CN1041445C - 气相合成金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种在直流等离子体喷射CVD设备中利用专利号为93109966.8的大喷口直径等离子炬以廉价的液化石油气作为碳原气相合成金刚石的方法。使用本发明在氩、氢等离子弧中直接吹入液化石油气，可以以每小时30-50微米的速度，生长出质量纯净的金刚石膜。
Description
本发明涉及一种利用廉价易购的液化石油气作为碳源，在直流等离子体喷射CVD设备上气相合成金刚石的方法。
气相合成金刚石较之高压法制造金刚石的优点在于可以在刀具、摩擦片、工艺品、高品质喇叭钛振膜等工业制成品表面直接生成连续的纯金刚石膜层，而且还可以将厚膜从基体上剥离下来用作透镜材料等。近十年来，气相合成金刚石研究进展迅速，较为成熟的方法有微波法、热丝法和直流等离子体喷射法，其中直流等离子喷射法由于具有生长速度快、生产效率高、对气相杂质不敏感等优点而首先进入生产领域。
作为气相合成金刚石的含碳气源可有多种，如专利号为0376694的欧洲专利中，叙述了在改进了供气系统的微波装置中采用多种气体气相合成金刚石的方法，其中含碳气体为选自烷类、烯类、炔类、酮类、醇类或碳的氧化物中之一的纯净物。因微波方法的沉积速度低，供气量很小，故对所选气源的含碳量必需严格计量。若采用含碳气体混合物作为气源，所产生的计量误差往往会超过工艺允许范围，从而影响金刚石膜的质量。以往用于直流喷射气相生长金刚石膜的等离子炬，由于含碳气体与工作气体一起流经两电极之间，导致结碳落入膜层造成污染。专利号为0388861的欧洲专利叙述了一种从等离子炬下方吹入甲烷气合成金刚石的方法。但由于甲烷气价格昂贵，生产厂家少，装瓶压力高，易燃易爆，不便于运输，因此，不利于这一技术的推广应用。另外，从该专利看出，不可能生长大面积的金刚石，因为该专利所叙述的等离子炬只是在小喷口直径压缩阳极等离子炬的基础上，改变了进气方式，其双阳极结构必须使压缩的定向良好的相互垂直的束流相遇，才能电导通，进入工作状态，这就从根本上限制了等离子束流的扩束和金刚石沉积面积的扩大。专利号为93109966.8的中国专利发明了一种大喷口直径等离子炬，避免了电极烧蚀带来的污染，降低了对含碳气体中杂质的敏感性，加宽了碳氢比例工艺参数范围，从而为本发明的实现奠定了基础。这篇专利主要内容是：采用了环状大直径阳极喷嘴，环状均匀放电，轴向磁场和在相距较远的阴极阳极之间增加多个限束环，这样可防止弧摆，同时在最末级限束环与环状阳极之间造成电弧与轴向磁场的较大的正交分量，促使环状阳极上放电斑点作高速旋转运动，产生大面积温度均匀的等离子弧柱。
本发明的目的正是在于利用大喷口直径等离子炬，以廉价易购的液化石油气为碳源，以氩气和氢气为工作气体，在直流等离子体喷射CVD设备上沉积出高质量的金刚石膜，从而大幅度降低生产成本，简化生产过程。
本发明所述的气相合成金刚石的方法，其特征在于以液化石油气为碳源，以氩气和氢气为工作气体，使用CN93109966.8专利的大喷口直径等离子炬，将所述液化石油气从所述的等离子炬的阳极喷嘴下方0～30毫米范围内吹入。在所述的设备上首先以小流量氩气起弧，并逐步调整流量至10～25SLM(标准升每分钟)，最好是15～20SLM，再通入氢气，并逐步调整流量至1～4SLM，最好是2～3SLM，然后在阳极喷嘴下方0～30毫米范围内将液化石油气吹入等离子体流，并逐步调整流量至氢气流量的1％～10％，最好是3％～6％。调整沉积台高度，使基片或工件表面温度达900～1100℃，沉积腔压力调至50～350Torr，这时在基片或工件表面上便开始生长金刚石膜。
本发明的优点是生产成本低，生产过程简单，并能以廉价易购的液化石油气为碳源，生长出高纯度的金刚石膜，其生长速率可达30～50微米/小时。附图为在扫描电镜下观察到的沉积金刚石膜片的表面形貌，其沉积条件为：将直径为26毫米、厚度为1.5毫米的圆形Mo片两面用磨床磨平，其中一面用5微米粒度的金刚石微粉打磨，然后用超声波清洗，热风吹干。将打磨过的一面朝上放在直流等离子体喷射CVD设备的沉积台中央，关闭沉积腔，并抽真空至10-2Torr。通入普通纯度氩气冲洗一遍沉积腔，调节流量至3SLM，高压点火起弧后，加大流量在15SLM。通入普通纯度的氢气至流量2SLM。在距阳极喷嘴下方5毫米处吹入普通液化石油气，流量为0.04SLM。调整沉积台高度至基片表面温度达1100℃，沉积1小时，膜厚为45微米。激光Raman谱只显示尖锐的1332CM-1处的金刚石峰，说明无非金刚石碳存在。X射线衍射只显示出金刚石、钼及碳化钼的衍射峰，说明无其他晶体夹杂。
Claims (3)
1.一种气相合成金刚石的方法，其特征在于以液化石油气为碳源，以氩气和氢气为工作气体，使用CN93109966.8专利的大喷口直径等离子炬，将所述液化石油气从所述的等离子炬的阳极喷嘴下方0～30毫米范围内吹入。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的氩气流量范围为每分钟10～25标准升(SLM)，氢气流量范围为每分钟1～4标准升(SLM)，液化石油气流量范围为氢气的1％～10％。
3.根据权利的要求1或2所述的方法，其特征在于所述的氩气流量范围是每分钟15～20标准升(SLM)，氢气流量范围是每分钟2～3标准升(SLM)，液化石油气流量范围是氢气的3％～6％。
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| CN 94110656 CN1041445C (zh) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 气相合成金刚石的方法 |
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| CN 94110656 CN1041445C (zh) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 气相合成金刚石的方法 |
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1994
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