CN104194787A - 一种led用高亮度荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：(1)按化学式为Y1-xAl5O12：xCe3+，0.01≦x≦0.15的计量比，分别称取Y2O3、Al2O3和激活剂CeO2放到研钵中，向研钵中加入1-5％的助溶剂AlF3,混合研磨30-50分钟，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物转移到25ml石英坩埚中，外套100ml石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭，盖好盖子；(3)将双层坩埚一起放入高温炉内加热，加热温度为1300-1500℃，焙烧3-5小时，然后冷却至室温；(4)取出双层坩埚中的混合物，加入其重量5％的HNO3溶液，室温下搅拌20-30分钟，然后过滤，在110-130℃烘箱内烘1-3小时，研磨，即得高亮度荧光粉。本发明，采用固相合成法，改进工艺条件，制备的荧光粉亮度高，稳定性好，用在LED封装上，明显提高LED的发光效率。

Description

一种LED用高亮度荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及LED封装技术领域，尤其涉及一种LED用高亮度荧光粉的制备方法。
背景技术
LED固态光源被认为是21世纪的节能光源，因为在同样亮度下，半导体灯耗电仅为普通白炽灯的十分之一，而寿命却可以延长一百倍。此外，LED器件是冷光源，具有光效高、工作电压低，耗电量小、体积小、可平面封装、结构坚固且寿命长等特点。LED光源本身不含汞、铅等有害物质，无红外线和紫外线污染，不会在生产和使用中产生对外界的污染。
荧光粉是封装LED关键材料之一，其性能直接影响着白光LED亮度、色度、色温及显色指数。但是现有方法制备的荧光粉稳定性差、光衰严重，使白光LED不能达到要求，因此需要改进荧光粉的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，制备的荧光粉亮度高，稳定性好，用在LED封装上，可以明显提高LED的发光效率。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按化学式为Y1-xAl5O12：xCe3+，0.01≦x≦0.15的计量比，分别称取Y2O3、Al2O3和激活剂CeO2放到研钵中，向研钵中加入1-5％的助溶剂AlF3,混合研磨30-50分钟，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移到25ml石英坩埚中，外套100ml石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭，盖好盖子；
(3)将双层坩埚一起放入高温炉内加热，加热温度为1300-1500℃，焙烧3-5小时，然后冷却至室温；
(4)取出双层坩埚中的混合物，加入其重量5％的HNO3溶液，室温下充分搅拌洗涤20-30分钟，然后过滤，在110-130℃烘箱内烘1-3小时，研磨，即得高亮度荧光粉。
步骤(1)中所述的x＝0.06。Ce掺杂量为0.06时，荧光粉的发光强度最大。
步骤(3)中所述加热温度为1400℃。加热温度为1400℃时，YAG的晶化程度最好。
与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的LED用高亮度荧光粉的制备方法，采用固相合成法，通过改进工艺条件，制备的荧光粉亮度高，稳定性好，用在LED封装上，可以明显提高LED的发光效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1：
一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按化学式为Y1-xAl5O12：xCe3+，x＝0.03的计量比，分别称取Y2O3、Al2O3和激活剂CeO2放到研钵中，向研钵中加入2％的助溶剂AlF3,混合研磨30分钟，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移到25ml石英坩埚中，外套100ml石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭，盖好盖子；
(3)将双层坩埚一起放入高温炉内加热，加热温度为1300℃，焙烧5小时，然后冷却至室温；
(4)取出双层坩埚中的混合物，加入其重量5％的HNO3溶液，室温下充分搅拌洗涤20分钟，然后过滤，在110℃烘箱内烘3小时，研磨，即得高亮度荧光粉。
实施例2：
一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按化学式为Y1-xAl5O12：xCe3+，x＝0.06的计量比，分别称取Y2O3、Al2O3和激活剂CeO2放到研钵中，向研钵中加入1-5％的助溶剂AlF3,混合研磨40分钟，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移到25ml石英坩埚中，外套100ml石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭，盖好盖子；
(3)将双层坩埚一起放入高温炉内加热，加热温度为1400℃，焙烧4小时，然后冷却至室温；
(4)取出双层坩埚中的混合物，加入其重量5％的HNO3溶液，室温下充分搅拌洗涤25分钟，然后过滤，在120℃烘箱内烘2小时，研磨，即得高亮度荧光粉。
实施例3：
一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按化学式为Y1-xAl5O12：xCe3+，x＝0.15的计量比，分别称取Y2O3、Al2O3和激活剂CeO2放到研钵中，向研钵中加入1-5％的助溶剂AlF3,混合研磨50分钟，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移到25ml石英坩埚中，外套100ml石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭，盖好盖子；
(3)将双层坩埚一起放入高温炉内加热，加热温度为1500℃，焙烧5小时，然后冷却至室温；
(4)取出双层坩埚中的混合物，加入其重量5％的HNO3溶液，室温下充分搅拌洗涤30分钟，然后过滤，在130℃烘箱内烘3小时，研磨，即得高亮度荧光粉。

Claims (3)

1.一种LED用高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)按化学式为Y1-xAl5O12：xCe3+，0.01≦x≦0.15的计量比，分别称取Y2O3、Al2O3和激活剂CeO2放到研钵中，向研钵中加入1-5％的助溶剂AlF3,混合研磨30-50分钟，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移到25ml石英坩埚中，外套100ml石英坩埚，在两坩埚之间放入活性炭，盖好盖子；
(3)将双层坩埚一起放入高温炉内加热，加热温度为1300-1500℃，焙烧3-5小时，然后冷却至室温；
(4)取出双层坩埚中的混合物，加入其重量5％的HNO3溶液，室温下充分搅拌洗涤20-30分钟，然后过滤，在110-130℃烘箱内烘1-3小时，研磨，即得高亮度荧光粉。
2.根据权利要求1所述的LED用高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的x＝0.06。
3.根据权利要求1所述的LED用高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述加热温度为1400℃。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6409938B1 (en) * 2000-03-27 2002-06-25 The General Electric Company Aluminum fluoride flux synthesis method for producing cerium doped YAG
CN102863962A (zh) * 2012-09-06 2013-01-09 长春工业大学 以氯化物为助熔剂的YAG:Ce3+荧光粉的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6409938B1 (en) * 2000-03-27 2002-06-25 The General Electric Company Aluminum fluoride flux synthesis method for producing cerium doped YAG
CN102863962A (zh) * 2012-09-06 2013-01-09 长春工业大学 以氯化物为助熔剂的YAG:Ce3+荧光粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
黎学明等，: ""YAG：Ce黄色荧光粉高温固相合成与表征"", 《重庆大学学报(自然科学版)》 *

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