CN104190942B - 一种硬质合金的微波烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硬质合金的微波烧结方法，所述微波烧结分为三阶段：脱脂、氧化还原及最终致密化三个阶段，该方法具有如下优势：1、细颗粒碳化钨不会或难以长大，也就是说能够实现超细化，从而在硬质合金的强度和韧性两个方面都有利。2、合金基体内部的钴来不及远程扩散，就是说基体心部的高含量的钴来不及扩散到表层中去，从而使得硬质合金的梯度特征保持得很好。3、由于微波烧结的“体加热”效应使得结合面不会开裂，心部和表层之间有一个很好的过渡层，二者结合的非常牢固。4、微波烧结的合金密度较高，孔隙率很低。
Description
技术领域
本发明技术属于硬质合金制造领域，涉及一种硬质合金的微波烧结方法，特别是涉及一种凿岩钻(钎)头用的硬质合金，通过微波烧结，使得在其齿形表面具有高硬度、高耐磨性的低含钴量、细颗粒的硬质合金；在基体心部具有高韧性、高含钴量、较粗颗粒的硬质合金。
背景技术
硬质合金的硬度和强度，韧性和耐磨损性能之间存在着尖锐的矛盾，难以同时提高。在上世纪末很多科学家致力于梯度材料的研究，较好地解决了这个问题。在硬质合金领域，很多科学家也做了大量的工作，获得了很大进步。如：20世纪末期，世界最著名的硬质合金公司——瑞典山特维克(SANDVIK)采取原子扩散的工艺，得到了梯度硬质合金，该硬质合金表层和心部的含钴量有所不同，表层含钴量很低达到3～5％，从而达到表层耐磨；心部含钴量大约为10％，具有韧性好、耐冲击的特征，从而解决了耐磨性和韧性这样一对矛盾；
此外，为了得到梯度硬质合金，还有的科学家采取层压法，制成表层与心部的碳化钨颗粒不一样的硬质合金。但是当他们采用真空烧结或是低压烧结时，由于烧结方式的限制，所得到的硬质合金，在其表层的组成为细颗粒碳化钨和高含钴量，基体为较粗颗粒碳化钨和较低的含钴量。也就是说表层的细颗粒碳化钨所带来的耐磨性受到了高含钴量的抵消。
以上处理方法要么是工艺复杂，成本昂贵；要么就是没有达到理想的强度和韧性的良好配合程度。因此，寻找出一种更好的制造凿岩工具用的硬质合金方法仍然是非常必要的。
发明内容
通过选择不同的晶粒度的硬质相和粘结剂，分别运用在毛坯的表层和毛坯基体心部，就可以实现凿岩工具用的梯度硬质合金，使得在其齿尖的表层具有耐磨性好，硬度高；而心部则具备耐冲击，韧性好的特征。
上述梯度硬质合金的制备过程通常为：配制两种不同的混合料：1，由细颗粒的硬质相，如碳化钨、碳化钛、碳化钽、碳化铌，这里通常是碳化钨，和较低含量的粘结剂组成，如钴、铁、镍、钼，这里通常是钴；2，由粗颗粒的硬质相和较高含量的粘结剂组成。依次进行球磨、掺胶、压制，使得毛坯的齿尖表层由细颗粒的硬质相和较低含量的粘结剂组成，同时控制其厚度在1-5mm范围内；毛坯的基体由粗颗粒的硬质相和较高含量的粘结剂组成。
上述压制过程将目前硬质合金行业通用的压机再增加一套送料机构，使其能够两次送料，第一套送料机构送基体料，第二套送料机构送表层料，基体料在下面，表层料在上面，然后压制成锥形齿或球形齿毛坯。
将上述压制好的毛坯装入微波烧结炉内，进行烧结。该工艺为三阶段：脱脂、氧化还原及最终致密化三个阶段；脱脂阶段控制条件为：惰性气体保护，压力：3*103～20Pa；温度：室温～400-600℃；升温速度：3～20℃/分，400～600℃时保温10～30分；然后以10～30℃/分的速度升温至氧化还原阶段；氧化还原阶段控制条件为：惰性气体保护，压力：3*103～20Pa；温度：900～1200℃；保温：30～40分；然后以10～20℃/分的速度升温至最终致密化阶段，该阶段控制条件为：惰性气体保护，压力：0～0.3MPa；温度：1250～1390℃；最高温度时保温时间：20～40分；最终致密化阶段完成以后，风冷至150℃以下出炉。
上述惰性气体可以为氮气或氩气。
上述三阶段分为两种形式，一是连续进行，即脱脂、氧化还原及最终致密化三阶段，连续微波烧结来完成；二是单独在脱脂炉中进行脱脂，冷却出炉，然后再进行后两个阶段——氧化还原和最终致密化的微波烧结。
微波烧结炉参数如下：总功率40千瓦连续可调，微波源频率：2.45GHz，间歇式生产，真空和保护气氛均可，最大装炉量：100Kg，炉温冷却方式：风冷。
用以上方法烧结出来的硬质合金具有以下特征：在齿形硬质合金的表层1～5mm的范围内，由细晶粒的硬质相、低含量粘结剂组成，其他部位由较粗颗粒的硬质相、高含量粘结剂组成。该硬质合金在表层硬度为HRc＝89～91；而基体的硬度为HRc＝86～88。
上述微波烧结方法尤其适用于如下的梯度硬质合金：
硬质合金的表层，其特征是，各组份的质量百分比为：WC粉92％～95％，Co粉5％～8％，其中WC粉的颗粒范围为0.6～0.8μm；Co粉颗粒范围为1.0～1.5μm。
硬质合金的基体，其特征是，各组份的质量百分比为：WC粉90％～94％，Co粉6％～10％，其中WC粉由三种粒度组成：A,较细颗粒的WC粉占WC粉重量的25～35％；B,中等颗粒的WC粉占WC粉重量的25～35％；C,较粗颗粒的WC粉占WC粉重量的35～50％；所述A类WC粉的颗粒范围为0.8～1.2μm,B类WC粉的颗粒范围为1.5～2.3μm,C类WC粉的颗粒范围为2.5～3.5μm；Co粉粒度范围为1.0～1.5μm。
本发明的硬质合金的微波烧结方法具有的优点和积极效果是：
1、细颗粒碳化钨不会或难以长大，也就是说能够实现超细化，从而在硬质合金的强度和韧性两个方面都有利。
2、合金基体内部的钴来不及远程扩散，就是说基体心部的高含量的钴来不及扩散到表层中去，从而使得硬质合金的梯度特征保持得很好。
3、由于微波烧结的“体加热”效应使得结合面不会开裂，心部和表层之间有一个很好的过渡层，二者结合的非常牢固。
4、微波烧结的合金密度较高，孔隙率很低。
附图说明
图1是本发明实施例一的硬质合金的剖面示意图；
图2是本发明实施例一的硬质合金的金相图。
图中：
1、表层2、基体
具体实施方式
下面结合附图对本发明创造的具体实施例做详细说明。
实施例一：
齿尖表层硬质合金，含钴量5％，其余为碳化钨和极少量不可避免的杂质组成。碳化钨的粒度为0.8μm；基体硬质合金，含钴量:10％，其余为碳化钨和极少量不可避免的杂质。碳化钨的粒度分别为1μm、2μm和3μm，其重量比为：1μm：2μm:3μm＝30％：30％：40％，配粉后，两种粉末分别球磨，脱酒精，掺胶，制粒，压制成带有复合层的锥形齿毛坯，表层厚度控制在1～5mm内，然后进行微波烧结。工艺为三阶段连续烧结：即脱脂、氧化还原及最终致密化三个阶段连续进行。脱脂阶段控制条件为：氮气保护，压力：3*103～20Pa；以升温速度：12℃/分，由室温升到550℃；550℃时保温15分；以15℃/分速度升温到1080℃；保温：30分；然后以12℃/分的速度升温至最终致密化阶段1370℃，氮气保护，压力：0.3MPa；保温时间：30分；风冷至150℃以下出炉。然后沿锥形齿的纵轴方向剖开，在显微镜下，可以看到该毛坯的齿尖部位的表面有约2～3mm厚的细晶粒层，该层硬度为HRc＝90-91。基体心部的晶粒要粗大一些，硬度HRc＝87-88。经井下现场实际考核，其使用寿命可以提高20～80％。
实施例二：
齿尖表层硬质合金，含钴量6％，其余为碳化钨和极少量不可避免的杂质组成。碳化钨的粒度为0.7μm；基体硬质合金，含钴量:7％，其余为碳化钨和极少量不可避免的杂质。碳化钨的粒度分别为1μm、2μm和3μm，其重量比为：1μm:2μm:3μm＝30％：30％：40％，配粉后，两种粉末分别球磨，脱酒精，掺胶，制粒，压制成带有复合层的锥形齿毛坯，表层厚度控制在1-5mm内，在脱脂炉中脱脂，然后进行微波烧结。工艺如下：氮气气体保护，压力：3*103～20Pa；以升温速度：15℃/分，由室温升到550℃；550℃时保温10分；再以15℃/分速度升温到1080℃；保温：30分；然后以12℃/分的速度升温至最终致密化阶段1350℃，氮气保护，压力：0.3MPa；保温时间：30分；风冷至150℃以下出炉。然后沿锥形齿的纵轴方向剖开，在显微镜下，可以看到该毛坯的齿尖部位的表面有约2-3mm厚的细晶粒层，该层硬度为HRc＝89-90。心部的晶粒要粗大一些，硬度HRc＝86-87。经矿山实际考核，其使用寿命可以提高50％～80％以上。
以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种硬质合金的微波烧结方法，其特征在于：所述微波烧结分为三阶段：脱脂、氧化还原及最终致密化三个阶段；所述硬质合金为梯度硬质合金，在其表层和基体均各自具有不同的晶粒度的硬质相和不同含量的粘结剂；所述梯度硬质合金为：硬质合金的表层各组份的质量百分比为：WC粉92％～95％，Co粉5％～8％，其中WC粉的粒度范围为0.6～0.8μm；Co粉粒度范围为1.0～1.5μm；硬质合金的基体各组份的质量百分比为：WC粉90％～94％，Co粉6％～10％，其中WC粉由三类粒度组成：A,较细粒度的WC粉占WC粉重量的25～35％；B,中等粒度的WC粉占WC粉重量的25～35％；C,较粗粒度的WC粉占WC粉重量的35～50％；所述A类WC粉的粒度范围为0.8～1.2μm,B类WC粉的粒度范围为1.5～2.3μm,C类WC粉的粒度范围为2.5～3.5μm；Co粉粒度范围为1.0～1.5μm。
2.根据权利要求1所述的微波烧结方法，其特征在于：所述脱脂阶段控制条件为：惰性气体保护，压力：3*103～20Pa；温度：室温～400-600℃；升温速度：3～20℃/分，400～600℃时保温10～30分；然后以10～30℃/分的速度升温至氧化还原阶段；氧化还原阶段控制条件为：惰性气体保护，压力：3*103～20Pa；温度：900～1200℃；保温：30～40分；然后以10～20℃/分的速度升温至最终致密化阶段，该阶段控制条件为：惰性气体保护，压力：0～0.3MPa；温度：1250～1390℃；最高温度时保温时间：20～40分；最终致密化阶段完成以后，风冷至150℃以下出炉。
3.根据权利要求1所述的微波烧结方法，其特征在于：微波烧结的三阶段分为两种形式，一是连续进行，即脱脂、氧化还原及最终致密化三阶段，连续微波烧结来完成；二是单独在脱脂炉中进行脱脂，冷却出炉，然后再进行后两个阶段——氧化还原和最终致密化的微波烧结。
4.根据权利要求1所述的微波烧结方法，其特征在于：微波烧结用的微波烧结炉参数如下：总功率40千瓦连续可调，微波源频率：2.45GHz，间歇式生产，真空或保护气氛，最大装炉量：100Kg，炉温冷却方式：风冷。
5.根据权利要求1所述的微波烧结方法，其特征在于：表层厚度在1～5mm的范围内。
6.据权利要求1所述的微波烧结方法，其特征在于：所述梯度硬质合金的表层硬度为HRc＝89～91；基体硬度为HRc＝86～88。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Feng Dongwei Inventor after: Yao Yufeng Inventor before: Feng Dongwei Inventor before: Yao Lifeng |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: FENG DONGWEI YAO LIFENG TO: FENG DONGWEI YAO YUFENG |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190708 Address after: 300400 Dongshengli 21-5-203, North Orchard Road, Beichen District, Tianjin Patentee after: Feng Dongwei Address before: 300400 New Technology Industrial Park, Beichen District, Tianjin, 112, No. 10 Xingzhong Road, Beichen Science Park Patentee before: TIANJIN HUAHUI SUPERHARD WEAR AND TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160831 Termination date: 20200819 |