JP2014210313A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】硬質被覆層が、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表される複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、Alの含有割合xおよびCの含有割合y(x、yはいずれも原子比)が、0.60≦x≦0.95、0≦y≦0.005を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、立方晶構造を有するものと六方晶構造を有するものが存在し、立方晶結晶相の占める面積割合は50〜90面積%であり、立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅Wが0.05〜1.0μm、平均アスペクト比Aが5以下であり、立方晶構造を有する結晶粒のうち50%以上の結晶粒が隣接する立方晶構造を有する結晶粒と双晶関係にあることにより、前記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
ただ、従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
しかし、特許文献1に記載された化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Al含有量xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
また、特許文献2に記載される被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
また、特許文献3に記載された被覆工具は、主たる目的が摺動特性の向上にあったため、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
さらに、特許文献4に記載された被覆工具は、(Ti1−XAlX)N層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で成膜され、膜中のAl含有量Xを十分に高めることができないため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、合金鋼の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することである。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層の改質を図るべく次のような視点から検討を重ねた。すなわち、粒界は結晶粒同士のつなぎ目であり、その構造は材料の力学的特性や機能的特性と密接に関係している。したがって、粒界の構造を定量的に制御することにより、所望の特性を備えた硬質被覆層を形成することが出来る。このような観点で、硬質被覆層を構成する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層について鋭意研究したところ、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を立方晶結晶相と六方晶結晶相とで構成し、かつ、立方晶結晶構造を有する結晶粒のうち50%以上の結晶粒の界面に双晶を形成させるという全く新規な着想により、硬質被覆層内の粒界強度が向上し靭性を高めることに成功し、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
工具基体表面に、反応ガス組成(容量%)を、TiCl4:0.5〜1.5%、Al(CH3)3:0〜2.0%、AlCl3:1.5〜2.5%、NH3:1.0〜3.0%、N2:11〜15%、C2H4:0〜0.5%、Ar:6〜10%、H2:残、反応雰囲気圧力:2.0〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、所定の目標層厚の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜する。
この時、NH3の添加量を制御することにより、立方晶結晶相の割合を制御する。また、NH3及びN2の反応ガス組成を変調させ、NH3の反応活性を変化させることにより立方晶結晶粒の界面に双晶が形成されることを促し、双晶が存在する割合を向上させる。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める含有割合xおよびCのCとNの合量に占める含有割合y(但し、x、yはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0≦y≦0.005を満足し、
前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、立方晶構造を有するものと六方晶構造を有するものが混在し、且つ、工具基体と垂直な面における立方晶結晶相の占める面積割合は50〜90面積%であり、立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅Wが0.05〜1.0μm、平均アスペクト比Aが5以下であり、前記立方晶構造を有する結晶粒のうち50%以上の結晶粒の界面に双晶が存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に少なくともTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層を含み、かつ、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
なお、本発明における硬質被覆層は、前述のような複合窒化物または複合炭窒化物層をその本質的構成とするが、さらに、従来より知られている下部層や上部層などと併用することにより、複合窒化物または複合炭窒化物層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。
本発明の硬質被覆層は、化学蒸着された組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表されるTiとAlの複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1〜20μmのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を1〜20μmと定めた。
本発明の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、AlのTiとAlの合量に占める含有割合xおよびCのCとNの合量に占める含有割合y(但し、x、yはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0≦y≦0.005を満足するように制御する。
その理由は、Alの含有割合xが0.60未満であると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の硬さ、靭性に劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分でない。一方、Alの含有割合x(原子比)が0.95を超えると、相対的にTiの含有割合が減少するため耐食性および高温強度が低下するため好ましくない。したがって、Alの含有割合xは、0.60≦x≦0.95と定めた。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるCの含有割合(原子比)yは、0≦y≦0.005の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは、下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Cの含有割合yが0≦y≦0.005の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Cの含有割合yは、0≦y≦0.005と定めた。
前記複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、平均粒子幅Wが0.05〜1.0μm、平均アスペクト比Aが5以下を満足するように制御する。
この条件を満たすとき、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は粒状組織となり、すぐれた耐摩耗性を示す。一方、平均粒子幅Wが0.05μm未満であると耐摩耗性が低下し、1.0μmを超えると靭性が低下する。したがって、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒の平均粒子幅Wは、0.05〜1.0μmと定めた。
さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、前記TiとAlの複合炭窒化物層の縦断面(工具基体と垂直な面)方向から解析した場合、立方晶結晶格子の電子後方散乱回折像が観測される立方晶結晶相と六方晶結晶格子の電子後方散乱回折像が観測される六方晶結晶相が存在し、立方晶結晶相と六方晶結晶相の占める合計の面積に対する立方晶結晶相の占める面積割合が50〜90面積%であることがより好ましい。結晶粒中の立方晶結晶相の占める面積割合が50面積%を下回ると硬さが低下し、その結果、耐摩耗性が低下する。一方、90面積%を超えると靭性が低下し、その結果、耐チッピング性が低下する。したがって、結晶粒中の立方晶結晶相の占める面積割合は、50〜90面積%と定めた。
さらに、立方晶構造を有する結晶粒のうち50%以上の結晶粒の界面に双晶が存在するとき、粒界強度が向上し、硬さが向上する。しかしながら、立方晶構造を有する結晶粒のうち50%未満であると、結晶粒の界面に存在する双晶が奏する粒界強度の向上効果が小さく、十分な硬さの向上が見込めない。したがって、立方晶構造を有する結晶粒のうち50%以上の結晶粒の界面に双晶が存在すると定めた。
本発明の硬質被覆層を構成するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した図を図1に示す。
表4に示される形成条件A〜J、すなわち、反応ガス組成(容量%)を、TiCl4:0.5〜1.5%、Al(CH3)3:0〜2.0%、AlCl3:1.5〜2.5%、NH3:1.0〜3.0%、N2:11〜15%、C2H4:0〜0.5%、Ar:6〜10%、H2:残として、反応雰囲気圧力:2〜5kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、表7に示される平均粒子幅Wおよび平均アスペクト比Aの粒状組織の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜することにより本発明被覆工具1〜15を製造した。
この時、NH3の添加量を制御することにより、立方晶結晶相の割合を制御した。また、NH3及びN2の反応ガス組成を変調させ、NH3の反応活性を変化させることにより立方晶結晶粒の界面に双晶が形成されることを促し、双晶が存在する割合を向上させた。
なお、本発明被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6および表7に示される下部層および/または上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具6〜13と同様に、比較被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で表6および表8に示される下部層および/または上部層を形成した。
参考のため、工具基体Bおよび工具基体Cの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を目標層厚で蒸着形成することにより、表8に示される参考被覆工具14、15を製造した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
(a)前記工具基体BおよびCを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、また、カソード電極(蒸発源)として、所定組成のAl−Ti合金を配置し、
(b)まず、装置内を排気して10−2Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を500℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−1000Vの直流バイアス電圧を印加し、かつAl−Ti合金からなるカソード電極とアノード電極との間に200Aの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にAlおよびTiイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
(c)次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して4Paの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−50Vの直流バイアス電圧を印加し、かつ、上記Al−Ti合金からなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に120Aの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表8に示される目標組成、目標層厚の(Ti,Al)N層を蒸着形成し、参考被覆工具14、15を製造した。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層の平均Al含有割合xについては、電子線マイクロアナライザ(EPMA,Electron−Probe−Micro−Analyser)を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均Al含有割合xを求めた。平均C含有割合yについては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均C含有割合yはTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を求めた。その結果を、表7および表8に示した。
また、本発明被覆工具1〜15および比較被覆工具1〜13、参考被覆工具14、15について、工具基体に垂直な方向の断面方向から走査型電子顕微鏡(倍率5000倍及び20000倍)を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ10μmの範囲に存在する複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する粒状組織(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層中の個々の結晶粒の工具基体表面と平行な粒子幅を測定し測定範囲内に存在する粒子についての平均値を算出することで平均粒子幅Wを、工具基体表面に垂直な方向の粒子長さを測定し測定範囲内に存在する粒子についての平均値を算出することで平均粒子長さLを求めた。そして、W/Lから平均アスペクト比Aを算出した。平均粒子幅Wと平均アスペクト比Aを、表7および表8に示した。
また、電子線後方散乱回折装置を用いて、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の工具基体に垂直な方向の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ100μmに亘り硬質被覆層について0.01μm/stepの間隔で、電子線後方散乱回折像を測定し、個々の結晶粒の結晶構造を解析することで立方晶構造あるいは六方晶構造であるかを同定し、TiとAlの複合炭窒化物層を構成する結晶粒の立方晶結晶相の占める面積割合を求めた。また、立方晶構造を有する結晶粒について該結晶粒の隣接する結晶粒同士の結晶方位関係から隣接する立方晶構造を有する結晶粒と双晶関係にある結晶粒の数をカウントし、立方晶構造を有する全結晶粒に占める割合を算出した。その結果を、同じく、表7および表8に示す。
さらに、透過型電子顕微鏡(倍率200000倍)を用いて、複合炭窒化物層の微小領域の観察を行い、電子線回折を行うことで、微小な結晶粒における隣り合う結晶粒同士の双晶関係の確認を行った。
切削試験: 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 890 min−1、
切削速度: 350 m/min、
切り込み: 1.2 mm、
一刃送り量: 0.14 mm/刃、
切削時間: 8分、
表4に示される形成条件A〜J、すなわち、反応ガス組成(容量%)を、TiCl4:0.5〜1.5%、Al(CH3)3:0〜2.0%、AlCl3:1.5〜2.5%、NH3:1.0〜3.0%、N2:11〜15%、C2H4:0〜0.5%、Ar:6〜10%、H2:残として、反応雰囲気圧力:2〜5kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、表13に示される平均粒子幅Wおよび平均アスペクト比Aの粒状組織の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜することによって、表13に示される目標層厚を有する立方晶結晶と六方晶結晶とが存在する粒状組織の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層からなる硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具16〜30を製造した。
この時、NH3の添加量を制御することにより、立方晶結晶相の割合を制御した。また、NH3及びN2の反応ガス組成を変調させ、NH3の反応活性を変化させることにより立方晶結晶粒の界面に双晶が形成されることを促し、双晶が存在する割合を向上させた。
なお、本発明被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12および表13に示されるような下部層および/または上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具19〜28と同様に、比較被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12および表14に示されるような下部層および/または上部層を形成した。
参考のため、工具基体βおよび工具基体γの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を目標層厚で蒸着形成することにより、表14に示される参考被覆工具29,30を製造した。
また、本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜28および参考被覆工具29、30の硬質被覆層について、実施例1に示される方法と同様の方法を用いて、平均Al含有割合x、平均C含有割合y、粒状組織(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を構成する結晶粒の平均粒子幅W、平均アスペクト比A、結晶粒における立方晶結晶相の占める面積割合を求めた。その結果を、表13および表14に示す。
その結果を同じく、表13および表14に示す。
切削条件1:
被削材:JIS・S45Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:350m/min、
切り込み:1.2mm、
送り:0.2mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FC300の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:350m/min、
切り込み:1.0mm、
送り:0.2mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、250m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
この時、NH3の添加量を制御することにより、立方晶結晶相の割合を制御した。また、NH3及びN2の反応ガス組成を変調させ、NH3の反応活性を変化させることにより立方晶結晶粒の界面に双晶が形成されることを促し、双晶が存在する割合を向上させた。
なお、本発明被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表17および表18に示されるような下部層および/または上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具34〜38と同様に、比較被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表17および表19に示されるような下部層および/または上部層を形成した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表19に示される目標組成、目標層厚の(Al,Ti)N層を蒸着形成し、参考被覆工具39,40を製造した。
工具基体:立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験: 浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材: JIS・SCr420(硬さ:HRC60)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 220 m/min、
切り込み: 0.10mm、
送り: 0.12mm/rev、
切削時間: 4分、
表20に、前記切削試験の結果を示す。
Claims (4)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める含有割合xおよびCのCとNの合量に占める含有割合y(但し、x、yはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0≦y≦0.005を満足し、
前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、立方晶構造を有するものと六方晶構造を有するものが混在し、工具基体と垂直な面における立方晶結晶相の占める面積割合は50〜90面積%であり、立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅Wが0.05〜1.0μm、平均アスペクト比Aが5以下であり、前記立方晶構造を有する結晶粒のうち50%以上の結晶粒が隣接する立方晶構造を有する結晶粒と双晶関係にあることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に少なくともTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
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