CN104108812B - 一种焦磷酸铜电镀废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，是通过以下的步骤实现的：(1)回收焦磷酸根离子及破络：向焦磷酸铜废水中滴加二价铜离子溶液,回收废水中过量的焦磷酸根离子並且破络，同时产生淡绿色粉末沉淀的焦磷酸铜,继续不断滴加，至pH为6～6.5为止；(2)固液分离：将沉淀物与废水进行固液分离，得泥状淡绿色焦磷酸铜，直接回槽补充使用；(3)水回用：滤液经双膜法处理后直接回到焦磷酸铜电镀淋洗水。本发明提供一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，在回收焦磷酸根的同时也破络,使后续水回用的工艺容易实现。本发明除了节能减排外，还能降低处理成本，达到金属及水双回用的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，属于焦磷酸铜电镀废水处理的技术领域。
背景技术
焦磷酸盐预镀铜工艺经多年研究,己取得镀层良好的结合力，并且在镀液的电流效率、分散能力、覆盖能力、深镀能力和稳定性等方面与氰化物镀液相当，有的比氰化物镀液还好，是一种取代氰化物预镀铜的一个理想的清洁生产工艺。含焦磷酸铜络合阴离子的碱性镀铜为人们所熟知已逾125年,然而它仅在35年前才具有工业实用价值。曾有不少文章报道了槽液配方、操作条件和应用情况。
槽液的主要成分为焦磷酸铜及焦磷酸钾，其组合产生溶解性的焦磷酸铜钾络合物，分子式K6[Cu(P2O7)2]。电镀浴组成要求P比(7-8.5：1),(即焦磷酸根与金属铜重量比)，故淋洗水除含铜离子(焦磷酸铜钾铬盐)外,还有大量的游离焦磷酸根。废水处理重点以去除重金属铜及总磷为目的。
焦磷酸铜的废水处理,传统方法有：石灰中和法、离子交换法、亚铁还原法、电解回收铜等。
例如：
郑州轻工业学院的冯绍彬、商士波等，将过量的硫酸铜加入焦磷酸铜废水,pH控制在2～3,产生焦磷酸铜沉淀。过量的铜离子,用铁置换回收。其缺点是，过量铜离子再用铁置换回收,废液含铁,需再中和处理去除铁,其增加导电盐,当然也增加水回用难度。
朱龙、汤清家等,以硫酸亚铁为破络剂,将铜还原为亚铜离子，亚铁及己被氧化的三价铁,利用它的氢氧化物凝聚作用,将氧化亚铜吸附,网捕共沉淀，达到除铜目的。
发生的主要反应为
Fe2++2OH-＝Fe(OH)2↓
Fe(OH)2+OH--e-＝Fe(OH)3↓
2[Cu(P2O7)2]6-+2OH-+2e-＝Cu2O+4P2O7 4-+H2O
罗耀宗、黄安生、黄胜强等,利用阴离子交换树脂,吸附[Cu(P2O7)2]6-+,只是回收铜。因树脂对铜吸附力远大于焦磷酸根,故焦磷酸根被排至废水池,需以石灰法除磷,产生大量污泥。
美国的R.E.Wing,W.G.Rayford,W.M.Doane等,加石灰、氯化钙等,pH值控制在9～11.5。铜是以焦磷酸铜沉淀下来的,只要变更被沉淀的纯焦磷酸铜溶液pH值--当pH值3～9范围内沉淀是蓝色,pH值超过10时,呈红色。而氢氧化铜就不能观察到这种色泽变化,而且氢氧化铜在pH＜5时将破溶解,故证明铜是以焦磷酸铜沉淀下来的。
综合上述方法均存在着缺点：如不能同时回收铜及焦磷酸根,产生焦磷酸铜沉淀,回槽补充及水不适宜回用等缺点。
发明内容
本发明提供一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，在破络的同时也回收焦磷酸根，使后续水回收工艺容易实现。不但是节能减排，而且能降低处理成本、金属及水双回用的方法。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，是通过以下的步骤实现的：
(1)回收焦磷酸根离子及破络：在焦磷酸铜废水中滴加二价铜离子溶液,回收废水中过量的焦磷酸根离子並且破络，同时产生淡绿色粉末沉淀的焦磷酸铜,继续不断滴加，至pH为6～6.5为止；
(2)固液分离：将沉淀物与废水进行固液分离，得泥状淡绿色焦磷酸铜，直接回槽补充使用；
(3)水回用：滤液经双膜法处理后，适宜回用为焦磷酸铜电镀淋洗水。
所述步骤(1)中的二价铜离子,包括硝酸铜、硫酸铜及氯化铜,优选为氯化铜，二价铜离子,不但是破络剂也是除磷剂。
所述步骤(1)中的二价铜离子的加入浓度为1-2mol。
所述步骤(3)中的滤液,在不增加导电率；不加钙除磷情况下，滤液适宜进行超滤、反渗透等工艺进行水回用。
焦磷酸铜淋洗水含有：K6[Cu(P2O7)2]及P2O7 4-,滴加二价铜离子破络，回收焦磷酸根,产生焦磷酸铜回槽补充使用。
破络反应式如下：
[Cu(P2O7)2]6-+3CuCl2→2Cu2P2O7↓+6Cl2 -
焦磷酸根回收,反应式如下：
P2O7 4+2CuCl2→Cu2P2O7↓+4Cl2 -
焦磷酸水解为正磷酸,与二价铜离子反应式如下：
PO4 3-+2CuCl2→Cu3(PO4)2↓
正磷酸根容许限量100g/L,回槽补充不影响电镀作业。
本发明的优越性为：
1.本专利方法处理，适宜水回用：废液含磷离子浓度高，以石灰中和处理的传统方法，会产生大量污泥且滤液含钙浓度高,容易阻塞处理膜，不适宜反渗透的脱盐系统,水不宜回用。
2.本专利方法处理,不产生污泥：本发明同时将焦磷酸铜钾络盐破络并进行焦磷酸根的回收,产制焦磷酸铜,回槽使用,不产生污泥,是节能减排的清洁生产。
附图说明
图1为本发明实施例的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
下面结合附图以“苏州捷信科技有限公司”排放的焦磷酸铜废水(铜离子220.8mg/L；焦磷酸钾2597.8mg/L)为例对本发明的优选实施例进行详细介绍。
步骤：
1)回收焦磷酸根离子及破络：将一升的焦磷酸铜废水(组成如上述),置于2升烧杯中。在搅拌中滴加1mol的氯化铜溶液,废水中过量的焦磷酸根离子,反应产生淡绿色的焦磷酸沉淀；同时焦磷酸铜钾络合物破络，也产生淡绿色的焦磷酸沉淀。继续不断滴加，至pH为6.0为止；终点时,1mol的氯化铜溶液使用量为26.2ml。
2)固液分离：将沉淀物与废水进行固液分离，得泥状淡绿色焦磷酸铜,纯水洗涤后回槽补充使用。滤液分折值：铜离子0.3mg/L；总磷5mg/L。
3)水回用：滤液经上述处理，在导电率不增加；又没增加钙离子污染情况下。经活性炭、超滤、反渗透等处理。直接回用为焦磷酸铜电镀淋洗水。
实施例2
模拟焦磷酸铜废水进行处理
依典型焦磷酸铜槽液配制
焦磷酸铜：80g/L
焦磷酸钾：320g/L
pH值8.6
P比：7.5
稀释100倍,作模拟淋洗水。
组成分：
铜离子266.5mg/L
焦磷酸钾3150.6mg/L
步骤：
1)回收焦磷酸根离子及破络：将一升的焦磷酸铜模拟废水,置于2升烧杯中。在搅拌中滴加1.5mol的氯化铜溶液,废水中过量的焦磷酸根离子,反应产生淡绿色的焦磷酸沉淀；同时焦磷酸铜钾络合物破络，也产生淡绿色的焦磷酸沉淀。继续不断滴加，至pH为6.0为止；终点时,1.5mol的氯化铜溶液使用量为20.8ml。
2)固液分离：将沉淀物与废水进行固液分离，得泥状淡绿色焦磷酸铜,纯水洗涤后回槽补充使用。滤液分折值：铜离子0.5mg/L；总磷10mg/L。
3)水回用：滤液经上述处理，在导电率不增加；又没增加钙离子污染情况下。经活性炭、超滤、反渗透等处理。直接回用为焦磷酸铜电镀淋洗水。
Claims (2)
1.一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：
(1)回收焦磷酸根离子及破络：向焦磷酸铜废水中滴加二价铜离子溶液,回收废水中过量的焦磷酸根离子并且破络，同时产生淡绿色粉末沉淀的焦磷酸铜,继续不断滴加，至pH为6～6.5为止；
(2)固液分离：将沉淀物与废水进行固液分离，得泥状淡绿色焦磷酸铜，直接回槽补充使用；
(3)水回用：滤液使用双膜法处理,直接回用到焦磷酸铜电镀淋洗水。
2.根据权利要求1所述的一种焦磷酸铜电镀废水处理方法，其特征在于所述步骤(1)中的二价铜离子为硝酸铜、硫酸铜及氯化铜。
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2014
- 2014-07-03 CN CN201410314838.8A patent/CN104108812B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101439911A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-05-27 | 山东天诺光电材料有限公司 | 一种焦磷酸盐镀铜废水的处理方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 冯绍彬等."焦磷酸盐直接镀铜工艺及其废水处理".《材料保护》.2004,第36卷(第9期),第235-237页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104108812A (zh) | 2014-10-22 |
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Effective date of registration: 20170323 Address after: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Patentee after: Shucheng joint surface treatment Co., Ltd. Address before: 215111 Jiangsu city of Suzhou province Wuzhong District Jinting town tile Hill Building 3 Patentee before: SUZHOU LIANKE NANO PURIFICATION TECHNOLOGY CO., LTD. |
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Address after: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Patentee after: Shucheng Union Environmental Technology Co., Ltd. Address before: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Patentee before: Shucheng joint surface treatment Co., Ltd. |
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Denomination of invention: Treating method for copper pyrophosphate electroplating wastewater Effective date of registration: 20180730 Granted publication date: 20170111 Pledgee: Anhui Shucheng rural commercial bank Limited by Share Ltd hang Bu branch Pledgor: Shucheng Union Environmental Technology Co., Ltd. Registration number: 2018340000342 |
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Address after: 231300 Yulan Road, Hangzhou Economic Development Zone, Shucheng County, Anhui, Lu'an Patentee after: China Singapore United Technology Environment (Anhui) Co., Ltd Address before: 231300 Yulan Road, Hangzhou Economic Development Zone, Shucheng County, Anhui, Lu'an Patentee before: SHUCHENG LINK ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Date of cancellation: 20210408 Granted publication date: 20170111 Pledgee: Anhui Shucheng rural commercial bank Limited by Share Ltd. hang Bu branch Pledgor: SHUCHENG LINK ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2018340000342 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CI03 | Correction of invention patent |
Correction item: Patentee|Address Correct: China Singapore United Technology (Anhui) Co.,Ltd.|231300 Yulan Road, Hangbu Economic Development Zone, Shucheng County, Lu'an City, Anhui Province False: China Singapore United Technology Environment (Anhui) Co., Ltd|231300 Yulan Road, Hangbu Economic Development Zone, Shucheng County, Lu'an City, Anhui Province Number: 51-02 Volume: 36 |
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| CI03 | Correction of invention patent |