CN104101943B - 光纤及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光纤以及制造该光纤的方法，该光纤包括玻璃纤维以及与该玻璃纤维的外周接触的包覆层，其中所述包覆层含有由下式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂：式中，R1表示能够与丙烯酰基反应的基团，或者表示丙烯酰基，R2至R8各自相同或不同并且表示烷基。即使在将本发明的光纤以卷绕至绕线管的状态进行储存时，也能够抑制其拉伸强度的劣化。

Description

光纤及其制造方法
技术领域
本发明涉及光纤及其制造方法。
背景技术
具有如下结构的光纤通常是通过这样的方式形成的：借助于拉丝机对二氧化硅系玻璃预制件进行拉丝装置以形成裸光纤，随后利用涂覆模具等将固化性树脂组合物施加于该裸光纤的外周，然后进行固化，其中所述结构为：由纯玻璃等二氧化硅系玻璃构成的裸光纤被树脂层包覆。另外，通过向上述固化性树脂组合物中加入硅烷偶联剂，提高了裸光纤和包覆层之间的黏着力。
在包覆层由含有硅烷偶联剂的材料形成的情况下，加速了强度的劣化。为了解决该问题，专利文献1公开了这样一种方法，即，用含有硅烷偶联剂的材料在裸光纤上形成包覆层，随后在高湿度环境下加热该层，然后对其进行干燥处理的方法。
此外，在裸光纤的外周上形成由含有硅烷偶联剂的固化性树脂组合物构成的包覆层之后，例如可将光纤卷绕在绕线管上。
专利文献1：JP-A-63-11550
发明内容
然而已经发现，在形成包覆层之后，被卷绕在绕线管上的裸光纤在储存过程中其拉伸强度会降低（劣化）。
考虑到上述关于常规光纤的问题而设想了本发明，并且本发明的目的是提供这样一种光纤：即使将该光纤以卷绕至绕线管的状态进行储存，其拉伸强度也不会劣化。
本发明人为解决上述问题而进行了深入研究，结果发现通过使用具有包含2个以上碳原子的烷氧基的化合物，则即使在将光纤以卷 绕至绕线管的状态进行储存时，也能够抑制拉伸强度的劣化。
基于以上发现完成了本发明。
即，本发明提供了一种光纤以及制造该光纤的方法，该光纤包括玻璃纤维以及与该玻璃纤维的外周接触的包覆层，其中所述包覆层含有由下式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂。
在式（1）和（2）中，R1表示能够通过紫外线照射与丙烯酰基反应的基团，或者表示丙烯酰基；R2至R8各自相同或不同并且表示具有2个以上的碳原子的烷基。
根据上述发明，可制造这样一种光纤：即使将该光纤以卷绕至绕线管的状态进行储存时，其拉伸强度也不会劣化。
附图简要说明
[图1]图1为示出本发明的光纤的一个例子的示意性截面图。
具体实施方式
本发明提供了一种光纤以及制造该光纤的方法，该光纤包括玻璃纤维以及与该玻璃纤维的外周接触的包覆层（第一包覆层），其中所述包覆层由含有下式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂的树脂组合物形成：
在式（1）和（2）中，R1表示能够通过紫外线照射与丙烯酰基反应的基团，或者表示丙烯酰基；R2至R8各自相同或不同并且表示具有2个以上碳原子的烷基。
当用于形成包覆层的树脂组合物含有上述式（1）和（2）所表示的硅烷偶联剂时，即使将光纤以卷绕至绕线管的状态进行储存时，该光纤的拉伸强度也不会劣化。
优选的是R5至R8各自相同或不同，并且为具有3个以上碳原子的烷基。
优选的是，在包覆层中，由通式（1）表示的硅烷偶联剂与由通式（2）表示的硅烷偶联剂的比值为1:11至11:1。这是因为，可使抑制所制造的光纤的拉伸强度劣化的效果得到进一步改善，并且使包覆层和玻璃纤维之间的黏着力或者包覆层的拉出力（pull-outforce）变得令人满意。在由此制造的光纤中，这两种硅烷偶联剂的比值与初始混合时的比值大致相等，为1:11至11:1。
更加优选的是，在第一包覆层的外侧进一步形成另一包覆层（第二包覆层），并且在与玻璃纤维的外周接触的第一包覆层中，由通式（1）表示的硅烷偶联剂与由通式（2）表示的硅烷偶联剂的比值为1:2至2:1。这是因为，可制造出在黏着力和拉出力方面均令人满意的光纤。在由此制造的光纤中，两种硅烷偶联剂的比值与初始混合时的比值大致相等，为1:2至2:1。
下面将详细描述本发明的实施方案。
在本发明的实施方案中，通过用辐射固化性树脂组合物包覆由二氧化硅玻璃构成的裸光纤（玻璃纤维）的外周并进行固化，从而形成包覆层。
例如，作为具体的实施方案，可以提及这种方法：将辐射固化性树脂组合物包覆于裸光纤上，并在紫外线照射装置中通过紫外线的照射使该树脂组合物固化，其中所述裸光纤是通过对二氧化硅系玻璃预制件进行熔融拉丝而获得的。
用于形成本发明实施方案中所用的包覆层的辐射固化性树脂组合物含有由上述通式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂。（硅烷偶联剂）
通式（1）中的R1表示能够通过紫外线照射与丙烯酰基反应的基团，或者表示丙烯酰基。能够通过紫外线照射与丙烯酰基反应的基团的例子包括巯基、巯烷基等。
通式（1）和（2）中的R2至R8各自相同或不同，并且没有特别限定，只要它们为具有2个以上碳原子的烷基即可，但优选为各自具有4个以下碳原子的烷基。
作为R2至R8，具体提及的可以是乙基、丙基、丁基等。
R5至R8更优选为具有3个以上碳原子的烷基。
由通式（1）表示的硅烷偶联剂的具体例子包括3-巯基丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三丙氧基硅烷、丙烯酰基三丙氧基硅烷等。
由通式（2）表示的硅烷偶联剂的具体例子包括四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷等。当R5至R8为具有3个以上碳原子的烷基时（诸如四丙氧基硅烷的情况），由硅烷偶联剂的水解形成的醇为具有3个以上碳原子的大分子醇，这不会扩大玻璃的缺陷，并且可进一步提高光纤的拉伸强度，因而该情况是优选的。
在上面的辐射固化性树脂组合物中，由通式（1）表示的硅烷偶联剂与由通式（2）表示的硅烷偶联剂的使用比值优选为1:11至11:1（质量比）。另外，更加优选的是，本发明实施方案的光纤还具有在 由上述树脂组合物形成的第一包覆层的外侧形成的另一包覆层（第二包覆层），并且在该树脂组合物中，由通式（1）表示的硅烷偶联剂与由通式（2）表示的硅烷偶联剂的比值为1:2至2:1。
另外，在辐射固化性树脂组合物中，虽然对由通式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂的总含量没有特别限定，但优选为0.5质量%至5.0质量%。
（基体树脂）
除上面的硅烷偶联剂外，上述的辐射固化性树脂组合物还含有基体树脂。
对该基体树脂没有特别限定，只要其具有辐射固化性即可，但优选含有低聚物、单体和光引发剂。
低聚物的例子包括聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯及其混合体系。
聚氨酯丙烯酸酯的例子包括通过使多元醇化合物、聚异氰酸酯化合物和含羟基的丙烯酸酯化合物反应而获得的那些聚氨酯丙烯酸酯。
多元醇化合物的例子包括聚四亚甲基二醇、聚丙二醇等。聚异氰酸酯化合物的例子包括甲苯-2,4-二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯等。含羟基的丙烯酸酯化合物的例子包括2-羟基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟丁酯、1,6-己二醇单丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸2-羟丙酯等。
单体的例子包括具有环状结构的N-乙烯基单体，如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺或丙烯酰吗啉。当含有这些单体时，可提高固化速率，因而该情况是优选的。此外，可使用单官能单体，如丙烯酸异冰片酯、丙烯酸三环[5.2.1.02,6]癸-8-基酯（tricyclodecanyl acrylate）、丙烯酸苄酯、二环戊基丙烯酸酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸苯氧基乙酯或聚丙二醇单丙烯酸酯；或多官能单体，如聚乙二醇二丙烯酸酯或三环癸二基二亚甲基二丙烯酸酯（tricyclodecanediyldimethylene diacrylate）。
光引发剂的例子包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2- 苯基苯乙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2,4,4-三甲基戊基氧化膦等。另外，可添加抗氧化剂、光敏剂等。
（由本发明实施方案制造的光纤）
图1示出了由本发明实施方案制造的光纤的一个实施方案。光纤10具有位于由二氧化硅玻璃构成的玻璃纤维13的外周上的包覆层16，包覆层16包括由用于形成本发明实施方案的包覆层的辐射固化性树脂组合物形成的内层14。玻璃纤维13由芯部11和包层部12构成。例如，可将掺杂有锗的二氧化硅用作芯部，并且可将纯二氧化硅或掺杂有氟的二氧化硅用作包层部。
在图1中，例如，玻璃纤维13的直径（D2）为约125μm。而且，芯部11的直径（D1）优选为约7μm至约15μm。包覆层16由内层14和外层15两个层构成，并且内层14的厚度为12μm至45μm。含硅烷偶联剂的包覆层（第一包覆层）为内层14，并且其弹性模量优选为0.8MPa以下。在该层的外侧，可设置外层15（第二包覆层）以提高机械强度，外层15为具有600MPa至1,500MPa的弹性模量的包覆层。
实施例
下面将通过示出利用根据本发明的实施例以及比较例的评价试验的结果从而更详细地描述本发明。顺便说明的是，不应该将本发明理解为局限于这些实施例。
（光纤10的制备）
将含有二氧化硅作为主要成分、芯直径（D1）为8μm且包层直径（D2）为125μm的玻璃纤维（相对折射率差Δn：1.0%）用作玻璃纤维13。根据上述方法，玻璃纤维13的外周被两个层（内层14和外层15）包覆以作为包覆层16，由此制备了外层15的外径（D3）为250μm的光纤10，其中该包覆层16是通过将如下的紫外线固化性树脂组合物固化而获得的。
（构成包覆层16的紫外线固化性树脂组合物）
通过将如下低聚物与作为单体的N-乙烯基己内酰胺和丙烯酸异冰片酯混合而制备基体树脂，其中该低聚物是通过使聚丙二醇、甲苯 -2,4-二异氰酸酯和丙烯酸-2-羟乙酯以约1:2:2的比例反应而获得的。向100质量份的基体树脂中加入1质量份的2,4,4-三甲基戊基氧化膦作为光引发剂，由此制备树脂组合物。
顺便说明的是，向用于形成内部保护性包覆层（内层14）的树脂组合物中添加了下表1中所述的那些化合物作为硅烷偶联剂，以达到表1所述的添加量。
（光纤10的评价）
对所制备的光纤进行以下评价试验（拉伸强度、剥离性(strippability)、固化度）。结果在表1中示出。
（拉伸强度的测量）
利用拉力试验机，按照Teccordia GR-20-CORE的规定测量光纤的拉伸强度。
测量光纤自制造开始7天后和90天后的拉伸强度。储存环境和测量环境为23℃和50%。将小于5.5kg的情况评级为B，并将5.5kg以上的情况评级为A。
（剥离性的评价）
利用剃刀片切割至光纤的树脂包覆层中，刀片的切割深度并未达到玻璃表面。将切口旁的树脂包覆层的一侧粘至板（board）上，并将该板固定。然后，抓住光纤的另一侧并进行拉拔。测量将玻璃纤维（玻璃部分）从固定在板上的树脂包覆层中拉出时的剥离性。将小于0.6kg的情况评级为C，将0.6kg以上而小于1.0kg的情况评级为B，并将1.0kg以上而小于1.5kg的情况评级为A。
（固化度的评价方法）
在将光纤浸没在60℃的甲乙酮（MEK）中17小时之后，将纤维完全干燥并称重，然后根据下面等式测定凝胶分数（gel fraction）。将凝胶分数小于90%的情况评级为B并将90%以上的情况评级为A。
凝胶分数=（萃取后的包覆层重量/萃取前的包覆层重量）×100
表1
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
3-巯基丙基三乙氧基硅烷（式(1)）（重量%） 0.6 0.4 0.1 1.1 -
正硅酸乙酯（式(2)）（重量%） 0.6 0.8 1.1 0.1 -
巯基丙基三甲氧基硅烷 - - - - 1.2
制造7天后的拉伸强度 A A A A A
制造90天后的拉伸强度 A A A A B
剥离性 A B C C C
固化度 A A A B B
上面表1中，No.1至No.4为实施例，No.5为比较例。
从上面表1中所示结果可以看出，在No.1至No.4（其中使用了含有由上面通式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂的树脂组合物）的情况下，可获得这样的光纤，即使储存90天后该光纤的拉伸强度也不会劣化。另外，在No.1和No.2（其中由通式（1）表示的硅烷偶联剂与由通式（2）表示的硅烷偶联剂的比值为1:2至2:1）的情况下，可获得具有更加令人满意的剥离性和固化度的高度可靠的光纤。
另一方面，在No.5（其中由通式（1）和（2）表示的硅烷偶联剂均未使用）中，储存90天后的拉伸强度劣化，并且剥离性和固化度也较差。
虽然已经参照具体实施方案详细描述了本发明，但是对本领域技术人员而言显而易见的是，在不背离本发明的实质和范围的情况下，可作出各种改变与变型。
顺便说明的是，本发明基于2013年4月10号提交的日本专利申请No.2013-082322，其全部内容以引用的方式并入本文。另外，本文引用的所有参考文献均作为整体并入。
参考编号和符号的说明
10：光纤
11：芯部
12：包层部
13：玻璃纤维
14：内层（第一包覆层）
15：（外侧）包覆层（第二包覆层）
16：包覆层。

Claims (5)

1.一种光纤，包括玻璃纤维和与该玻璃纤维的外周接触的包覆层，
其中所述包覆层含有由下式(1)和(2)表示的硅烷偶联剂：
其中R1表示能够通过紫外线照射与丙烯酰基反应的基团、或者表示丙烯酰基，并且R2至R8各自相同或不同并且表示具有2个以上碳原子的烷基，并且
所述包覆层中由通式(1)表示的硅烷偶联剂与由通式(2)表示的硅烷偶联剂的比值为1:11至11:1。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中R5至R8各自相同或不同，并且为具有3个以上碳原子的烷基。
3.一种制造光纤的方法，该光纤包括玻璃纤维和包覆层，所述方法包括形成所述包覆层从而使之与所述玻璃纤维的外周接触，
其中所述包覆层由树脂组合物形成，该树脂组合物含有由下式(1)和(2)表示的硅烷偶联剂：
其中R1表示能够通过紫外线照射与丙烯酰基反应的基团、或者表示丙烯酰基，并且R2至R8各自相同或不同并且表示具有2个以上碳原子的烷基，并且
所述包覆层中由通式(1)表示的硅烷偶联剂与由通式(2)表示的硅烷偶联剂的比值为1:11至11:1。
4.根据权利要求3所述的制造光纤的方法，其中R5至R8各自相同或不同，并且为具有3个以上碳原子的烷基。
5.根据权利要求3或4所述的制造光纤的方法，还包括在所述包覆层的外侧形成另一包覆层，其中在与所述玻璃纤维的外周接触的所述包覆层中，由通式(1)表示的硅烷偶联剂与由通式(2)表示的硅烷偶联剂的比值为1:2至2:1。
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