CN104140475A - 一种季铵化壳聚糖的制备方法 - Google Patents

一种季铵化壳聚糖的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种季铵化壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将壳聚糖溶于有机酸中，在25～35℃条件下搅拌1～2小时；(2)将步骤(1)所得体系降温至0～5℃，然后加入三聚氯氰与四氢呋喃，搅拌反应8～12小时；(3)将步骤(2)所得体系升温至25～35℃，加入三乙胺，搅拌反应8～12小时；(4)将步骤(3)所得体系进行固液分离，用去离子水清洗固体3～5次，然后将固体在60～90℃真空干燥12～24小时，得到季铵化壳聚糖。本发明制备的季铵化壳聚糖具有高的电荷密度，杀菌性能强。且本发明的制备方法原料廉价易得，反应条件温和，操作方便。

Description

一种季铵化壳聚糖的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种季铵化壳聚糖的制备方法。
背景技术
壳聚糖由于具有较好的生物相容性而被广泛应用于医药、农业、食品、造纸、印染和日化等领域，成为重点开发的生物新材料。壳聚糖表面携带有一定的正电荷，可使用作为杀菌剂，但这些正电荷容易随环境的酸碱性变化，影响壳聚糖的应用效果。将壳聚糖表面进行季铵化可以增加壳聚糖的正电荷数量，且季铵化的壳聚糖携带的正电荷不容易随酸碱条件变化。然而，目前文献报道中的壳聚糖季铵化方法难以实现壳聚糖携带高密度的正电荷。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题，提供一种季铵化壳聚糖的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种季铵化壳聚糖的制备方法，所述季铵化壳聚糖具有如下所示的结构式：
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶于有机酸中，在25～35℃条件下搅拌1-2小时；
(2)将步骤(1)所得体系降温至0～5℃，然后加入三聚氯氰与四氢呋喃，搅拌反应8～12小时；
反应式如下：
(3)将步骤(2)所得体系升温至25～35℃，加入三乙胺，搅拌反应8～12小时；反应式如下：
(4)将步骤(3)所得体系进行固液分离，用去离子水清洗固体3～5次，然后将固体在60～90℃真空干燥12～24小时，得到季铵化壳聚糖。
步骤(1)中所述的有机酸为乙酸，三聚氯氰与壳聚糖的质量比为(0.9～1.4)∶1，三乙胺与壳聚糖的质量比为(1.2～1.9)∶1。
与现有技术相比，本发明制备的季铵化壳聚糖具有高的电荷密度，杀菌性能强。且本发明的制备方法原料廉价易得，反应条件温和，操作方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
准确称取2g壳聚糖溶于100ml浓度为5％的乙酸中，在30℃条件下搅拌1小时；所得体系降温至0℃，然后加入2.5g三聚氯氰与50ml四氢呋喃，搅拌12小时；所得体系升温至35℃，加入3.0g三乙胺，搅拌12小时；所得体系过滤得胶状固体，用30ml去离子水清洗固体5次，然后将固体在90℃真空干燥24小时，得季铵化壳聚糖。
实施例2
准确称取2g壳聚糖溶于100ml浓度为5％的乙酸中，在35℃条件下搅拌1.5小时；所得体系降温至5℃，然后加入2g三聚氯氰与50ml四氢呋喃，搅拌8小时：所得体系升温至30℃，加入2.5g三乙胺，搅拌8小时；所得体系过滤得胶状固体，用30ml去离子水清洗固体3次，然后将固体在70℃真空干燥20小时，得季铵化壳聚糖。
实施例3
准确称取2g壳聚糖溶于100ml浓度为5％的乙酸中，在25℃条件下搅拌2小时；所得体系降温至2℃，然后加入2.8g三聚氯氰与50ml四氢呋喃，搅拌10小时；所得体系升温至25℃，加入3.5g三乙胺，搅拌10小时；所得体系过滤得胶状固体，用30ml去离子水清洗固体4次，然后将固体在80℃真空干燥16小时，得季铵化壳聚糖。
产品季铵化壳聚糖的IR(KBr，cm-1)：3444.9，2928.7，1642.8，1530，1500，1395.6，10971。

Claims (2)

1.一种季铵化壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述季铵化壳聚糖具有如下所示的结构式：
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶于有机酸中，在25～35℃条件下搅拌1～2小时；
(2)将步骤(1)所得体系降温至0～5℃，然后加入三聚氯氰与四氢呋喃，搅拌反应8～12小时；
(3)将步骤(2)所得体系升温至25～35℃，加入三乙胺，搅拌反应8～12小时；
(4)将步骤(3)所得体系进行固液分离，用去离子水清洗固体3～5次，然后将固体在60～90℃真空干燥12～24小时，得到季铵化壳聚糖。
2.如权利要求1所述的季铵化壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机酸为乙酸，三聚氯氰与壳聚糖的质量比为(0.9～1.4)∶1，三乙胺与壳聚糖的质量比为(1.2～1.9)∶1。
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