CN104147224A - 冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，其特征在于：冻干技术作为提高地黄生物利用度高，更便于进行其他炮制的应用。
Description
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，属医药技术领域。
背景技术
冻干技术在我国的中药材炮制加工中已广为应用，冻干可最大限度地保存药用有效成分的活性,较好地保持药材的外观品质、颜色、气味。冻干技术用于中药材的加工文献报道较多，但冻干技术作为制备高活性中药饮片，特别是作为制备高活性地黄饮片未见文献报道。
发明专利CN201310008813.0公开了一种鲜地的冻干方法，冻干地黄梓醇含量与鲜地黄相当，明显高于生地黄。对冻干地黄有效成分的生物利用度未涉及。
发明内容
本发明的目的是提供一种冻干技术的新用途，冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，制备的地黄饮片生物利用度高；更便于进行其他炮制。
本发明是这样实现的：
冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，其特征在于：冻干技术作为提高地黄生物利用度高，更便于进行其他炮制的应用。
本发明的冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，其特征在于：制备高活性地黄饮片的方法：取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间，干燥室压力控制在50Pa以下，升华温度控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，即得。
至此完成了本发明，它提供一种冻干技术的新用途, 冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，制备的地黄饮片生物利用度高，进而可知活性高；更便于加工成生地黄和熟地黄。具有新颖性和创造性。
本领域技术人员公知，新药冻干可最大限度地保存有效成分的活性,较好地保持药材的外观品质、颜色、气味。现有应用冻干技术的目的是最大限度地保存鲜药的有效成分，使其与鲜药活性相当，相对于其它干燥方法，活性高，而不是使其活性高于鲜药。未见应用冻干技术制备的药材活性高于鲜药的报道，更未见冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用的报道。冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，具有创造性和新颖性。
冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，实质不在于冻干技术本身，而在于如何去使用它。我们使用冻干技术制备的冻干地黄梓醇含量稍低于鲜地黄，但梓醇生物利用度冻干地黄比鲜地黄高。
下面通过试验例说明本发明的有益之处。
一、高活性地黄饮片和鲜地黄梓醇含量比较
1、制备样品
将同一地块同时起土的新鲜地黄块,按以下2种方法分别进行加工。
1）鲜地黄：新鲜地黄块根土埋，塑料袋密封保湿；
2）高活性地黄饮片：取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-32℃；干燥室压力控制在50Pa以下；华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
2、高活性地黄饮片和新鲜地黄梓醇含量比较
仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18,10μm,25cm×4.6mm。流动相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mL·min-1,测定波长210 nm。柱温40℃。
样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎,干地黄粉碎过40目筛, 分别精密称定绞碎的鲜地黄2.5g（经干燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄），0.5g高活性地黄饮片,加甲醇25mL,称重,超声处理20min,放冷,补重,过滤。取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备: 精密称定梓醇对照品2.87mg，置10mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液3μL,供试品溶液6μL,注入液相色谱仪测定。以干品计，结果见表1。
表1 高活性地黄饮片和鲜地黄梓醇含量
| 梓醇含量( %) | |
| 鲜地黄 | 6.18 |
| 高活性地黄饮片 | 5.67 |
见表1结果可知，以干品计高活性地黄饮片梓醇含量稍低于鲜地黄，但远远高于文献报道。杨雨曾报道鲜地黄中梓醇含量在2.7%～10.6% ,平均值为6.3%；生地黄梓醇含量在0.7%-2.0%,平均值为1.6%。（杨雨，地黄炮制品成分分析的研究进展，药物分析杂志2010，30(7)，1333页第1.1.2节）
二、高活性地黄饮片和鲜地黄生物利用度比较
仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18,10μm,25cm×4.6mm。流动相：0.6%乙腈-水。流速：1.0mL·min-1，测定波长210 nm。柱温40℃。
对照品溶液的制备：同试验一。
样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎；高活性地黄饮片粉碎过40目筛， 蒸馏水加至5倍中量的（经干燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄）。
给药后大鼠血清的制备：将Wistar大鼠30只，随机分为3组，即空白组、高活性地黄饮片组、鲜地黄组。给药组给药剂量为1.5 mL /100g，灌胃，空白组给予同体积蒸馏水。实验前禁食12h，自由饮水。给药2h后，肌内注射10%水合氯醛(0.3mL /100g)麻醉，腹主动脉取血。血液静置1h，3000r/min，离心10min，吸取上清液，置-20℃冰箱中保存备用。
血清的处理:精密吸取血清2mL，加甲醇8 mL,涡旋振荡2 min，3000 r/min离心20min，取上清液，氮气吹干仪干燥，流动相溶解，定容至2 mL容量瓶中，0.45μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱分析用。
各血清的高效液相图谱对比：高活性地黄饮片组和鲜地黄组血清较空白血清组，多出来一个新的色谱峰，新的色谱峰与梓醇色谱峰在相同的位置，说明新的色谱峰是梓醇的特征峰。
比较高活性地黄饮片组和鲜地黄组血清中梓醇的峰面积，结果，高活性地黄饮片组峰面积是鲜地黄组血清峰面积的1.26倍。说明冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，具有创造性。
三、高活性地黄饮片与生地黄饮片制备熟地黄周期比较
1、制备样品
1）生地黄制备熟地黄:取生地黄，照《中国药典》2010年版蒸法，蒸至黑润，记录时间，取出，晾晒至外皮粘液稍干时，切厚片或块，60℃以下干燥，即得熟地黄，记录时间。
2）高活性地黄饮片制备熟地黄:将鲜地黄冷冻至-10℃以下，升至室温，取出缓缓烘焙至八成干，照《中国药典》2010年版蒸法，蒸至黑润，记录时间，取出，晾晒至外皮粘液稍干时，切厚片或块，60℃以下干燥，干燥，即得熟地黄，记录时间。结果见表2，表3.
表2 不同地黄饮片蒸至黑润时间（小时，%）
| 序号 | 制法 | 时间 |
| 1 | 生地黄 | 8 |
| 2 | 高活性地黄饮片 | 4 |
表3 不同地黄饮片蒸后干燥时间（小时，%）
| 序号 | 制法 | 时间 | 含水量 |
| 1 | 生地黄 | 14 | 13.8 |
| 2 | 高活性地黄饮片 | 10 | 10.3 |
结果看出，高活性地黄饮片制备熟地黄，加工周期明显缩短，可知，高活性地黄饮片更便于炮制。
具体实施方式
实施例1
取新鲜地黄，洗净去杂，切成长度5cm的地黄段；将地黄段装盘，装量为4Kg/㎡左右；冻结温度控制在-28℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，得高活性地黄饮片。
实施例2
取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-32℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，得冻干鲜地黄药材，制成饮片。
实施例3
取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，得冻干鲜地黄药材，制成饮片。
实施例4
取鲜地黄，切成片，置冻干机内，冻结温度控制在29℃之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
实施例5
取鲜地黄，切成片，置冻干机内，冻结温度控制在30℃之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
实施例6
取鲜地黄，切成段，置冻干机内，冻结温度控制在31℃之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
实施例7
取以上实施例制备的一种冻干地黄，粉碎至粗粉,加入4倍量水，在20℃以下搅拌提取4小时，提取液过滤，离心，得冻干地黄提取液；
冻干地黄提取液冻干，真空度为-35.0Pa，预冻温度-40℃，保温2小时；一期升温速度40℃/h，升温0.5小时，保温0.5小时；二期升温速度20℃/h，升温1小时，保温5小时；三期升温速度40℃/h，升温0.5小时，保温8小时；四期升温速度40℃/h，升温0.5小时，保温6小时，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，得冻干地黄提取物；用冻干地黄提取物制成颗粒剂或片剂或胶囊剂。
经临床试验用于治疗癌性发热、习惯性便秘、脱发、老年性痴呆、脑血栓等疾病疗效好于鲜地黄。
Claims (2)
1. 冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，其特征在于：冻干技术作为提高地黄生物利用度高，更便于进行其他炮制的应用。
2.根据权利要求1的冻干技术作为制备高活性地黄饮片的应用，其特征在于： 制备高活性地黄饮片的方法：取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间，干燥室压力控制在50Pa以下，升华温度控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，即得。
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| CN103055022A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-04-24 | 济南康众医药科技开发有限公司 | 一种地黄炮制方法及其在制备药物中的应用 |
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