CN104227016B - 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征是，按体积计，取14.75份二次蒸馏水于容器中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0份AgNO3溶液，0.25份NaBH4溶液和3.0份氨基黑10B，30－80℃下搅拌3－90min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇；本发明方法采用氨基黑这种生物染料作为稳定剂，10min即可制的具有很强荧光发射的银纳米簇；原料易得，体系简单，合成时间短，荧光较强，且尺寸较小。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种以氨基黑10B为稳定剂，利用NaBH4还原AgNO3快速合成具有强荧光发射的银纳米簇的方法。
背景技术
贵金属纳米簇由于小尺寸效应、独特的表面效应、电以及化学性能而成为近年来纳米材料研究领域的热点之一。银纳米簇由于其有较小的尺寸、无毒性以及光稳定性等，都使其作为一种新型的荧光探针在化学检测及生物标记、分子诊断、以及基因疗法等领域具有广泛的应用前景。目前合成银纳米簇的方法很多有化学还原法、光还原法、模板法、辐射法、超声波法、反相微乳法等，但是这些合成方法在合成速度、稳定性及强度方面等还有待进一步提高。
发明内容
本发明旨在提供一种以氨基黑10B为稳定剂，利用NaBH4还原AgNO3合成具有强荧光发射的银纳米簇的方法。
本发明采用的技术方案：一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征是，按体积计，取14.75份二次蒸馏水于容器中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0 份AgNO3溶液，0.25 份NaBH4溶液和3.0 份氨基黑10B，30-80℃下搅拌3-90 min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇；所述的初始AgNO3溶液浓度为0.5-5.0×10-5 M，氨基黑10B的浓度为0.25-1.13×10-4 M，NaBH4溶液的浓度为0.5-2.0×10-3 M。
作为优选，所述的最终溶液中的AgNO3溶液的最佳浓度为1.0×10-5 M，氨基黑10B的最佳浓度为0.75×10-4 M，NaBH4溶液的最佳浓度为1.25×10-3 M，60℃下搅拌10 min。
本发明的方法采用水容性好的氨基黑10B为稳定剂，NaBH4和AgNO3共同存在时，60℃下搅拌10 min合成具有强荧光发射的银纳米簇。该方法与其它银纳米簇的合成方法相比具有合成速度快、稳定性强、发射强度高等优点，且反应体系简单、操作简易、成本低，便于大规模合成；本发明方法快速合成的强荧光发射银纳米簇的荧光激发波长为 315 nm，发射波长为425 nm左右，且纳米簇的粒径平均为 2.1 nm左右。
附图说明
图1是本发明实施例合成的强荧光发射银纳米簇的荧光光谱图，图1中的插图为紫外可见光谱；
图2是本发明实施例合成的强荧光发射银纳米簇的透射电子显镜(TEM)，图2中的插图晶格表征图；
图3为合成的强荧光发射银纳米簇的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。
(1) 所用溶液的准备：
称取0.0849 g AgNO3固体配制50 mL 0.01 M的AgNO3溶液，然后先稀释50 mL 1.0×10-3 M 的AgNO3溶液，再由1.0×10-3 M稀释250 mL 1.0×10- 4M的AgNO3储备液；称取0.0154 g氨基黑10B 配制50 mL 1.0×10-4 M的氨基黑10B 储备液；称取0.0189 g NaBH4固体配制50 mL 0.1 M的NaBH4储备液。
(2) 银纳米簇的制备：
取14.75 mL二次蒸馏水于50 mL锥形瓶中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0 mL AgNO3 (1.0×10-4M)溶液，0.25 mL NaBH4（0.1 M）溶液和3.0 mL氨基黑10B (5.0×10-4 M)。60℃下搅拌10 min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇。
(3) 银纳米簇合成条件优化过程：
各物质的浓度(合成溶液中的最终浓度)对合成的银纳米簇荧光的影响，主要从合成的银纳米簇的荧光强度相对强弱进行考察。
AgNO3的浓度对强荧光发射的银纳米簇的荧光强度有影响，探讨了最终溶液中AgNO3浓度分别为0.5×10-5 M，0.75×10-5 M，1.0×10-5 M，2.5×10-5 M，5.0×10-5 M时对合成的银纳米簇的荧光强度的影响，当最终溶液中AgNO3的浓度为0.75×10-5 M，1.0×10-5 M，2.5×10-5 M时荧光较强，而银离子浓度为1.0×10-5 M荧光最强，最终优选浓度为1.0×10-5 M。
氨基黑10B的浓度对强荧光发射的银纳米簇的强度、尺寸、形貌均有有较大影响，探究了最终溶液中氨基黑10B浓度分别为0.25×10-4 M，0.5×10-4 M，0.75×10-4 M，1.0×10-4 M，1.125×10-4 M时对合成的银纳米簇的荧光强度的影响，当最终溶液中氨基黑10B浓度为0.75×10-4 M，1.0×10-4 M时荧光较强，而氨基黑10B浓度为0.75×10-4 M紫外吸收较1.0×10-4 M好，结合紫外吸收，最终溶液中优选浓度为0.75×10-4 M。
NaBH4的浓度对强荧光发射的银纳米簇的强度有明显的影响，探究了NaBH4最终浓度分别为0.5 mM，0.75 mM，1.0 mM，1.25 mM，1.5 mM，1.75 mM，2.0 mM时对合成的银纳米簇的荧光强度的影响，当NaBH4的浓度为1.25 mM，1.5 mM，1.75 mM时荧光较强，而NaBH4的浓度为1.25 mM时荧光最强，最终优选浓度为1.25 mM。
图1为银纳米簇的荧光光谱图，由图1可知：激发波长为315 nm，荧光发射波长在425 nm。制备的强荧光发射银纳米簇的透射电镜表征结果如图2所示，由图2可知：所制备的银纳米簇粒径较小，且分散性较好。高分辩透射电镜结果(图2中的插图)表明：合成的纳米粒子晶格距离为2.3 Å对应为Ag (111) 晶格。图3是图2中粒子的粒径分析图，由图3可知：合成的银纳米簇的粒径主要分布在1.5－2.5 nm之间，平均粒径为2.1 nm。
还需要说明的是，本发明的具体实施例只是用来示例性说明，并不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的相关技术人员可以根据上述一些说明加以改进或变化，但所有这些改进和变化都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (2)
1. 一种快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征是，按体积计，取14.75份二次蒸馏水于容器中，在恒温水浴锅中，搅拌条件下依次加入2.0 份AgNO3溶液，0.25 份NaBH4溶液和3.0 份氨基黑10B，30-80℃下搅拌3-90 min，即可得到具有强荧光发射的银纳米簇；所述的AgNO3溶液初始浓度为0.5 - 5.0×10-5 M，氨基黑10B的浓度为0.25-1.13×10-4 M，NaBH4溶液的浓度为0.5-2.0×10-3 M。
2.根据权利要求1所述的快速制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其特征在于：所述的AgNO3溶液的最佳浓度为1.0×10-5 M，氨基黑10B的最佳浓度为0.75×10-4 M，NaBH4溶液的最佳浓度为1.25×10-3 M，60℃下搅拌10 min。
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