CN104193349A - 一种适用于npo瓷体的玻璃粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其包含以下重量百分比的组分：B2O3 20-40wt％，BaO 15-35wt％，ZnO 10-30wt％，SiO2 1-10wt％，CaO 1-10wt％，ZrO2 1-10wt％，还包含TiO2、Co2O3、SnO2中的一种或多种，含量为1-5wt％。使用本发明开发的玻璃粉制作铜浆匹配NPO产品，能够很好地改善测试时的内部微裂问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃粉及其制备方法和应用，特别是涉及一种适用于NPO瓷体的玻璃粉及其制备方法和应用。
背景技术
在多层片式陶瓷电容器(MLCC)中，NPO(第一类MLCC电容，具有高频特性)特性的MLCC产品较为敏感。若铜端浆与NPO瓷体匹配不好，产品经烧端、电镀、测试后，分选出的TV不良品中会存在内部微裂问题，如附图1所示。从图1可清楚见到产品内部存在裂纹。
这是由于NPO瓷体烧结后，镍电极与介质之间存在缝隙，电镀时析出的氢气会进入该缝隙中，膨胀炸开，导致产生内部微裂纹。这个问题的解决思路一般是以烧结工艺、镍浆与介质收缩匹配改善为主，但是，通过铜浆的改进也可以改善、缓解该问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善NPO特性产品微裂问题的方法。
本发明的另一个目的在于提供一种适用于NPO瓷体的玻璃粉及其制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种适用于NPO瓷体的玻璃粉制成的铜浆及其制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种由本发明铜浆制成的多层片式陶瓷电容器及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其包含以下重量百分比的组分：B2O320-40wt％，BaO 15-35wt％，ZnO 10-30wt％，SiO2 1-10wt％，CaO 1-10wt％，ZrO21-10wt％，还包含TiO2、Co2O3、SnO2中的一种或多种，含量为1-5wt％。本发明玻璃粉体系以B2O3-BaO-ZnO为主，其软化点可以控制在600℃左右，且高温粘度较低，流平性和助烧效果好，利于烧结时玻璃沉积于铜膜瓷体间。
优选地，该玻璃粉由以下重量百分比的组分组成：B2O3 20-40wt％，BaO15-35wt％，ZnO 10-30wt％，SiO2 1-10wt％，CaO 1-10wt％，ZrO2 1-10wt％，以及1-5wt％的TiO2和/或Co2O3和/或SnO2。
本发明还提供了上述任一情况下适用于NPO瓷体的玻璃粉的制备方法：按比例取各组分，混合均匀，于1200-1500℃下熔融，保温10-60min，冷却成玻璃块，粉碎、研磨、烘干，得到适用于NPO瓷体的玻璃粉。
优选地，所述熔融在白金坩埚中进行。优选地，所述粉碎采用氧化铝球、氧化锆球粉进行。优选地，粉碎后研磨至1-5μm。
本发明还提供了使用上面任一情况下适用于NPO瓷体的玻璃粉制成的铜浆，其包含铜粉65-70wt％，本发明玻璃粉4-10wt％，余量为粘合剂。
粘合剂可采用本领域常用的那些粘合剂。优选地，所述粘合剂为丙烯酸树脂的松油醇溶液。优选地，以重量百分比计，粘合剂的浓度为20％～40％。
本发明还提供了上述铜浆的制备方法：按比例取各组分，混合均匀，研磨。例如，可将各组分混合，搅拌均匀后，在三辊轧机中研磨5-10遍，制得铜浆。
本发明还提供了一种使用上述铜浆制成的多层片式陶瓷电容器，特别是使用上述铜浆制成的NPO。
本发明还提供了一种上述多层片式陶瓷电容器的制备方法：在NPO瓷体两端涂覆上述铜浆，烘干，烧制。例如，可以通过浸渍法在NPO瓷体两端涂覆上铜浆，在140-160℃烘干10-20min，然后在氮气炉中烧制60-70min，其中在峰值温度700-900℃处保温10-15min。
本发明的有益效果是：
本发明的玻璃粉体系以B2O3-BaO-ZnO为主，高温粘度较低，流平性和助烧效果好，利于烧结时玻璃沉积于铜膜瓷体间。本发明开发出适合NPO瓷体的玻璃粉，通过在铜膜和介质之间形成一层厚而致密的玻璃层，阻止氢和镀液等异物渗入电极；玻璃层的存在亦有助于帮助介质缓冲应力，防止铜浆收缩应力导致瓷体内部微裂。因此，使用本发明开发的玻璃粉制作铜浆匹配NPO产品，能够很好地改善测试时的内部微裂问题。同时，本发明玻璃粉对铜粉和镍电极有足够的润湿助烧性能，使内外电极连接良好。另外，本发明玻璃粉、铜浆和MLCC的制备方法简单易行。
附图说明
图1是现有技术NPO特性产品中的TV不良品的剖面图；
图2是实施例1制得产品的剖面图；
图3是实施例2制得产品的剖面图；
图4是实施例3制得产品的剖面图；
图5是实施例4制得产品的剖面图；
图6是实施例5制得产品的剖面图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。应理解，以下实施例仅为举例，并非对本发明的限制。实施例1-5中采用的粘合剂均为丙烯酸树脂的松油醇溶液，以重量百分比计，粘合剂的浓度为20％～40％。
实施例1
一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其组成为：B2O3 20wt％，BaO 35wt％，ZnO10wt％，SiO2 10wt％，CaO 10wt％，ZrO2 10wt％，以及2wt％的TiO2和3wt％的Co2O3。
使用该玻璃粉制作NPO瓷体用铜浆，铜浆组成为：铜粉65wt％，玻璃粉10wt％，粘合剂25wt％。
实施例2
一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其组成为：B2O3 30wt％，BaO 25wt％，ZnO20wt％，SiO2 10wt％，CaO 10wt％，ZrO2 1wt％，以及2wt％的Co2O3和2wt％的SnO2。
使用该玻璃粉制作NPO瓷体用铜浆，铜浆组成为：铜粉66wt％，玻璃粉9wt％，粘合剂25wt％。
实施例3
一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其组成为：B2O3 40wt％，BaO 15wt％，ZnO30wt％，SiO2 1wt％，CaO 10wt％，ZrO2 3wt％，以及1wt％的TiO2。
使用该玻璃粉制作NPO瓷体用铜浆，铜浆组成为：铜粉67wt％，玻璃粉7wt％，粘合剂26wt％。
实施例4
一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其组成为：B2O3 38wt％，BaO 30wt％，ZnO14wt％，SiO2 5wt％，CaO 5wt％，ZrO2 5wt％，以及1wt％的TiO2、1wt％的Co2O3和1wt％的SnO2。
使用该玻璃粉制作NPO瓷体用铜浆，铜浆组成为：铜粉68wt％，玻璃粉5wt％，粘合剂27wt％。
实施例5
一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其组成为：B2O3 35wt％，BaO 22wt％，ZnO25wt％，SiO2 7wt％，CaO 1wt％，ZrO2 8wt％，以及2wt％的SnO2。
使用该玻璃粉制作NPO瓷体用铜浆，铜浆组成为：铜粉70wt％，玻璃粉4wt％，粘合剂26wt％。
实施例6
实施例1-5的玻璃粉由以下方法制备：按比例取各组分，混合均匀后，在白金坩埚中于1200-1500℃高温下熔融，保温10-60min后，将熔融的玻璃液倒入冷水中冷却得到玻璃块。然后用氧化铝球、氧化锆球粉碎、研磨至1～5微米，出料烘干，得到玻璃粉。
实施例1-5的铜浆由以下方法制备：按比例取各组分，混合搅拌均匀后，在三辊轧机中研磨5～10遍制得铜浆；然后在氮气炉中烧制60～70min，其中峰值温度700-900℃保温10-15min。
实施例7
分别使用实施例1-5的铜浆制备MLCC：通过浸渍法在NPO瓷体两端涂覆上铜浆，在140-160℃烘干10-20min后，在氮气炉中烧制60～70min，其中峰值温度700-900℃处保温10-15min。然后按常规方法进行加工处理，得到MLCC。
实施例8
对现有技术NPO特性产品、由实施例1-5的铜浆制得的MLCC产品进行测试(各1000个样品)，测试采用常规方法进行，测试结果如表1所示。
表1本发明产品与现有技术产品的测试结果对比
| 样品 | TV不良率 | 内部微裂率 | 剖面情况 |
| 现有技术产品 | 1.5％ | 1.2％ | 图1 |
| 实施例1制得产品 | 0.5％ | 2ppm | 图2 |
| 实施例2制得产品 | 0.55％ | 3ppm | 图3 |
| 实施例3制得产品 | 0.48％ | 2.5ppm | 图4 |
| 实施例4制得产品 | 0.53％ | 3.5ppm | 图5 |
| 实施例5制得产品 | 0.43％ | 3.1ppm | 图6 |
由表1的测试结果可知，现有技术NPO特性产品中TV不良率为1.5％，内部微裂率为1.2％，其剖面如图1所示，箭头所指处为出现微裂的地方。
而在采用了本发明的玻璃粉后，由实施例1-5所制得MLCC产品的TV不良率由1.5％下降至0.43％～0.55％之间，内部微裂率由1.2％下降至2-3.5ppm之间。可见，采用本发明的玻璃粉能够显著降低TV不良率和内部微裂率。
再结合图1-6来看，图1(现有技术)产品的剖面出现明显的微裂；而图2-6(本发明)产品的剖面则看不见明显的裂纹。
由上可见，本发明制得的产品显著地改善了测试时的内部微裂问题。
Claims (9)
1.一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其特征在于：其包含以下重量百分比的组分：B2O3 20-40wt％，BaO 15-35wt％，ZnO 10-30wt％，SiO2 1-10wt％，CaO1-10wt％，ZrO2 1-10wt％，还包含TiO2、Co2O3、SnO2中的一种或多种，含量为1-5wt％。
2.根据权利要求1所述的一种适用于NPO瓷体的玻璃粉，其特征在于：其由以下重量百分比的组分组成：B2O3 20-40wt％，BaO 15-35wt％，ZnO10-30wt％，SiO2 1-10wt％，CaO 1-10wt％，ZrO2 1-10wt％，以及1-5wt％的TiO2和/或Co2O3和/或SnO2。
3.一种适用于NPO瓷体的玻璃粉的制备方法，其特征在于：按比例取各组分，混合均匀，于1200-1500℃下熔融，保温10-60min，冷却成玻璃块，粉碎、研磨、烘干，得到适用于NPO瓷体的玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的适用于NPO瓷体的玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述熔融在白金坩埚中进行，所述粉碎采用氧化铝球、氧化锆球粉进行，粉碎后研磨至1-5μm。
5.一种使用适用于NPO瓷体的玻璃粉制成的铜浆，其特征在于：其包含铜粉65-70wt％，适用于NPO瓷体的玻璃粉4-10wt％，余量为粘合剂。
6.根据权利要求5所述的铜浆，其特征在于：所述粘合剂为丙烯酸树脂的松油醇溶液。
7.权利要求5所述铜浆的制备方法，其特征在于：按比例取各组分，混合均匀，研磨。
8.使用权利要求5所述的铜浆制成的多层片式陶瓷电容器。
9.权利要求8所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在NPO瓷体两端涂覆权利要求5所述的铜浆，烘干，烧制。
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