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法
CN111014722A (zh) * 2020-03-06 2020-04-17 湖南有色金属职业技术学院 一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法
CN111014722B (zh) * 2020-03-06 2022-05-10 湖南有色金属职业技术学院 一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104227016B (zh) 2016-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103273079B (zh) 一种金纳米花的制备方法及其应用
Kundu et al. Shape-selective formation and characterization of catalytically active iridium nanoparticles
Kumar et al. Facile one-step sonochemical synthesis of ultrafine and stable fluorescent C-dots
CN103387219B (zh) 一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法
CN1795141B (zh) 金属纳米棒的制造方法及其用途
CN104227016B (zh) 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法
CN105567227B (zh) 一种从咖啡渣固体废弃物中提取石墨烯量子点的方法
Yan et al. Graphene quantum dots cut from graphene flakes: high electrocatalytic activity for oxygen reduction and low cytotoxicity
CN105108171B (zh) 一种强拉曼信号的纳米颗粒的制备方法
He et al. Highly efficient and stable Ag/AgIO 3 particles for photocatalytic reduction of CO 2 under visible light
CN104174868B (zh) 一种以紫外光还原银氨溶液制备水溶性银纳米簇的方法
Venkatachalam et al. Er 3+‐Doped Y 2 O 3 Nanophosphors for Near‐Infrared Fluorescence Bioimaging Applications
CN108219155A (zh) 一种mof-二氧化锰微球及其制备方法和用途
Jakhmola et al. Self-assembly of gold nanowire networks into gold foams: Production, ultrastructure and applications
Quinson et al. Controlled Synthesis of Surfactant‐Free Water‐Dispersible Colloidal Platinum Nanoparticles by the Co4Cat Process
CN105032462B (zh) 一种铁氮掺杂碳纳米粒子光催化剂的制备方法
Severance et al. Evolution of silver nanoparticles within an aqueous dispersion of nanosized Zeolite Y: mechanism and applications
Li et al. Preparation of DNA-templated silver nanoclusters under macromolecular crowding conditions
CN105752975A (zh) 电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法
CN106248647A (zh) 聚对亚苯基亚乙烯共轭高分子荧光纳米材料在潜指纹显现中的应用
Wang et al. One step preparation of proton-functionalized photoluminescent graphitic carbon nitride and its sensing applications
Xia et al. Novel fabrication of highly fluorescent Pt nanoclusters and their applications in hypochlorite assay
CN104722773B (zh) 刺形金纳米粒子的制备方法及用该方法制备的刺形金纳米粒子
Nunokawa et al. Optical properties of highly crystalline Y2O3: Er, Yb nanoparticles prepared by laser ablation in water
CN106629664B (zh) 一种以荸荠为原料微波合成碳量子点的方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160120

Termination date: 20210925

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee