CN104108014A - 硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具 - Google Patents

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆工具，该包覆工具中，硬质包覆层具备优异的硬度及韧性，在长期的使用中发挥耐崩刀性、耐缺损性。本发明通过以下方式实现所述目的。硬质包覆层至少包括以组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示的复合氮化物或复合碳氮化物的层，Al的含有比例x及C的含有比例y满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005，x、y均为原子比，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，立方晶相所占的面积比例为50～90面积%，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A在5以下，具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒具有双晶关系。

Description

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具
技术领域
本发明涉及一种在合金钢等的伴有高热发生，并对刀片作用冲击性负荷的高速断续切削加工中，硬质包覆层具备优异的耐崩刀性，从而在长期的使用中发挥优异的切削性能的表面包覆切削工具（以下称为包覆工具）。
背景技术
以往已知，通常在由碳化钨（以下以WC表示）基硬质合金、碳氮化钛（以下以TiCN表示）基金属陶瓷或立方晶氮化硼（以下以cBN表示）基超高压烧结体构成的基体（以下将这些总称为基体）的表面，作为硬质包覆层通过物理蒸镀法包覆形成有Ti-Al系的复合氮化物层的包覆工具，它们发挥优异的耐磨损性。
虽然以往的包覆形成有Ti-Al系的复合氮化物层的包覆工具的耐磨损性优异，但在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等的异常损耗，因此对于硬质包覆层的改善提出了种种提案。
例如，专利文献1中记载有，通过在TiCl4、AlCl3、NH3的混合反应气体中在650～900℃的温度范围内进行化学蒸镀，从而蒸镀形成Al的含有比例x的值为0.65～0.95的（Ti1-xAlx）N层的包覆工具，但该包覆工具中以在该（Ti1-xAlx）N层上进一步包覆Al2O3层，来提高隔热效果为目的，因此并未公开将x的值提高到0.65～0.95的（Ti1-xAlx）N层的形成对切削性能具有怎样的影响这一点，并且这一点难以预知。
另外，专利文献2中提出有如下提案，即将TiCN层、Al2O3层作为内层，通过化学蒸镀法将立方晶结构或包含六方晶结构的立方晶结构的（Ti1-xAlx）N层（其中，x为0.65～0.9）作为外层包覆于其上，并通过向该外层提供100～1100MPa的压缩应力来改善包覆工具的耐热性及疲劳强度。
另外，专利文献3中提出提供一种包覆工具，其为由Cr、Ti、Al、V的氮化物中的至少二种金属氮化物构成的复合体，通过将该复合体所示的X射线衍射峰即构成复合体的各金属氮化物的（111）面及（200）面的X射线衍射峰的强度（I（111）及I（200））的强度比I（111）/I（200）设为3～6，形成有提高耐磨损性、耐烧粘性及耐氧化性，并实现摩擦系数的降低这种整体的滑动特性的提高的皮膜。
另外，专利文献4中提出提供一种包覆工具，其通过在工具基体表面施加双极脉冲偏压，并在750～850℃的成膜温度下进行蒸镀而具备硬质包覆层，从而硬质包覆层在重切削加工中发挥优异的耐缺损性，所述硬质包覆层由（Ti1-xAlx）N（x=0.4～0.6）层构成，该（Ti1-xAlx）N层在测定由{100}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角而制作的倾斜角度数分布曲线图中，在30～40度的倾斜角分区存在最高峰，其度数总合在整体的60%以上，另外在测定{112}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角而制作的构成原子共有晶格结点分布曲线图中，在Σ3存在最高峰，其分布比例在整体的50%以上的。
专利文献1：日本专利公表2011-516722号公报
专利文献2：日本专利公表2011-513594号公报
专利文献3：日本专利公开2000-144376号公报
专利文献4：日本专利公开2008-307615号公报
随着近年来切削加工对节省劳力化及节能化的要求变强，切削加工更加趋于高速化、高效率化，对包覆工具要求进一步的耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等的耐异常损伤性，并要求在长期的使用中的优异的耐磨损性。
但是，对于以专利文献1中所记载的化学蒸镀法蒸镀形成的（Ti1-xAlx）N层，由于能够提高Al含有量x，并且能够形成立方晶结构，因此能够得到具有预定的硬度且耐磨损性优异的硬质包覆层，但存在与工具基体的粘附强度不够充分，且韧性较差的问题。
另外，专利文献2中所记载的包覆工具具有预定的硬度且耐磨损性优异，但韧性较差，因此用于合金钢的高速断续切削加工等时存在以下问题：容易产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，无法发挥能够令人满意的切削性能。
另外，专利文献3中所记载的包覆工具的主要目的是提高滑动特性，因此存在用于合金钢的高速断续切削加工等时，无法发挥能够令人满意的切削性能的问题。
另外，专利文献4中所记载的包覆工具中，由（Ti1-xAlx）N层构成的硬质包覆层以物理蒸镀法成膜，且无法充分地提高膜中的Al含量x，因此存在例如用于合金钢的高速断续切削时，耐崩刀性不充分的问题。
发明内容
因此，本发明所要解决的技术问题即本发明的目的在于提供一种即使用于合金钢的高速断续切削等时，仍具备优异的韧性，且在长期的使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨损性的包覆工具。
因此，本发明人等从所述观点出发，为了改善以化学蒸镀来蒸镀形成至少包括Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物（以下，以“（Ti、Al）（C、N）”或“（Ti1-xAlx）（CyN1-y）”表示）的硬质包覆层的耐崩刀性、耐磨损性，进行深入研究的结果，得到以下见解。
即，当（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层以垂直方向呈柱状形成于工具基体时，包括至少一层的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层且具有预定的平均层厚的以往的硬质包覆层具有较高的耐磨损性。相反，（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的各向异性越高则（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的韧性越降低，其结果，耐崩刀性、耐缺损性降低，无法在长期的使用中发挥充分的耐磨损性，并且无法满足工具寿命。
因此，本发明人等为了实现硬质包覆层的改性而从以下观点进行了探讨。即，晶界为晶粒彼此的接缝，其结构与材料的力学特性及功能特性密切相关。由此，通过定量控制晶界的结构，能够形成具备所需特性的硬质包覆层。以这种观点深入研究构成硬质包覆层的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层时发现如下全新的见解。即，通过以立方晶相及六方晶相构成（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层，并使双晶形成于具有立方晶结晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面这种全新的构思，成功地提升硬质包覆层内的晶界强度并提高韧性，其结果能够使硬质包覆层的耐崩刀性、耐缺损性提升。
具体而言，硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层，当以组成式：（Ti1-xAlx）（CyN1-y）表示时，在Ti和Al的总量中Al所占的含有比例x及在C和N的总量中C所占的含有比例y（其中，x、y均为原子比）分别满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中混合存在具有立方晶结构的晶粒与具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的立方晶相所占的面积比例为50～90面积%，具有立方晶结构的晶粒中将与工具基体平行的面内的粒子宽度设为w，并将与工具基体垂直的方向的粒子长度设为l，将该w与l的比1/w设为各晶粒的纵横尺寸比a，另外，将对每个晶粒求出的纵横尺寸比a的平均值设为平均纵横尺寸比A，将对每个晶粒求出的粒子宽度w的平均值设为平均粒子宽度W时，平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A在5以下，双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面，由此相比以往的硬质包覆层，（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的各向异性被缓和，其结果耐崩刀性、耐缺损性提高，能够长期发挥优异的耐磨损性。
并且，如所述结构的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层例如通过作为反应气体成分而含有三甲基铝的下述化学蒸镀法来成膜。在工具基体表面，将反应气体组成（容量%）设为TiCl4：0.5～1.5%、Al(CH3)3：0～2.0%、AlCl3：1.5～2.5%、NH3：1.0～3.0%、N2：11～15%、C2H4：0～0.5%、Ar：6～10%、H2：剩余、反应气氛压力：2.0～5.0kPa、反应气氛温度：700～900℃，通过进行预定时间的热CVD法成膜预定目标层厚的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层。
此时，通过控制NH3的添加量来控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH3及N2的反应气体组成、改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比例提高。
通过如前所述地控制NH3的添加量，选择性地形成立方晶相，晶粒内结晶结构与晶格常数相同的2个结晶重合，产生周期性的晶格结点的重合。即，能够在如包含与2个晶粒的界面一致的晶格结点（对应晶格结点）的方位形成双晶。其结果，发现韧性飞跃地提高。其结果发现，尤其耐磨损性、耐崩刀性提高，即使使用于对切削刃作用断续的冲击性负荷的合金钢的高速断续切削加工时，硬质包覆层在长期的使用中能够发挥优异的切削性能。
本发明是根据所述见解而完成的，具有如下特征：
（1）一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
所述硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1～20μm的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层，以组成式：（Ti1-xAlx）（CyN1-y）表示时，在Ti和Al的总量中Al所占的含有比例x及在C和N的总量中C所占的含有比例y满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005，其中，x、y均为原子比，
构成所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中混合存在具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的立方晶相所占的面积比例为50～90面积%，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A在5以下，双晶存在于具有所述立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面。
（2）所述（1）所记载的表面包覆切削工具，其特征在于，所述工具基体及所述Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层之间存在下部层，所述下部层包括至少由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或二层以上构成，并且具有0.1～20μm的总计平均层厚的Ti化合物层。
（3）所述（1）或（2）所记载的表面包覆切削工具，其特征在于，在所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的上部存在上部层，所述上部层包括至少具有1～25μm的平均层厚的氧化铝层。
（4）所述（1）至（3）中任一项中所记载的表面包覆切削工具，其中，所述复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜。
另外，本发明中的硬质包覆层将如前所述的复合氮化物或复合碳氮化物的层作为其根本结构，进而，通过同时使用以往已知的下部层及上部层，与复合氮化物或复合碳氮化物的层取得的效果互相结合能够创造出更加优异的特性。
以下对本发明进行详细说明。
构成硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物的层的平均层厚：
本发明的硬质包覆层至少包括经化学蒸镀的以组成式：（Ti1-xAlx）（CyN1-y）表示的Ti和Al的复合碳氮化物层。该复合碳氮化物层的硬度较高，具有优异的耐磨损性，尤其在平均层度为1～20μm时能够显著地发挥其效果。其理由在于，平均层厚小于1μm时由于层厚较薄，无法充分保证长期使用中的耐磨损性，另一方面，若其平均层厚大于20μm，则Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒易粗大化，且容易发生崩刀。由此，将其平均层厚定为1～20μm。
构成硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物的层的组成：
构成本发明的硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物的层控制为，在Ti和Al的总量中Al所占的含有比例x及在C和N的总量中C所占的含有比例y（其中，x、y均为原子比）分别满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005。
其理由如下，若Al的含有比例x小于0.06，则Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的硬度、韧性较差，因此用于合金钢等的高速断续切削时，耐磨损性、耐崩刀性不充分。另一方面，若Al的含有比例x（原子比）大于0.95，Ti的含有比例相对地减小因而耐腐蚀性及高温强度降低，因此不优选。由此，Al的含有比例x定为0.60≤x≤0.95。另外，包含于复合氮化物或复合碳氮化物的层的C的含有比例（原子比）y为0≤y≤0.005的范围内的微量时，复合氮化物或复合碳氮化物的层与工具基体或与下部层的粘性提高，并且润滑性提高，从而缓和切削时的冲击，结果复合氮化物或复合碳氮化物的层的耐缺损性及耐崩刀性提高。另一方面，若C的含有比例y脱离0≤y≤0.005的范围，则复合氮化物或复合碳氮化物的层的韧性下降，因而耐缺损性及耐崩刀性反而下降因此不优选。由此，C的含有比例y定为0≤y≤0.005。
构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒：
构成所述复合碳氮化物层的晶粒控制为满足平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A在5以下。
满足该条件时，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒成为粒状组织，并具有优异的耐磨损性。另一方面，若平均粒子宽度W小于0.05μm则耐磨损性降低，若大于1.0μm则韧性降低。由此，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒的平均粒子宽度W定为0.05～1.0μm。
晶粒中的立方晶相所占的面积比例：
另外，使用电子背散射衍射装置从所述Ti和Al的复合碳氮化物层的纵截面（与工具基体垂直的面）方向分析各晶粒的结晶取向时，存在从立方晶晶格的电子背散射衍射图像所观测到的立方晶相和从六方晶晶格的电子背散射衍射图像所观测到的六方晶相，更优选相对于立方晶相和六方晶相所占的总面积，立方晶相所占的面积比例为50～90面积%。若晶粒中的立方晶相所占的面积比例小于50面积%则硬度降低，其结果耐磨损性降低。另一方面，若超过90面积%则韧性降低，其结果耐崩刀性降低。由此，晶粒中的立方晶相所占的面积比例定为50～90面积%。
存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面的双晶：
另外，双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面时，晶界强度上升，硬度上升。由此，若在具有立方晶结构的晶粒中小于50%，则存在于晶粒的界面的双晶起到的晶界强度的提升效果小，无法预计充分的硬度提升。由此，定为双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面。
另外，本发明的复合氮化物或复合碳氮化物的层中，作为下部层包括由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或二层以上构成，并且，具有0.1～20μm的总计平均层厚的Ti化合物层时，和/或作为上部层包括具有1～25μm的平均层厚的氧化铝层时，也不损害所述的特性，且通过同时使用这些以往已知的下部层及上部层等，与这些层起到的效果相互结合能够创造出更优异的特性。作为下部层包括由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上构成的Ti化合物层时，若Ti化合物层的总计平均层厚大于20μm则易造成晶粒的粗大化，且容易发生崩刀。并且作为上部层包括氧化铝层时，若氧化铝层的总计平均层厚大于25μm则易造成晶粒的粗大化，且容易发生崩刀。
在图1示出示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的截面的图。
本发明为一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，其中，硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的平均厚度为1～20μm的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层，以组成式：（Ti1-xAlx）（CyN1-y）表示时，在Ti和Al的总量中Al所占的含有比例x及在在C和N的总量中C所占的含有比例y（其中，x、y均为原子比）满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005，构成复合碳氮化物层的晶粒中混合存在具有平均粒子宽度W为0.05～1.0μm、平均纵横尺寸比A在5以下的立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的具有立方晶相所占的面积比例为50～90面积%，通过双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面，具有立方晶结构的晶粒内产生变形，因此晶粒的硬度上升，保持较高的耐磨损性的同时韧性提升。其结果，发挥耐崩刀性提升的效果，相比以往的硬质包覆层在长期的使用中发挥优异的切削性能，并实现包覆工具的长寿命化。
附图说明
图1是示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的截面的膜结构示意图。
图2是示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的截面中立方晶晶粒的双晶关系的示意图。
具体实施方式
接下来，通过实施例对本发明的包覆工具进行具体的说明。
[实施例1]
作为原料粉末准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，并将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，进一步添加石蜡并在丙酮中球磨混合24小时，减压干燥后以98MPa的压力冲压成型成预定形状的压坯，以在5Pa的真空中、在1370～1470℃的范围内的预定温度中以保持1小时为条件对该压坯进行真空烧结，烧结后分别制造具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体A～C。
并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN（以质量比为TiC/TiN=50/50）粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，以球磨机进行24小时湿式混合，干燥后以98MPa的压力冲压成型为压坯，以在1.3kPa的氮气氛中，在温度：1540℃中保持1小时为条件对该压坯进行烧结，烧结后制作具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体D。
接着，在这些工具基体A～D表面，使用通常的化学蒸镀装置，设为表4所示的形成条件A～J，即将反应气体组成（容量%）设为TiCl4：0.5～1.5%、Al(CH3)3：0～2.0%、AlCl3：1.5～2.5%、NH3：1.0～3.0%、N2：11～15%、C2H4：0～0.5%、Ar：6～10%、H2：剩余、并设为反应气氛压力：2～5kPa、反应气氛温度：700～900℃，通过进行预定时间的热CVD法成膜表7所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层来制造本发明包覆工具1～15。
此时，通过控制NH3的添加量，控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH3及N2的反应气体组成，改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比例提高。
另外，关于本发明包覆工具6～13，以表3所示的形成条件形成表6及表7所示的下部层和/或上部层。
使用扫描电子显微镜（倍率5000倍及20000倍）遍及多个视场观察构成本发明包覆工具1～15的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层时，如图1所示的膜结构示意图所示，确认了存在立方晶结晶和六方晶结晶的粒状组织的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层。另外，通过倍率200000倍、加速电压200.0kV的透射电子显微镜的观察，确认了具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒有双晶关系。其结果，同样在表7示出。
另外，对于硬质包覆层使用电子背散射衍射装置从Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的纵截面方向分析各晶粒的结晶结构时，确认了由立方晶晶格的电子背散射衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶晶格的电子背散射衍射图像所观察到的六方晶相的混合组织构成，并且，电子背散射衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶相的总计中所占的立方晶相的面积比例为50～90面积%。
另外，以比较为目的，在工具基体A～D的表面，以表3及表5所示的形成条件a～j以及表8所示的目标层厚（μm），与本发明包覆工具1～15相同地，通过蒸镀形成至少包含Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的硬质包覆层来制造比较包覆工具1～13。
另外，与本发明包覆工具6～13相同地，对于比较包覆工具6～13，以表3所示的形成条件形成表6及表8所示的下部层和/或上部层。
为了参考，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀法在工具基体B及工具基体C的表面以目标层厚蒸镀形成参考例的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层，从而制造表8所示的参考包覆工具14、15。
另外，用于参考例的蒸镀的电弧离子镀法的条件如下。
（a）将所述工具基体B及C在丙酮中超声波清洗，并以干燥的状态沿外周部安装于从电弧离子镀装置内的旋转工作台上的中心轴向半径方向远离预定距离的位置，并且，作为阴极电极（蒸发源）配置预定组成的Al-Ti合金，
（b）首先，装置内进行排气并保持在10-2Pa以下的真空的同时，以加热器将装置内加热到500℃之后，向在所述旋转工作台上自转的同时旋转的工具基体施加-1000V的直流偏压，并在由Al-Ti合金构成的阴极电极和阳极电极之间流通200A的电流而产生电弧放电，在装置内产生Al及Ti离子从而轰击清洗工具基体表面。
（c）其次，作为反应气体将氮气导入装置内而设为4Pa的反应气氛，并向在所述旋转工作台上自转的同时旋转的工具基体施加-50V的直流偏压，并在由所述Al-Ti合金构成的阴极电极（蒸发源）和阳极电极之间流通120A的电流而产生电弧放电，在所述工具基体的表面蒸镀形成表8所示的目标组成、目标层厚的（Ti，Al）N层来制造参考包覆工具14、15。
另外，使用扫描电子显微镜（倍率5000倍）对本发明包覆工具1～15、比较包覆工具1～13及参考包覆工具14、15的各结构层的垂直于工具基体的方向的截面进行测定，测得观察视场内的5个点的层厚并取平均来求得平均层厚时，均显示实际上与表7及表8所示的目标层厚相同的平均层厚。
另外，对于复合氮化物或复合碳氮化物的层的平均Al含有比例x，在研磨表面后的试料中，使用电子射线显微分析仪（EPMA，Electron-Probe-Micro-Analyser）从试料表面侧照射电子射线，从得到的特征X射线的分析结果的10点平均求得Al的平均Al含有比例x。通过二次离子质谱分析（SIMS，Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy）来求得平均C含有比例y。从试料表面侧在70μm×70μm的范围内照射离子束，对通过溅射作用而放出的成分进行深度方向的浓度测定。对于平均C含有比例y，求得Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的深度方向的平均值。其结果示于表7及表8。
另外，对于本发明包覆工具1～15及比较包覆工具1～13、参考包覆工具14、15，通过使用扫描电子显微镜（倍率5000倍及20000倍）从与工具基体垂直的方向的剖面方向，测定存在于与工具基体表面水平方向的长度为10μm的范围内的构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的粒状组织（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层中的各晶粒的与工具基体表面平行的粒子宽度并计算存在于测定范围内的粒子的平均值来求出平均粒子宽度W，并通过测定与工具基体表面垂直的方向的粒子长度并计算存在于测定范围内的粒子的平均值来求出平均粒子长度L。并且，由W/L计算平均纵横尺寸比A。在表7及表8示出平均粒子宽度W和平均纵横尺寸比A。
另外，使用电子背散射衍射装置，在将由Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层构成的硬质包覆层与工具基体垂直的方向的截面作为研磨面的状态下，设置于场发射式扫描电子显微镜的镜筒内，在与所述研磨面成70度的入射角度将15kV的加速电压的电子射线以1nA的照射电流照射存在于所述截面研磨面的测定范围内的各晶粒，对于硬质包覆层，沿与工具基体水平的方向遍及100μm的长度以0.01μm/step的间隔测定电子背散射衍射图像，通过分析各晶粒的结晶结构来确认是立方晶结构还是立方晶结构，求出构成Ti和Al的复合碳氧化物层的晶粒的立方晶相所占的面积比例。另外，对于具有立方晶结构的晶粒，从与该晶粒相邻的晶粒彼此的结晶取向关系计算与相邻的具有立方晶结构的晶粒有双晶关系的晶粒的数量，并算出在具有立方晶结构的所有晶粒中所占的比例。其结果同样在表7及表8中示出。
另外，通过使用透射电子显微镜（倍率200000倍）来进行复合碳氮化物层的微小区域的观察，并进行电子射线衍射来确认微小的晶粒中的相邻的晶粒彼此的双晶关系。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
接着，在刀具径均为125mm的工具钢制刀具前端部用固定夹具夹紧所述各种包覆工具的状态下，如下所示，对本发明包覆工具1～15、比较包覆工具1～13及参考包覆工具14、15，实施合金钢的高速断续切削的一种即干式高速端面铣削、中心切割切削加工试验，并测定切削刃的后刀面的磨损宽度。
工具基体：碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷，
切削试验：干式高速端面铣削、中心切割切削加工，
工件：JIS·SCM440的宽度100mm、长度400mm的块材，
转速：890min-1，
切削速度：350m/min，
切深量：1.2mm，
单刀进给量：0.14mm/刀，
切削时间：8分钟
在表9中示出所述切削试验的结果。
[表9]
比较包覆工具、参考包覆工具栏中的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间（分钟）。
[实施例2]
作为原料粉末准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表10所示的配合组成，进一步添加石蜡在丙酮中进行24小时球磨混合，减压干燥后以98MPa的压力冲压成型为预定形状的压坯，以在5Pa的真空中、1370～1470℃的范围内的预定温度中保持1小时为条件真空烧结该压坯，烧结后通过在切削刃部实施R：0.07mm的刃口修磨加工来分别制造具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体α～γ。
另外，作为原料粉末准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN（以质量比计TiC/TiN=50/50）粉末，Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成，以球磨机湿式混合24小时，干燥后以98MPa的压力冲压成型为压坯，以在1.3kPa的氮气氛中，在温度：1540℃中保持1小时为条件烧结该压坯，烧结后通过对切削刃部实施R：0.09mm的刃口修磨加工来形成具有ISO标准?CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体δ。
接着，在这些工具基体α～γ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置，以表4所示的形成条件A～J，即将反应气体组成（容量%）设为TiCl4：0.5～1.5%、Al（CH3）3：0～2.0%、AlCl3：1.5～2.5%、NH3：1.0～3.0%、N2：11～15%、C2H4：0～0.5%、Ar：6～10%、H2：剩余、反应气氛压力：2～5kPa、反应气氛温度：700～900℃，通过进行预定时间的热CVD法成膜表13所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层，通过形成由具有表13所示的目标层厚的存在立方晶结晶和六方晶结晶的粒状组织的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层构成的硬质包覆层来制造本发明包覆工具16～30。
此时，通过控制NH3的添加量，控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH3及N2的反应气体组成，改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比例提高。
另外，对于本发明包覆工具19～28，以表3所示的形成条件形成如表12及表13所示的下部层和/或上部层。
另外，以比较为目的，通过同样在工具基体α～γ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置，以表5所示的形成条件a～j及表14所示的目标层厚，与本发明包覆工具相同地蒸镀形成硬质包覆层来制造表14所示的比较包覆工具16～28。
另外，与本发明的包覆工具19～28相同，对于比较包覆工具19～28,以表3所示的形成条件形成如表12及表14所示的下部层和/或上部层。
为了参考，通过在工具基体β及基体γ的表面，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层来制造表14所示的参考包覆工具29、30。
另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件。
另外，使用扫描电子显微镜（倍率5000倍）对本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30的各结构层的的截面进行测定，测得观察视场内的5个点的层厚并取平均来求得平均层厚时，均显示实际上与表13及表14所示的目标层厚相同的平均层厚。
另外，对本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30的硬质包覆层使用与实施例1所示的方法相同的方法，求得平均Al含有比例x、平均C含有比例y、构成粒状组织（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横尺寸比A、晶粒中立方晶相所占的面积比例。其结果在表13及表14中示出。
使用扫描电子显微镜（倍率5000倍及20000倍）在多个视场观察构成本发明包覆工具16～30的硬质包覆层的Ti和Al的复合碳氮化物层时，如图1所示的膜结构示意图所示确认了存在立方晶结晶和六方晶结晶的粒状组织的（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层。另外，通过以透射电子显微镜进行倍率200000倍、加速电压200.0kV的观察确认了具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒存在双晶关系。
其结果同样在表13及表14中示出。
另外，对于所述硬质包覆层使用电子背散射衍射装置从Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层的纵截面分析各晶粒的结晶结构时，确认了由立方晶晶格的电子背散射衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶晶格的电子背散射衍射图像所观察到的六方晶相的混合组织构成，并且，电子背散射衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶相的总计中所占的立方晶相的面积比例为50～90面积%。
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
接着，均在工具钢制刀具前端部用固定夹具紧固所述各种包覆工具的状态下，对本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30，实施如下所示的碳素钢的干式高速断续切削试验、铸铁的湿式高速断续切削试验，均测定切削刃的后刀面的磨损宽度。
切削条件1：
工件：JIS·S45C的在长度方向等间隔形成4条纵槽的圆棒，
切削速度：350m/min，
切深量：1.2mm，
进给速度：0.2mm/rev，
切削时间：5分钟，
（通常的切削速度为200m/min）
切削条件2：
工件：JIS·FC300的在长度方向等间隔形成4条纵槽的圆棒，
切削速度：350m/min，
切深量：1.0mm，
进给速度：0.2mm/rev，
切削时间：5分钟，
（通常的切削速度为250m/min）
在表15中示出所述切削试验的结果。
[表15]
比较包覆工具、参考包覆工具栏中的*符号，表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间（分钟）。
[实施例3]
作为原料粉末准备均具有0.5～4μm的范围内的平均粒径的cBN粉末、TiN粉末、TiCN粉末、TiC粉末、Al粉末、Al2O3粉末，并将这些原料粉末配合成表16所示的配合组成，以球磨机湿式混合80小时，干燥后以120MPa的压力冲压成型为具有直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸的压坯，接着以在压力：1Pa的真空气氛中、900～1300℃的范围内的预定温度内保持60分钟为条件烧结该压坯作为切削刃刀片用预烧结体，将该预烧结体以与另准备的具有Co：8质量%、WC：剩余的组成，直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支承片重合的状态，装入通常的超高压烧结装置，并以在通常条件的压力：4Gpa、温度：1200～1400℃的范围内的预定温度中保持时间：0.8小时的条件进行超高压烧结，烧结后用金刚石磨石来研磨上下表面，用电线放电加工装置分割成预定的尺寸，进一步在具有Co：5质量%、TaC：5质量%、WC：剩余的组成及JIS标准CNGA120412的形状（厚度：4.76mm×内接圆直径：12.7mm的80°菱形）的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部（刀尖部），使用具有由以质量%计Zr：37.5%、Cu：25%、Ti：剩余构成的组成的Ti-Zr-Cu合金的钎料进行钎焊，外周加工成预定尺寸后通过对切削刃部实施宽度：0.13mm、角度：25°的刃口修磨加工，进一步实施精加工研磨来分别制造具有ISO标准CNGA120412的刀片形状的工具基体甲、乙。
[表16]
接着，通过在这些工具基体甲、乙的表面，使用通常的化学蒸镀装置通过与实施例1相同的方法以表3及表4所示的形成条件A～J及目标层厚蒸镀形成至少包括（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的硬质包覆层来制造表18所示的本发明包覆工具31～40。
此时，通过控制NH3的添加量，控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH3及N2的反应气体组成，改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比例提高。
另外，对于本发明包覆工具34～38，以表3所示的形成条件形成表17及表18所示的下部层和/或上部层。
另外，以比较为目的，通过同样在工具基体甲、乙的表面，使用通常的化学蒸镀法以表3及表5所示的形成条件a～h及目标层厚蒸镀形成至少包括（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的硬质包覆层来制造表19所示的比较包覆工具31～38。
另外，与本发明包覆工具34～38相同地对于比较包覆工具34～38，以表3所示的形成条件形成表17及表19所示的下部层和/或上部层。
为了参考，通过在工具基体甲及工具基体乙的表面，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层来制造表19所示的参考包覆工具39、40。
另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件，在所述工具基体的表面蒸镀形成表19所示的目标组成、目标层厚的（Al，Ti）N层，制造参考包覆工具39、40。
另外，使用扫描电子显微镜（倍率5000倍）对本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40的各结构层的的截面进行测定，测得观察视场内的5点的层厚并取平均来求得平均层厚时，均显示实际上与表18及表19所示的目标层厚相同的平均层厚。
另外，对所述本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40的硬质包覆层使用与实施例1所示的方法相同的方法，求得平均Al含有比例x、平均C含有比例y、构成粒状组织（Ti1-xAlx）（CyN1-y）层的晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横尺寸比A、晶粒中立方晶相所占的面积比例。其结果在表18及表19中示出。
[表17]
[表18]
[表19]
（注1）“AIP”表示通过电弧离子镀的成膜。
接着，均在工具钢制刀具前端部用固定夹具紧固所述各种包覆工具的状态下，对本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40，实施如下所示的渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，测定切削刃的后刀面的磨损宽度。
工具基体：立方晶氮化硼基超高压烧结体，
切削试验：渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，
工件：JIS·SCr420（硬度：HRC60）的在长度方向等间隔形成4条纵槽的圆棒，
切削速度：220m/min，
切深量：0.10mm，
进给速度：0.12mm/rev，
切削时间：4分钟，
在表20中示出所述切削试验的结果。
[表20]
比较包覆工具、参考包覆工具栏中的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间（分钟）。
从表9、15以及表20所示的结果可以得知，本发明包覆工具1～40通过在构成硬质包覆层的Al和Ti的复合氮化物或复合碳氮化物的层内的立方晶结晶中界面存在双晶，从而在晶粒产生变形，提升硬度，保持较高耐磨损性的同时提升韧性。而且，用于断续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工时，耐崩刀性、耐缺损性优异，其结果在长期的使用中发挥优异的耐磨损性。
相对于此，可知在构成硬质包覆层的Al和Ti的复合氮化物或复合碳氮化物的层内的立方晶结晶中，界面不存在双晶的比较包覆工具1～13、16～28、31～38及参考包覆工具14、15、29、30、39、40伴有高热发生，而且用于断续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工时，因崩刀、缺损等的产生而在短时间内达到使用寿命。
产业上的可利用性
如前所述，本发明的包覆工具不仅能够用于合金钢的高速断续切削加工还可以用作各种工件的包覆工具，而且能够在长期的使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨损性，因此能够充分应对切削装置的高性能化及切削加工的节省劳力化和节省能源化及低成本化。

Claims (4)

1.一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
所述硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1～20μm的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层，以组成式：（Ti1-xAlx）（CyN1-y）表示时，在Ti和Al的总量中Al所占的含有比例x及在C和N的总量中C所占的含有比例y分别满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005，其中，x、y均为原子比，
构成所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中混合存在具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的立方晶相所占的面积比例为50～90面积%，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A在5以下，具有所述立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒具有双晶关系。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
所述工具基体与所述Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的层之间存在下部层，所述下部层包括至少由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或二层以上构成，并且具有0.1～20μm的总计平均层厚的Ti化合物层。
3.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的上部存在上部层，所述上部层至少包括具有1～25μm的平均层厚的氧化铝层。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
所述复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜。
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