CN104211651A - 一种制备精品级交联剂的方法 - Google Patents

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孙锦伟
孔诚
刘毓红
张新江
卫敏
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明公开了一种制备精品级交联剂的方法，包括：将100份工业级三烯丙基异氰尿酸酯交联剂和0.005～0.05份阻聚剂加入到高位槽中，对高位槽进行氮封，利用真空泵对高位槽抽真空，当真空度达到113.3Pa时开始加热，在113～115℃条件下将上述材料注入分子蒸馏器中，控制轻重组分的流出比例，重量比在6∶4～8∶2，其中获得的轻组分产品为精品级三烯丙基异氰尿酸酯，产品含量＞99％。通过上述方式，本发明制备的交联剂含量＞99％，经过质谱(MS)检测，其分子量为249，结构式与谱库中三烯丙基异氰尿酸酯的结构式吻合，产品质量好。

Description

一种制备精品级交联剂的方法
技术领域
本发明涉及一种精品级三烯丙基异氰尿酸酯交联剂的制备方法，具体提供一种采用分子蒸馏的方法制备精品级三烯丙基异氰尿酸酯交联剂的过程。
背景技术
三烯丙基异氰尿酸酯，学名1，3，5-三烯丙基-均三嗪-2，4，6-三酮，是1980年代发展起来的一种含芳杂环的多功能烯烃的高分子量单体，是一种用途广泛的精细化工产品。作为工业级的产品，它可配合DCP(Dicumyl peroxide，过氧化二异丙苯)等有机过氧化物用于聚烯烃、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、乙丙橡胶、硅橡胶等热塑性材料的交联，能提高交联制品的耐热性、机械强度和耐油耐透气性。但是当它作为生产太阳能电池EVA(Ethylene/vinyl acetatecopolymer，乙烯-醋酸乙烯共聚物)胶膜的交联剂时需要三烯丙基异氰尿酸酯产品含量要求99％以上，光透过率大于99％，质量好的产品用在EVA胶膜中能有效的提升EVA胶膜的使用寿命，并在透光性等方面有很大改善。
发明内容
本发明旨在提供一种在阻聚剂作用下经过分子蒸馏的方法制备精品级三烯丙基异氰尿酸酯交联剂的方法，此制备方法具有产品质量好的特点。
具体说来，发明人提供如下的技术方案：
一种制备精品级交联剂的方法，包括：
将100份工业级三烯丙基异氰尿酸酯交联剂和0.005～0.05份阻聚剂加入到高位槽中，对高位槽进行氮封，利用真空泵对高位槽抽真空，当真空度达到113.3Pa时开始加热，在113～115℃条件下将上述材料注入分子蒸馏器中，控制轻重组分的流出比例，重量比在6∶4～8∶2，其中获得的轻组分产品为精品级三烯丙基异氰尿酸酯，产品含量＞99％。
作为优选，本发明中，其所用的工业级三烯丙基异氰尿酸酯的产品含量＞97％。
作为优选，本发明中，所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚或2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种，用量为基于工业级三烯丙基异氰尿酸酯0.05-0.5‰重量百分比。
作为优选，本发明中，所述的蒸馏方法为利用分子蒸馏的方法进行产品的蒸馏，因为三烯丙基异氰尿酸酯含有三个烯丙基官能团，在长时间高温下容易聚合成热固性聚合物，而利用分子蒸馏方法三烯丙基异氰尿酸酯产品受热时间和蒸馏路径短，适合物料的分离与提纯。
作为优选，本发明中，所述分子蒸馏产品轻组分的重量比例控制在6～8，重组分的重量比例控制在2～4，获得的轻组分的产品含量＞99％，光透过率大于99％。
本发明合成的产品通过气相色谱分析，含量＞99％，经过质谱(MS)检测，其分子量为249，结构式与谱库中三烯丙基异氰尿酸酯的结构式吻合，其结构式为：
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
将300份含量97.56％三烯丙基异氰尿酸酯和0.03份的对羟基苯甲醚混匀后，加入高位槽中，通入氮气置换整个系统的空气，然后关闭系统所有进出口，开启真空泵，当系统的真空度达到133.3Pa时，开始加热。当外加热温度达到140℃时，开启高位槽出口流量计，调节进料量，控制轻重组分的馏出比例为6∶4，此时蒸馏器内物料的温度约为115℃，轻组分出口物料温度约为50℃。蒸馏结束后，得到无色透明的轻组分约180份，含量99.40％，光透过率大于99％；浅黄色透明的重组分约120份，含量95.05％。
实施例2
将400份含量97.32％三烯丙基异氰尿酸酯和0.02份的对叔丁基邻苯二酚混匀后，加入高位槽中，通入氮气置换整个系统的空气，然后关闭系统所有进出口，开启真空泵，当系统的真空度达到133.3Pa时，开始加热。当外加热温度达到140℃时，开启高位槽出口流量计，调节进料量，控制轻重组分的馏出比例为7∶3，此时蒸馏器内物料的温度约为115℃，轻组分出口物料温度约为60℃。蒸馏结束后，得到无色透明的轻组分约280份，含量99.10％，光透过率大于99％；浅黄色透明的重组分约120份，含量93.51％。
实施例3
将300份含量97.68％三烯丙基异氰尿酸酯和0.06份的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚混匀后，加入高位槽中，通入氮气置换整个系统的空气，然后关闭系统所有进出口，开启真空泵，当系统的真空度达到133.3Pa时，开始加热。当外加热温度达到140℃时，开启高位槽出口流量计，调节进料量，控制轻重组分的馏出比例为8∶2，此时蒸馏器内物料的温度约为115℃，轻组分出口物料温度约为70℃。蒸馏结束后，得到无色透明的轻组分约240份，含量99.04％，光透过率大于99％；浅黄色透明的重组分约60份，含量93.16％。
实施例4
将300份含量97.50％三烯丙基异氰尿酸酯和0.015份的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚混匀后，加入高位槽中，通入氮气置换整个系统的空气，然后关闭系统所有进出口，开启真空泵，当系统的真空度达到133.3Pa时，开始加热。当外加热温度达到140℃时，开启高位槽出口流量计，调节进料量，控制轻重组分的馏出比例为7∶3，此时蒸馏器内物料的温度约为115℃，轻组分出口物料温度约为60℃。蒸馏结束后，得到无色透明的轻组分约210份，含量99.26％，光透过率大于99％；浅黄色透明的重组分约90份，含量93.30％。
说明的技术方案不限于上述实施例，还可以有许多变形。凡是从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种制备精品级交联剂的方法，其特征在于，包括：
将100份工业级三烯丙基异氰尿酸酯交联剂和0.005～0.05份阻聚剂加入到高位槽中，对高位槽进行氮封，利用真空泵对高位槽抽真空，当真空度达到113.3Pa时开始加热，在113～115℃条件下将上述材料注入分子蒸馏器中，控制轻重组分的流出比例，重量比在6∶4～8∶2，其中获得的轻组分产品为精品级三烯丙基异氰尿酸酯，产品含量＞99％。
2.根据权利要求1所述的一种制备精品级交联剂的方法，其特征在于，所述工业级三烯丙基异氰尿酸酯的产品含量＞97％。
3.根据权利要求1所述的一种制备精品级交联剂的方法，其特征在于，所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚或2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种，用量为基于工业级三烯丙基异氰尿酸酯0.05～0.5‰重量百分比。
4.根据权利要求1所述的一种制备精品级交联剂的方法，其特征在于，所述的蒸馏方法为利用分子蒸馏的方法进行产品的蒸馏。
5.根据权利要求4所述的一种制备精品级交联剂的方法，其特征在于，所述分子蒸馏产品轻组分的重量比例控制在6～8，重组分的重量比例控制在2～4。
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