CN104129828A - 一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法。所述方法具体为：按废水走向布置安排2～8组静态混合器和澄清槽组合；澄清槽上部的萃取相连续流入前一组合的静态混合器，澄清槽下部的萃余相即废水连续流入下一组合静态混合器中；第一组静态混合器进入刚脱酸脱氨后的废水，澄清槽上部的萃取相进入酚塔进行溶剂回收；最后一组静态混合器加入新鲜脱酚萃取剂，澄清槽下部的萃余相进入水塔进行溶剂汽提回收。本发明方法萃取级数明确，效果更好，减少了混合过程的占地。

Description

一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法
技术领域
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法。
背景技术
煤化工高浓含酚氨废水通常含有氨氮、硫化物、粉尘、煤焦油、单元酚、多元酚以及其他有机污染物。其中的酚类物质的含量可达2000-25000mg/L，其中，单元酚的含量为1000-9000mg/L，多元酚的含量为1000-16000mg/L，COD值为15000-65000mg/L。在对这类含酚废水进行处理时，通常采用萃取的方法，绝大部分的酚类物质进入萃取相中，通过精馏分离得到粗酚产品以及萃取剂，留在萃余相中的酚类物质含量非常低，能够直接进行后续的生化处理。目前，工业上煤化工含酚废水萃取单元通常是在萃取塔中进行的，萃取塔常用的有填料萃取塔和转盘式萃取塔，二者都存在级间返混严重，级效率低，分离界面不易控制等问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法，以甲基异丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽组成的若干个组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
优选的，所述组合中，每一个组合包含一组静态混合器和一个澄清槽；所述澄清槽上部的萃取相连续流入前一组合的静态混合器，澄清槽下部的萃余相连续流入下一组合静态混合器中；脱酸脱氨后的含酚废水从第一个组合的静态混合器加入，第一个组合的澄清槽上部的萃取相进入酚塔进行溶剂回收；脱酚萃取剂从最后一个组合的静态混合器加入，最后一个组合的澄清槽下部的萃余相进入水塔进行溶剂汽提回收。
优选的，所述含酚废水与脱酚萃取剂的体积比为1-10:1；每一组静态混合器和澄清槽的萃取温度为40-85℃；所述含酚废水的pH值为9以下。
更加优选的，所述含酚废水的pH值为4-8。
优选的，所述含酚废水中总酚的含量为2000-25000mg/L，所述总酚包括单元酚和多元酚，其中，多元酚的含量为1000-16000mg/L，单元酚的含量为1000-9000mg/L，COD值为10000-65000mg/L。
优选的，所述萃取在静态混合器和澄清槽组成的若干个组合中进行，且萃取级数为2-8级(即组合的个数为2-8个)。
优选的，所述方法还包括将所述萃取相在第一精馏塔中进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗酚产品，脱酚萃取剂循环用于萃取含酚废水。
更优选的，所述第一精馏塔的操作条件包括：塔釜温度为110-220℃，压力为0.1-0.2MPa，精馏理论级数为5-20级。
优选的，所述方法还包括将所述萃余相在第二精馏塔进行精馏，得到残余的脱酚萃取剂和脱酚废水。精馏后的脱酚萃取剂循环使用，脱酚污水可进入生化阶段进一步处理以便达标排放。
更优选的，所述第二精馏塔的操作条件包括：塔釜温度为95-110℃，压力为0.1-0.2MPa，精馏理论级数为5-25级。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明萃取工艺处理量大，级效率更高；
(2)本发明萃取设备结构简单，容易放大和操作；
(3)本发明萃取工艺两相流量比范围大，设备运转稳定可靠，易于开、停工；
(4)本发明易实现多级连续操作，便于调节级数。
附图说明
图1为实施例2的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明提供了一种含酚废水混合澄清萃取脱酚的方法，以甲基异丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽的组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收；每一个组合包含一组静态混合器和一个澄清槽，所述澄清槽上部的萃取相连续流入前一组合的静态混合器，澄清槽下部的萃余相(即废水)连续流入下一组合静态混合器中；脱酸脱氨后的含酚废水进入第一个组合的静态混合器，第一个组合的澄清槽上部的萃取相进入酚塔进行溶剂回收；最后一个组合的静态混合器加入新鲜脱酚萃取剂，最后一个组合的澄清槽下部的萃余相进入水塔进行溶剂汽提回收。
以下实施例和对比例中，所述含酚废水均为煤气化废水，所述含酚废水中总酚的含量根据HJ502-2009中规定的溴化容量法(不同的是不进行预蒸馏的步骤)进行测定；单元酚的含量根据HJ502-2009中规定的预蒸馏后溴化容量法进行测定；多元酚的含量为总酚的含量减去单元酚的含量；COD值采用HJT399-2007中规定的方法进行测定。
实施例1
按照本发明方法处理煤化工含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
煤化工含酚废水，总酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，与脱酚萃取剂甲基异丁基甲酮在静态混合器和澄清槽的组合中逆流萃取，萃取级数8级，脱酚萃取剂与含酚废水体积比为1：3，萃取温度40℃，pH值为6.5，分别得到含粗酚、大量脱酚萃取剂的萃取相和含少量脱酚萃取剂、大量水的萃余相。萃取相进入精馏塔即酚塔，精馏理论级数15级，塔釜212℃，压力0.105～0.11MPa，塔顶得到的脱酚萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。萃余相进入精馏塔即水塔，精馏塔理论级数20级，塔釜100～103℃，压力0.10～0.11MPa，塔顶经油水分离器后得到脱酚萃取剂，塔釜出煤化工废水。
经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量145mg/L，多元酚117mg/L，COD1018mg/L。
实施例2
按照本发明方法处理煤化工含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽的组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。具体工艺如图1所示：萃取级数为5级(即包含5个静态混合器和澄清槽的组合)，1为第一个组合的静态混合器，2为第一个组合的澄清槽，3为脱酸脱氨后的含酚废水，4为萃取相，5为脱酚后的废水，6为溶剂储罐来的脱酚萃取剂；脱酸脱氨后的含酚废水3进入第一个组合的静态混合器1，然后进入第一个组合的澄清槽2，第一个组合的澄清槽2下部的萃余相进入第二个组合的静态混合器，然后进入第二个组合的澄清槽，第二个组合的澄清槽下部的萃余相进入第三个组合的静态混合器，依次类推，直至最后一个组合，最后一个组合的澄清槽下部的萃余相即脱酚后的废水5进入水塔进行溶剂汽提回收；澄清槽上部的萃取相连续流入前一组合的静态混合器，最后一个组合的澄清槽上部的萃取相进入第四个组合的静态混合器，然后进入第四个组合的澄清槽，依次类推，第二个组合的澄清槽上部的萃取相进入第一个组合的静态混合器，然后进入第一个组合的澄清槽2，第一个组合的澄清槽2上部的萃取相4进入酚塔进行溶剂回收。
煤化工含酚废水，总酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，与脱酚萃取剂甲基异丁基甲酮在静态混合器和澄清槽的组合中逆流萃取，萃取级数5级，脱酚萃取剂与含酚废水体积比为1：6，萃取温度85℃，pH值为8，分别得到含粗酚、大量脱酚萃取剂的萃取相和含少量脱酚萃取剂、大量水的萃余相。萃取相进入精馏塔即酚塔，精馏理论级数5级，塔釜220℃，压力0.14～0.15MPa，塔顶得到的脱酚萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。萃余相进入精馏塔即水塔，精馏塔理论级数25级，塔釜105～110℃，压力0.14～0.15MPa，塔顶脱酚萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量293mg/L，多元酚256mg/L，COD2514mg/L。
实施例3
按照本发明方法处理煤化工含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽的组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
煤化工含酚废水，总酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，与脱酚萃取剂甲基异丁基甲酮在静态混合器和澄清槽的组合中逆流萃取，萃取级数8级，脱酚萃取剂与含酚废水体积比为1：10，萃取温度50℃，pH值为5，分别得到含粗酚、大量脱酚萃取剂的萃取相和含少量脱酚萃取剂、大量水的萃余相。萃取相进入精馏塔即酚塔，精馏理论级数20级，塔釜212℃，压力0.105～0.11MPa，塔顶得到的脱酚萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。萃余相进入精馏塔即水塔，精馏塔理论级数5级，塔釜110℃，压力0.10～0.11MPa，塔顶的脱酚萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量325mg/L，多元酚278mg/L，COD2697mg/L。
实施例4
按照本发明方法处理煤化工含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽的组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
煤化工含酚废水，总酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，与脱酚萃取剂甲基异丁基甲酮在静态混合器和澄清槽的组合中逆流萃取，萃取级数2级，脱酚萃取剂与含酚废水体积比为1：3，萃取温度40℃，pH值为9，分别得到含粗酚、大量脱酚萃取剂的萃取相和含少量脱酚萃取剂、大量水的萃余相。萃取相进入精馏塔即酚塔，精馏理论级数15级，塔釜210℃，压力0.105～0.11MPa，塔顶得到的脱酚萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。萃余相进入精馏塔即水塔，精馏塔理论级数10级，塔釜100～103℃，压力0.10～0.11MPa，塔顶的脱酚萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量818mg/L，多元酚502mg/L，COD3116mg/L。
实施例5
按照本发明方法处理煤化工含酚废水，以甲基异丁基甲酮为脱酚萃取剂，用静态混合器和澄清槽组合代替萃取塔，将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
煤化工含酚废水，总酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，与脱酚萃取剂甲基异丁基甲酮在静态混合器和澄清槽组合中逆流萃取，萃取级数5级，脱酚萃取剂与含酚废水体积比为1：5，萃取温度60℃，pH值为6.5，分别得到含粗酚、大量脱酚萃取剂的萃取相和含少量脱酚萃取剂、大量水的萃余相。萃取相进入精馏塔即酚塔，精馏理论级数10级，塔釜212℃，压力0.105～0.11MPa，塔顶得到的脱酚萃取剂循环利用，塔釜得到粗酚产品。萃余相进入精馏塔即水塔，精馏塔理论级数15级，塔釜100～103℃，压力0.10～0.11MPa，塔顶的脱酚萃取剂经油水分离器后得到，塔釜出煤化工废水。
经检测，酚氨回收后从水塔出来的废水中总酚含量207mg/L，多元酚166mg/L，COD1986mg/L。
实施例6
该实施例用于说明本发明提供的含酚废水的处理方法。
按照实施例1的方法对含酚废水进行处理，不同的是，将含酚废水(总酚含量为12700mg/L，多元酚含量为4250mg/L，COD值为34852mg/L)用相同体积的含酚废水(总酚含量为2000mg/L，单元酚含量为1000mg/L，多元酚含量为1000mg/L，COD值为12500mg/L替代。经检测，从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为92mg/L，单元酚含量为8mg/L，多元酚含量为84mg/L，COD值为855mg/L。
实施例7
该实施例用于说明本发明提供的含酚废水的处理方法。
按照实施例1的方法对含酚废水进行处理，不同的是，将含酚废水(总酚含量为12700mg/L，多元酚含量为4250mg/L，COD值为34852mg/L)用相同体积的含酚废水(总酚含量为25000mg/L，单元酚含量为9000mg/L，多元酚含量为16000mg/L，COD值为65000mg/L)替代。经检测，从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为383mg/L，单元酚含量为78mg/L，多元酚含量为305mg/L，COD值为2958mg/L。
对比例1
该对比例用于说明含酚废水的参比处理方法。
按照实施例1的方法对含酚废水进行处理，不同的是，静态混合器和澄清器用萃取塔替代。从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为201mg/L，单元酚含量为39mg/L，多元酚含量为162mg/L，COD值为1580mg/L。
对比例2
该对比例用于说明含酚废水的参比处理方法。
按照实施例2的方法对含酚废水进行处理，不同的是，静态混合器和澄清器用萃取塔替代。从水塔塔釜出来的脱酚废水中总酚含量为379mg/L，单元酚含量为71mg/L，多元酚含量为308mg/L，COD值为3048mg/L。
从以上实施例的结果可以看出，采用本发明提供的方法能够对含酚废水进行非常有效地处理。从实施例1、2与对比例1、2的对比可以看出，采用静态混合器和澄清器具有更好的萃取效果，极具工业应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法，以甲基异丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮为脱酚萃取剂，其特征在于，所述方法为将脱酸脱氨后的含酚废水在静态混合器和澄清槽组成的若干个组合内完成萃取，之后，萃取相和萃余相分别进入酚塔和水塔进行溶剂回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述组合中，每一个组合包含一组静态混合器和一个澄清槽；所述澄清槽上部的萃取相连续流入前一组合的静态混合器，澄清槽下部的萃余相连续流入下一组合静态混合器中；脱酸脱氨后的含酚废水从第一个组合的静态混合器加入，第一个组合的澄清槽上部的萃取相进入酚塔进行溶剂回收；脱酚萃取剂从最后一个组合的静态混合器加入，最后一个组合的澄清槽下部的萃余相进入水塔进行溶剂汽提回收。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚废水与脱酚萃取剂的体积比为1-10:1；每一组静态混合器和澄清槽的萃取温度为40-85℃，所述含酚废水的pH值为9以下。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含酚废水的pH值为4-8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚废水中总酚的含量为2000-25000mg/L，所述总酚包括单元酚和多元酚，其中，多元酚的含量为1000-16000mg/L，单元酚的含量为1000-9000mg/L，COD值为10000-65000mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取在静态混合器和澄清槽的组合中进行，且萃取级数为2-8级。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述萃取相在第一精馏塔中进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗酚产品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的操作条件包括：塔釜温度为110-220℃，压力为0.1-0.2MPa，精馏理论级数为5-20级。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述萃余相在第二精馏塔进行精馏，得到残余的脱酚萃取剂和脱酚废水。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的操作条件包括：塔釜温度为95-110℃，压力为0.1-0.2MPa，精馏理论级数为5-25级。
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