CN104169238B - 医用陶瓷材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于,在白色或黑色以外的颜色、特别是蓝色的医用陶瓷材料中,可以确保足够的耐久性,并且通过充分地抑制灭菌用的γ射线照射前后的色差,可以维持美丽的外观。医用陶瓷材料使用含有氧化铝及氧化锆的复合材料形成。在复合材料中,含有氧化钴。在将氧化钴以外的复合材料的质量设为100质量%的情况下,将氧化钴的含量设定为0.2质量%~1.0质量%。
Description
技术领域
本发明涉及人造关节等中所用的医用陶瓷材料及其制造方法。
背景技术
埋设在生物体中的医用部件有时是使用陶瓷材料来形成。作为此种陶瓷材料,已知有医疗材料用氧化锆烧结体(例如参照专利文献1)。专利文献1中记载的医疗材料用氧化锆烧结体作为主成分具有利用Y2O3稳定化了的正方晶系氧化锆。另外,该医疗材料用氧化锆烧结体是含有SiO2及TiO2各0.05~0.5重量份的构成。通过设为此种构成,上述医疗材料用氧化锆烧结体就会具有白色,并且在γ射线照射的灭菌时,可以抑制从白色变色。
另外,作为医用陶瓷材料,已知有生物体植入用黑色化氧化锆陶瓷(例如参照专利文献2)。专利文献2中,公开过使该黑色化氧化锆陶瓷的材料的脱氧率大于10ppm的构成。利用该构成,实现了黑色化氧化锆陶瓷的黑色化。另外,通过使脱氧率大于10ppm,在γ射线的照射灭菌的前后,在黑色化氧化锆陶瓷的色调方面不会产生实质性的变化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000191372号公报([0005]~[0007])
专利文献2:日本特开2001-287987号公报([0011]~[0013])
发明内容
发明所要解决的问题
医用陶瓷材料在被植入生物体后,无法从该生物体的外部直接看见。但是,医用陶瓷材料在被植入生物体前的期间,是以单体、或与其他构件组合的状态流通。所以,在医用陶瓷材料中,也优选具有美观性(审美性)。因而,可以考虑将医用陶瓷材料的颜色设为没有暗淡的美丽的颜色(例如蓝色)。另一方面,由于医用陶瓷材料是被植入生物体中的材料,因此需要灭菌处理。即,如上所述,需要通过对陶瓷材料照射γ射线等来进行灭菌处理。但是,通常来说,当对陶瓷材料照射γ射线时,就会在陶瓷材料中产生暗淡(色调品质的降低)。
在专利文献1、2中,公开过用于抑制由借助γ射线照射的灭菌引起的色调的变化的构成。但是,在专利文献1、2中,对于在具有白色或黑色以外的颜色的陶瓷材料中用于抑制由γ射线照射引起而产生的色调的变化的构成,没有任何的公开。
另外,医用陶瓷材料经常在生物体内长时间地使用,因而要求足够的耐久性。
本发明鉴于上述实情,目的在于,在白色或黑色以外的颜色、特别是蓝色的医用陶瓷材料中,可以确保足够的耐久性,并且通过充分地抑制灭菌用的γ射线的照射前后的色差,可以维持美丽的外观。
用于解决问题的方法
用于达成上述目的的第一发明的医用陶瓷材料的特征在于,使用含有氧化铝及氧化锆的复合材料形成,所述复合材料含有氧化钴,在将所述氧化钴以外的所述复合材料的质量设为100质量%的情况下,所述氧化钴的含量为0.2质量%~1.0质量%。
根据该发明,将氧化钴的含量设定为0.2质量%~1.0质量%。这样,就医用陶瓷材料而言,可以确保充分的耐久性,并且通过抑制灭菌用的γ射线的照射前后的色差,可以维持美丽的外观。如果氧化钴的含量小于0.2质量%,则无法使得由使用氧化钴带来的医用陶瓷材料的着色程度足够大。由此,由γ射线的照射引起的医用陶瓷材料的色差大,从而有可能清楚地看到在医用陶瓷材料中产生的暗淡。另外,如果氧化钴的含量大于1.0质量%,则会在医用陶瓷材料中产生氧化铝与钴的化合物的晶相。其结果是,对于医用陶瓷材料来说,破裂韧性等机械强度降低,耐久性降低。
所以,根据本发明,在医用陶瓷材料中,可以确保足够的耐久性,并且通过充分地抑制灭菌用的γ射线的照射前后的色差,可以维持美丽的外观。
第二发明的医用陶瓷材料在第一发明的医用陶瓷材料中具有如下的特征,即,所述氧化钴的含量为0.2质量%~0.5质量%。
根据该发明,将氧化钴的含量设定为0.5质量%以下。这样,就可以更加可靠地抑制在医用陶瓷材料中产生氧化铝与钴的化合物的晶相。其结果是,通过抑制医用陶瓷材料的破裂韧性的降低,可以进一步提高医用陶瓷材料的抗冲击性能,即耐久性。
第三发明的医用陶瓷材料的制造方法的特征在于,包括:通过至少将氧化铝、氧化锆、以及氧化钴的各自的粉末混合,而形成混合粉末的混合步骤;通过将所述混合粉末加压成形而形成压坯的加压成形步骤;以及将所述压坯烧成的烧成步骤,在将所述混合步骤中形成的所述混合粉末当中的所述氧化钴以外的所述混合粉末的质量设为100质量%的情况下,在所述混合粉末中,含有0.2质量%~1.0质量%的所述氧化钴。
根据该发明,在混合步骤中形成的混合粉末中,将氧化钴的含量设为0.2质量%~1.0质量%。这样,就医用陶瓷材料而言,可以确保足够的耐久性,并且通过抑制灭菌用的γ射线的照射前后的色差,可以维持美丽的外观。如果氧化钴的含量小于0.2质量%,则无法使得由使用氧化钴带来的医用陶瓷材料的着色程度足够大。由此,由γ射线的照射引起的医用陶瓷材料的色差大,有可能清楚地看到在医用陶瓷材料中产生的暗淡。另外,如果氧化钴的含量大于1.0质量%,则会在医用陶瓷材料中产生氧化铝与钴的化合物的晶相。其结果是,对于医用陶瓷材料来说,破裂韧性等机械强度降低,耐久性降低。
所以,根据本发明,可以提供如下的医用陶瓷材料的制造方法,即,可以确保足够的耐久性,并且通过充分地抑制灭菌用的γ射线的照射前后的色差,可以维持美丽的外观。
第四发明的医用陶瓷材料的制造方法在第三发明的医用陶瓷材料的制造方法中具有如下的特征,即,所述混合步骤中的所述氧化钴含有四氧化三钴。
根据该发明,可以实现着色为更加鲜艳的蓝色、美观性优异的医用陶瓷材料。
发明的效果
根据本发明,在白色或黑色以外的颜色、特别是蓝色的医用陶瓷材料中,可以确保足够的耐久性,并且通过充分地抑制灭菌用的γ射线的照射前后的色差,可以维持美丽的外观。
附图说明
图1是用于说明医用陶瓷材料的制造方法的流程图。
图2是表示氧化钴的含量与γ射线的照射的前后的色差ΔE的关系的曲线图。
图3是表示对实施例4、5、以及比较例2、3进行X射线衍射的结果的曲线图。
图4是利用电子显微镜拍摄实施例4、5及比较例2、3的各自的表面而得的图像。
具体实施方式
以下,在参照附图的同时,对用于实施本发明的方式进行说明。而且,本发明可以作为医用陶瓷材料广泛地应用。
本发明的实施方式的医用陶瓷材料被用于形成医用部件。作为该医用部件,可以例示出人工股关节的股骨头球头或髋臼衬等。例如臼衬可以作为能够与人造或生物体的骨头滑动接触的构件使用。臼衬形成具有能够收纳上述骨头的凹坑的形状。该凹坑例如形成半球状。臼衬通常被夹隔着金属制的臼杯保持在臼盖等中。来自于骨头的负荷作用于臼衬。在臼衬上,生物体的上半身的负荷等比较的大的负荷起作用。所谓比较大的负荷,例如是指数百N以上的负荷。像这样,作为生物体内承受比较的大的负荷的医用部件的材料,优选使用本实施方式的医用陶瓷材料。
医用陶瓷材料被作为含有氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)和氧化钴的复合材料设置。即,医用陶瓷材料被作为氧化铝-氧化锆复合材料设置,作为母材具有氧化铝和氧化锆。
医用陶瓷材料优选还含有氧化锶(SrO)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、以及氧化镁(MgO)的至少1种。
医用陶瓷材料被作为烧结体设置。更具体来说,将通过将前述的各材料的粉末混合而形成的混合粉末用模具加压成形,再进行烧成,这样就可以制造出医用陶瓷材料。
在医用陶瓷材料中,氧化铝、氧化锆、氧化锶、二氧化硅、二氧化钛、以及氧化镁的各自的含量的合计为100质量%以下。在医用陶瓷材料中,氧化钴以外的材料的质量为100质量%。
医用陶瓷材料中的氧化铝的含量优选为65质量%以上。通过像这样设定氧化铝的含量,就可以实现生物体亲和性优异、并且具有高的硬度及强度的医用陶瓷材料。
医用陶瓷材料中的氧化锆的含量优选为4质量%~34质量%。通过将氧化锆的含量的下限设定为上述的值,就可以在医用陶瓷材料中充分地确保破裂韧性等强度。而且,破裂韧性是指表示材料的针对脆性破坏的阻力的尺度。另外,通过将氧化锆的含量的上限设定为上述的值,就可以抑制由杨氏模量的降低引起的硬度降低。
医用陶瓷材料中的氧化锶的含量优选为0.1质量%~4.0质量%。通过将氧化锶的含量的下限设定为上述的值,就可以抑制氧化锆的单斜晶系成分变多。这样,就可以在医用陶瓷材料中充分地确保强度。另外,通过将氧化锶的含量的上限设定为上述的值,就可以抑制医用陶瓷材料的烧成温度变高。其结果是,可以抑制由形状各向异性粒子生成造成的致密化阻碍、以及由氧化锆粒生长造成的强度或硬度的降低。
此外,通过添加一定比例的二氧化硅、二氧化钛、以及氧化镁,就可以在氧化铝和氧化锆的烧成时,在抑制晶粒生长的同时,在低的温度条件下使烧结体致密化。其结果是,可以得到粒径小、并且以高密度的组织形成的烧结体。这样,就可以实现医用陶瓷材料的进一步的高强度化。
在医用陶瓷材料中,二氧化硅的含量优选为0.20质量%以上。另外,二氧化钛的含量优选为0.22质量%以上。另外,在医用陶瓷材料中,氧化镁的含量优选为0.12质量%以上。这样,在医用陶瓷材料的烧成时,就可以充分地确保液相,其结果是,可以将氧化铝充分地致密化。
作为烧结助剂,优选添加上述比例的二氧化硅、二氧化钛、以及氧化镁。这样,就可以促进氧化锶向氧化锆中的固溶。其结果是,可以进一步提高医用陶瓷材料的强度及韧性。另外,共晶点为1300℃以下,在烧结时生成液相,从而大大地促进材料的烧结。由此,即使是更低的烧成温度,也可以得到高致密性的烧结体。另外,通过在较低温度下烧结,就可以抑制各向异性粒子的生长。其结果是,医用陶瓷材料变为微细的组织,可以充分地确保强度和硬度。
根据以上说明,在含有65质量%以上的氧化铝、4~34质量%的氧化锆、0.1~4质量%的氧化锶、0.20质量%以上的二氧化硅、0.22质量%以上的二氧化钛、0.12质量%以上的氧化镁、并且二氧化硅、二氧化钛和氧化镁的总量为0.6质量%~4.5质量%的医用陶瓷材料中,可以实现高强度、高韧性、以及高硬度。而且,将各上述物质的含量的合计设定为100质量%以下。
在医用陶瓷材料中,将氧化钴作为医用陶瓷材料的着色材料设置。通过将医用陶瓷材料作为含有氧化钴的烧结体来构成,就会具有蓝色的外观。作为医用陶瓷材料的氧化钴,可以例示出四氧化三钴(Co3O4)、氧化钴(II)(CoO)、以及氧化钴(III)(Co2O3)的至少一种。
在医用陶瓷材料中,在将氧化钴以外的全部成分的质量设为100质量%时,氧化钴的含量优选设定为0.2质量%~1.0质量%。通过将氧化钴的含量的下限设定为上述的值,可以充分地提高医用陶瓷材料的蓝色的程度。其结果是,即使在为了将医用陶瓷材料灭菌而辐照γ射线的情况下,也可以使该γ射线辐照前后的医用陶瓷材料的色差值充分小。即,即使在对医用陶瓷材料照射γ射线的情况下,也可以更加可靠地抑制能够目视辨别的程度的暗淡。另外,通过将氧化钴的含量的上限设定为上述的值,就可以将医用陶瓷材料的机械强度维持为足够高的值。例如,在使氧化钴的含量大于1.0质量%的情况下,在医用陶瓷材料中,就会生成氧化铝与钴的化合物(CoAl2O4)的晶相。这样,医用陶瓷材料的破裂韧性值就会变为低的值。
而且,在医用陶瓷材料中,氧化钴的含量的上限优选为0.5质量%。通过如此设定氧化钴的含量的上限,就可以更加可靠地抑制上述的氧化铝与钴的化合物的晶相的生成。其结果是,可以更加可靠地抑制由该晶相引起的医用陶瓷材料的破裂韧性值的降低。
在医用陶瓷材料中,在各上述材料中,优选粉末的平均粒径分别为1.0μm以下。另外,将混合医用陶瓷材料的各上述材料的粉末而得的混合粉末烧成时的烧成温度优选为1300℃~1500℃。
下面,对医用陶瓷材料的制造方法进行说明。图1是用于说明医用陶瓷材料的制造方法的流程图。如图1所示,在制造医用陶瓷材料时,首先,准备成为形成医用陶瓷材料的材料的粉末(步骤S1)。具体来说,准备氧化铝、氧化锆、氧化钴(四氧化三钴Co3O4)、氧化锶、二氧化硅、二氧化钛、以及氧化镁的各自的粉末。
然后,称量各上述材料的各自的粉末(步骤S2)。具体来说,对于氧化铝、氧化锆、氧化钴、氧化锶、二氧化硅、二氧化钛、以及氧化镁,分别以使医用陶瓷材料中的含量满足前述的质量%的条件的方式称量。
然后,将称量出的各上述材料的粉末当中的氧化钴的粉末以外的粉末混合(步骤S3)。这样,就将所称量的各上述材料的粉末当中的氧化钴的粉末以外的粉末均匀地混合。其后,向均匀地混合了的粉末中,再混合所称量的氧化钴的粉末(步骤S4)。这样,就完成了作为形成医用陶瓷材料的材料的混合粉末。
然后,将上述混合粉末加压成形(步骤S5)。具体来说,将上述混合粉末填充到模具等规定的模具的空腔内。该模具是用于形成前述的医用部件的模具。在模具内,将混合粉末例如以100MPa的压力加压。而且,该加压成形工序中,例如优选进行冷等静压成形(CIP:Cold IsostaticPressing)。这样,混合粉末就构成具有前述的医用部件的形状的压坯。即,将混合粉末加压而形成作为固化了的固形体的压坯。在实施了冷等静压成形的情况下,可以使得压坯的密度更加均匀。
然后,将上述压坯烧成(步骤S6)。将此时的烧成温度设定为大约1300℃~1500℃的范围,根据情况有时施加热等静压(HIP)。这样,上述压坯就成烧结体。即,完成医用陶瓷材料。虽然图1中省略,然而根据需要可以在烧成前或烧成后施加切削加工、研削加工、研磨加工等机械加工而制成所需的形状的医用构件。然后,对该医用陶瓷材料实施借助γ射线的灭菌处理(步骤S7)。通常来说,将对医用陶瓷材料的γ射线的照射量设定为25kGy左右。
根据以上说明的医用陶瓷材料,将氧化钴的含量设定为0.2质量%~1.0质量%。这样,就医用陶瓷材料而言,可以确保足够的耐久性,并且通过抑制灭菌用的γ射线照射前后的色差,可以维持美丽的蓝色的外观。如果氧化钴的含量小于0.2质量%,则无法使得由使用氧化钴带来的医用陶瓷材料的着色程度足够大。由此,由γ射线的照射引起的医用陶瓷材料的色差大,有可能清楚地看到在医用陶瓷材料中产生的暗淡。另外,如果氧化钴的含量大于1.0质量%,就会在医用陶瓷材料中产生氧化铝与钴的化合物的晶相。其结果是,对于医用陶瓷材料来说,破裂韧性等的机械强度降低,耐久性降低。
所以,根据本实施方式的医用陶瓷材料,可以确保足够的耐久性,并且通过充分地抑制灭菌用的γ射线照射前后的色差,可以维持美丽的蓝色的外观。
另外,根据医用陶瓷材料,氧化钴的含量更优选为0.2质量%~0.5质量%。通过像这样将氧化钴的含量设定为0.5质量%以下,就可以更加可靠地抑制在医用陶瓷材料中产生氧化铝与钴的化合物的晶相。其结果是,通过抑制医用陶瓷材料的破裂韧性的降低,可以进一步提高医用陶瓷材料的抗冲击性能,即耐久性。
另外,根据医用陶瓷材料的制造方法,混合步骤(步骤S4)中的氧化钴含有四氧化三钴。这样,就可以着色为更加鲜艳的蓝色,可以实现美观性优异的医用陶瓷材料。
另外,本实施方式的医用陶瓷材料具有蓝色的外观。以往的氧化铝或氧化锆等氧化物陶瓷制医用陶瓷材料大多为白色~淡黄色,因此具有蓝色的外观就会带来明确与以往品的区别、防止误用的效果。另外,还已知蓝色是具有提高集中力的效果的颜色。所以,在将由上述医用陶瓷材料形成的人造关节用部件设置在患者体中的手术时,可以提高手术者的集中力。这样,就可以利用医用陶瓷材料提供手术者容易进行手术的环境。
虽然以上对本发明的实施方式进行了说明,然而本发明并不限于上述的实施方式,只要是记载于技术方案的范围中,就可以进行各种变行。
实施例
通过实施图1中所示的步骤S1~S6,其后,实施步骤S7的γ射线照射,而制作出实施例1。而且,在步骤S7中,γ射线的照射量为25kGy。另外,与实施例1相同地分别制作出实施例2、3、4、5、以及比较例1、2、3。而且,实施例1~5及比较例1~3的各自的形状为圆板状(药片状)。另外,对于实施例1~5及比较例1~3的各个材料,作为加压成形,进行了模具成形。另外,对于实施例1~5及比较例1~3,使氧化钴的含量以外的构成成分全都相同。对于实施例1~5及比较例1~3,在将氧化钴以外的全部成分的质量设为100质量%时,使氧化钴的含量如下所示。
比较例1:0.0质量%
比较例2:0.1质量%
实施例1:0.2质量%
实施例2:0.3质量%
实施例3:0.4质量%
实施例4:0.5质量%
实施例5:1.0质量%
比较例3:3.0质量%
[色差值的测定]
对于实施例1~4及比较例1~3的各个材料,测定出γ射线照射之前与γ射线照射之后之间的色差值。使用分光测色计(Konica Minolta制、CM-370d)测定色差。具体来说,对于实施例1~4及比较例1~3的各个材料,通过进行表面的扩散反射率的测定,而得到CIE(国际照明委员会)L*a*b*表色体系中的值。根据该所得的值算出色差值。
而且,颜色的表示方法依照的是JIS(日本工业标准)的Z8729中制定的“颜色的表示方法-L*a*b*表色体系及L*u*v*表色体系”、和JIS的Z8730中制定的“颜色的表示方法-物体色的色差”。L*为亮度,a*、b*分别是色度指数。L*a*b*表色体系是利用关于这些L*a*b*的颜色空间上的坐标来表示颜色的体系。色差值ΔE利用下式(1)得到。
ΔE={(dL*)2+(da*)2+(db*)2}1/2·····(1)
而且,ΔE是针对实施例1~4及比较例1~3的各个材料进行γ射线照射前后的色差,表示上述颜色空间中的距离。另外,dL*是针对实施例1~4及比较例1~3的各个材料进行γ射线照射前后的亮度的差。另外,da*及db*是针对实施例1~4及比较例1~3的各个材料进行γ射线照射前后的色度指数的差。
而且,在色差的测定中,针对实施例1~3及比较例1,分别制作相同条件的试验体各3个,算出该3个的测定结果的平均值。对于实施例4及比较例2~3,试验体数设为各1个。
表1及图2中表示出测定结果。
[表1]
氧化钴(wt%) | 色差ΔE | 评价 | |
比较例1 | 0.0 | 7.2 | × |
比较例2 | 0.1 | 4.7 | × |
实施例1 | 0.2 | 3.3 | ○ |
实施例2 | 0.3 | 2.2 | ◎ |
实施例3 | 0.4 | 2.2 | ◎ |
实施例4 | 0.5 | 1.7 | ◎ |
比较例3 | 3.0 | 0.6 | ◎ |
图2是表示氧化钴的含量与γ射线照射前后的色差ΔE的关系的曲线图。而且,图2中记载的氧化钴的含量与色差ΔE的关系与表1中记载的氧化钴的含量与色差ΔE的关系是相同内容。
图2中,以菱形显示出表示氧化钴的含量与色差ΔE的关系的实测值。另外,图2中,用实线记载了以测定结果为基础推测的表示氧化钴的含量与色差ΔE的关系的曲线图。另外,表1中,还给出了针对色差ΔE的评价。具体来说,在色差ΔE大于3.5的情况下,认为因γ射线的照射而可以清楚地确认颜色的暗淡(变色),评价为×。另外,在色差ΔE为3.0以上且为3.5以下的情况下,认为无法实质性地看到颜色的暗淡,评价为○。另外,在色差ΔE小于3.0的情况下,颜色的暗淡极小,认为更加无法看到颜色的暗淡,评价为◎。
如表1及图2中所示,在与以往品同等的比较例1中,就色差ΔE而言,测定出7.2这样大的色差值,评价为×。比较例1中,由于没有添加氧化钴,因此虽然在γ射线的照射前为白色,然而由照射γ射线造成的颜色的暗淡程度大,一眼就可以看到暗淡的产生,可以清楚地确认由γ射线的照射引起的美观性的降低。
另外,比较例2中,色差ΔE为4.7,与以往品(比较例1)的色差ΔE=7.2相比色差变小,然而其效果不够充分,评价为×。像这样,在比较例2中,由照射γ射线造成的颜色的暗淡程度仍然大,一眼就可以看到暗淡的产生,可以清楚地确认由γ射线的照射引起的美观性的降低。
另一方面,实施例1中,色差ΔE为3.3,评价为○。实施例1的色差ΔE小于针对没有添加氧化钴的比较例1的色差ΔE的一半。如此所述,在实施例1中,可以可靠地抑制由照射γ射线造成的颜色的暗淡程度。由此,实施例1中,基本上看不到暗淡的产生,证实可以抑制由γ射线的照射引起的美观性的降低。
另外,实施例2、3中,色差ΔE都为2.2,与实施例1相比进一步改善,因此评价为◎。
另外,实施例4中,色差ΔE为1.7,同样地评价为◎。如此所述,在实施例2、3、4中,可以更加可靠地抑制由照射γ射线造成的颜色的暗淡程度,看不到暗淡的产生,证实可以更加可靠地抑制由γ射线的照射引起的美观性的降低。
另外,比较例3中,色差ΔE为0.6,对于色差ΔE来说,与实施例相同,评价为◎。
如图2所示,显而易见,即使在氧化钴的含量为1.0质量%的情况下,在γ射线的照射后,颜色的暗淡程度也很小,可以维持γ射线的照射前的美观性。从以上的说明可以清楚地看到,在氧化钴的含量为0.2质量%以上的情况下,在γ射线的照射后,颜色的暗淡程度小,证实可以维持γ射线的照射前的美观性。
[机械性质的测定]
然后,对实施例4、5及比较例1、2、3的各个材料,测定出机械性质。具体来说,对实施例4、5及比较例1、2、3的各个材料,测定出密度、强度(4点弯曲强度)、破裂韧性值、以及硬度(维氏硬度)。测定方法、条件如下所示。
密度:依照ISO18754测定出体积密度。
4点弯曲强度:依照ISO14704:2008,在十字头速度0.5mm/min、上跨距20mm、下跨距40mm的条件下测定。
破裂韧性:依照ISO15732,利用SEPB法,试验片形状为3×4×40mm,压痕压入负荷为98N(1点),利用3点弯曲试验法,在下跨距30mm、十字头速度0.5mm/min的条件下测定。
硬度:利用依照ISO14705的维氏硬度试验,在压入负荷为9.8N、保持15秒的条件下测定。将结果表示于表2中。
[表2]
如表2中所示,对于密度来说,实施例4、5及比较例1、2、3都是实质上相同的值。另外,对于强度来说,实施例4、5及比较例1、2、3都大于1100MPa,证实具有足够的值。
另外,如表2中所示,对于破裂韧性来说,实施例4、5及比较例1、2中,证实具有4.3MPa·m0.5以上的高的值。另一方面,比较例3中,测定出破裂韧性为4.2MPa·m0.5,是韧性最低的值,证实破裂韧性低。另外,对于硬度(HV)来说,实施例4、5及比较例1、2、3当中比较例3显示出最低的值,证实硬度也低。如此所述,显而易见,当氧化钴的含量大于1.0质量%时,破裂韧性和硬度就略微降低。
然后,对实施例4、5、以及比较例2、3进行了X射线衍射。将结果表示于图3中。图3是表示对实施例4、5、以及比较例2、3进行X射线衍射的结果的曲线图。图3中,横轴(2Theta)表示衍射角,纵轴(Intensity)表示X射线的强度。如图3所示,在衍射角(2Theta)在31度左右、以及37度左右分别出现峰的情况下,可以判定为生成了氧化铝与钴的化合物的晶相。
对于氧化钴的含量为0.1质量%的比较例2、以及氧化钴的含量为0.5质量%的实施例4,氧化钴的含量小,在衍射角为31度左右、以及37度左右都看不到X射线强度的峰的产生。另外,对于氧化钴的含量为1.0质量%的实施例5,在衍射角为31度左右,也看不到X射线强度的峰的产生。
实施例5中,在衍射角为37度左右,虽然微弱然而X射线强度变高,但是还不到视为产生了清晰的峰的程度。可以认为,实施例5中,只是极微弱地存在氧化铝与钴的化合物(CoAl2O4)的晶相。
另一方面,比较例3中,在衍射角为31度左右及37度左右,分别在X射线的强度上看到清晰的峰的产生。即,在比较例3中判明,明显存在有氧化铝与钴的化合物(CoAl2O4)的晶相。认为由于该晶相的存在而产生了破裂韧性的降低。即,根据表2中所示的机械性质的测定结果、以及图3中所示的X射线衍射的结果证实,在氧化钴的含量大于1.0质量%的情况下,破裂韧性低,难以确保足够的耐久性。换言之,证实在氧化钴的含量为1.0质量%以下的情况下,破裂韧性高,可以确保足够高的耐久性。
图4是利用电子显微镜拍摄实施例4、5及比较例2、3的各自的表面而得的图像。如图4所示,在比较例2及实施例4、5中,可以清楚地看到构成本发明的复合多结晶陶瓷的微细晶体粒子的粒子间。这表明在粒子间(晶界)不能清楚地看到主成分以外的任意的成分(氧化铝与钴的化合物(CoAl2O4)的晶相)的生成。另一方面,在比较例3中,氧化钴的含量是3.0质量%这样大的量,其结果是,在图4的图像中,得到晶界模糊的观察结果。对此可以推测是因为,形成氧化铝与钴的化合物(CoAl2O4)的晶相,存在于晶界中。可以推测此种微细结构的变化是破裂韧性或硬度的降低的原因。
产业上的可利用性
本发明可以作为人造关节等中所用的医用陶瓷材料及其制造方法广泛地应用。
Claims (6)
1.一种医用陶瓷材料,其特征在于,
使用含有氧化铝及氧化锆的复合材料形成,
所述复合材料含有氧化钴,
在将所述氧化钴以外的所述复合材料的质量设为100质量%的情况下,所述氧化钴的含量为0.2质量%~1.0质量%,
所述氧化铝的含量为65质量%以上,所述氧化锆的含量为4质量%~34质量%。
2.根据权利要求1所述的医用陶瓷材料,其特征在于,
所述复合材料含有0.1质量%~4.0质量%的氧化锶。
3.根据权利要求1或2所述的医用陶瓷材料,其特征在于,
所述氧化钴的含量为0.2质量%~0.5质量%。
4.一种医用陶瓷材料的制造方法,其特征在于,
包括:
混合步骤,通过至少将氧化铝、氧化锆、以及氧化钴的各粉末混合而形成混合粉末;
加压成形步骤,通过将所述混合粉末加压成形而形成压坯;以及
烧成步骤,将所述压坯烧成,
在将所述混合步骤中形成的所述混合粉末当中的所述氧化钴以外的所述混合粉末的质量设为100质量%的情况下,在所述混合粉末中,含有0.2质量%~1.0质量%的所述氧化钴,含有65质量%以上的所述氧化铝,并含有4质量%~34质量%的所述氧化锆。
5.根据权利要求3所述的医用陶瓷材料的制造方法,其特征在于,
在所述混合粉末中,含有0.1质量%~4.0质量%的氧化锶。
6.根据权利要求4或5所述的医用陶瓷材料的制造方法,其特征在于,
所述混合步骤中的所述氧化钴含有四氧化三钴。
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