CN104150464B - 一种高稳定碳晶粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明旨在提供一种高稳定碳晶粉及其制备方法，其特征在于所述高稳定碳晶粉包含功0.5～2％石墨烯和碳纳米管、2～9％助剂和89～97.5％的炭材料。其中助剂包括分散剂、光引发剂、增稠剂、热引发剂、流平剂、稳定剂、消泡剂、紫外吸收剂；碳材料包括石墨、炭黑、煅烧石油焦、石墨纤维、炭纤维；石墨、炭黑、煅烧石油焦的粒径大于300nm，小于50μm，石墨纤维、炭纤维直径大于300nm，小于60μm，长度不大于600μm。制备的碳晶电热材料发热均匀、使用寿命也得到了极大的提高。

Description

一种高稳定碳晶粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳晶粉及其制备方法，特别是涉及一种高稳定碳晶粉及其制备方法。

背景技术

随着经济的快速发展，现代社会对采暖的品质越来越高，而在采暖的工艺当中最关键的一步就对导电浆料的研发。导电碳材料与银导电材料相比，成本低廉、性价比高、性能稳定，所以得到了及广泛的应用。石墨烯是目前世界上电阻率最小的材料，高导电性、碳材料本质的稳定性以及纳米片层结构等特点都决定了石墨烯可作为优质导电功能单元制备石墨烯碳晶发热材料，但是由于石墨烯本身的憎水性，使得简单的将石墨烯混合在碳晶粉中的工艺会导致碳晶粉制备成的碳浆中的石墨烯难以均匀分散，这就使得所制备的碳晶发热材料的电热稳定性以及使用性能都不稳定。

公开号为CN 103903675 A的专利提供了一种高稳定性导电浆料及其制备方法，本方法所通过加入稳定剂，提高了导电浆料的稳定性，延长导电浆料的使用及储存寿命。但是由于浆料中将银导电功能单元，所以该方法制备的导电浆料价格较高，且高温下银易被氧化，因此产品使用寿命较短。

公开号为CN 103834235 A的专利提供了一种导电石墨烯碳浆油墨及其制备方法，本方法解决单纯石墨烯油墨成本高昂以及传统碳浆导电性低技术问题，该导电油墨在降低了单纯石墨烯油墨成本的前提下，导电性相对于传统碳浆明显提高，但是此工艺没能很好的解决石墨烯在浆料中的分散均匀性的，因此产品的发热均匀性能较差，易出现局部过热等现象，导致使用寿命降低。

本专利通过将石墨烯功能化处理，并通过炭材料结构的控制使得制备的碳晶粉具有优良的稳定性。由于用含有功能化石墨烯的碳晶粉在制备成的碳浆中具有良好的分散稳定性，因而其制备成的碳晶电热材料发热均匀、使用寿命等性能也得到了极大的提高。

发明内容

本发明旨在提供一种高稳定碳晶粉及其制备方法，其特征在于所述高稳定碳晶粉包含0.5～2％重量磺化石墨烯和碳纳米管、2～9％重量助剂和89～97.5％重量的炭材料。其中助剂包括分散剂、光引发剂、增稠剂、热引发剂、流平剂、杀菌剂、稳定剂、消泡剂、紫外吸收剂；碳材料包括石墨、炭黑、煅烧石油焦、石墨纤维、炭纤维；石墨、炭黑、煅烧石油焦的粒径大于300nm，小于50μm，石墨纤维、炭纤维直径大于300nm，小于60μm，长度不大于600μm。

本发明还公开了一种高稳定碳晶粉的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：

(1)将1份质量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸钠调节pH为9，超声处理15～45min，在2000rpm条件下离心15～45min，并用5～10份质量的硼氢化钠在60～80℃条件下部分还原0.5～2h，滤掉杂质，然后将用蒸馏水将母液的pH调节至7；

(2)向上述液体中滴加1～2份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌4～8h，超声处理15～45min，然后再次添加1～2份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌4～8h，添加碳酸钠将pH调节为10，形成部分还原的磺化石墨烯；

(3)向部分还原的磺化石墨烯中添加25～40份质量50～60％的肼，在100℃条件下反应18～30h，得到磺化石墨烯溶液；

((4)将磺化石墨烯溶液超声处理，在2000rpm条件下离心过滤杂质；

(5)按上述重量配比取碳材料、助剂、碳纳米管混合研磨，并加入磺化石墨烯溶液调节到适当的粘度和石墨烯的量，超声处理10～40min；

(6)用三辊机充分分散均匀，制成粘稠状悬浮液体，在100～300℃条件下烘干1～10h得到高稳定碳晶粉。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1

一种高稳定碳晶粉，包含0.5％重量磺化石墨烯和碳纳米管、3％重量助剂和96.5％重量的炭材料。其中助剂包括分散剂、流平剂、杀菌剂、稳定剂、消泡剂、紫外吸收剂；碳材料包括石墨、炭黑、煅烧石油焦、石墨纤维、炭纤维中，石墨、炭黑、煅烧石油焦的粒径大于300nm，小于50μm，石墨纤维、炭纤维直径大于300nm，小于60μm，长度不大于600μm。

本发明还公开了一种高稳定碳晶粉的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：

(1)将1份质量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸钠调节pH为9，超声处理30min，在2000rpm条件下离心30min，并用6份质量的硼氢化钠在70℃条件下部分还原1h，滤掉杂质，然后将用蒸馏水将母液的pH调节至7；

(2)向上述液体中滴加1.2份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌6h，超声处理30min，然后再次添加1.2份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌6h，添加碳酸钠将pH调节为10，形成部分还原的磺化石墨烯；

(3)向部分还原的磺化石墨烯中添加32份质量50～60％的肼，在100℃条件下反应24h，得到磺化石墨烯溶液；

(4)将磺化石墨烯溶液超声处理，在2000rpm条件下离心过滤杂质；

(5)按上述的重量配比取碳材料、助剂、碳纳米管混合研磨，并加入磺化石墨烯溶液调节到适当的粘度和石墨烯的量，超声处理20min；

(6)用三辊机充分分散均匀，制成粘稠状悬浮液体，在150℃条件下烘干4h得到高稳定碳晶粉。

实施例2

一种高稳定碳晶粉包含0.7％重量磺化石墨烯、4％重量助剂和95.3％重量的炭材料。助剂包括分散剂、流平剂、杀菌剂、紫外吸收剂中的一种或者几种；碳材料包括石墨、炭黑、煅烧石油焦、石墨纤维、炭纤维，石墨、炭黑、煅烧石油焦的粒径大于300nm，小于50μm，石墨纤维、炭纤维直径大于300nm，小于60μm，长度不大于600μm。

本发明还公开了一种高稳定碳晶粉的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：

(1)将1份质量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸钠调节pH为9，超声处理35min，在2000rpm条件下离心36min，并用7份质量的硼氢化钠在72℃条件下部分还原1.1h，滤掉杂质，然后将用蒸馏水将母液的pH调节至7；

(2)向上述液体中滴加1.3份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌7h，超声处理35min，然后再次添加1.3份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌5h，添加碳酸钠将pH调节为10，形成部分还原的磺化石墨烯；

(3)向部分还原的磺化石墨烯中添加36份质量50～60％的肼，在100℃条件下反应27h，得到磺化石墨烯溶液；

(4)将磺化石墨烯溶液超声处理，在2000rpm条件下离心过滤杂质；

(5)按上述的重量配比取碳材料、助剂、碳纳米管混合研磨，并加入磺化石墨烯溶液调节到适当的粘度和石墨烯的量，超声处理40min；

(6)用三辊机充分分散均匀，制成粘稠状悬浮液体，在300℃条件下烘干10h得到高稳定碳晶粉。

上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种高稳定碳晶粉，其特征在于包含0.5～2％重量磺化石墨烯和碳纳米管、2～9％重量助剂和89～97.5％重量的石墨、炭黑、煅烧石油焦、石墨纤维、炭纤维。

2.根据权利要求1所述的高稳定碳晶粉，其特征在于所述助剂包括分散剂、光引发剂、增稠剂、热引发剂、流平剂、杀菌剂、稳定剂、消泡剂、紫外吸收剂。

3.根据权利要求1所述的高稳定碳晶粉，其特征在于所述的石墨、炭黑、煅烧石油焦的粒径大于300nm，小于50μm，石墨纤维、炭纤维直径大于300nm，小于60μm，长度不大于600μm。

4.一种高稳定碳晶粉的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：

(1)将1份质量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸钠调节pH为9，超声处理15～45min，在2000rpm条件下离心15～45min，并用5～10份质量的硼氢化钠在60～80℃条件下部分还原0.5～2h，滤掉杂质，然后将用蒸馏水将母液的pH调节至7；

(2)向上述液体中滴加1～2份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌4～8h，超声处理15～45min，然后再次添加1～2份质量的对苯磺酸基重氮四氟硼酸盐，室温下搅拌4～8h，添加碳酸钠将pH调节为10，形成部分还原的磺化石墨烯；

(3)向部分还原的磺化石墨烯添加25～40份质量50～60％的肼，在90℃～120℃下反应18～30h，得到磺化石墨烯溶液；

(4)将磺化石墨烯溶液超声处理，在2000rpm条件下离心过滤杂质；

(5)按权利要求1中所述的重量配比取碳材料、助剂、碳纳米管混合研磨，并加入磺化石墨烯溶液调节到适当的粘度和石墨烯的量，超声处理10～40min；

(6)用三辊机充分分散均匀，制成粘稠状悬浮液体，在100～300℃条件下烘干1～10h得到高稳定碳晶粉。