JPS6311550A - 光フアイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、シランカップリング剤が添加された樹脂材料
によって一次被覆層が形成された光ファイバの製造方法
に関するものである。

「従来の技術」 光ファイバは、石英ガラス、多成分ガラス等のガラス材
料からなる光ファイバ裸線と、この光ファイバ裸線を保
護する被覆層とから形成されている。

そして、被覆層のうち一次被覆層をなす材料には、一般
にＵＶ硬化アクリレート樹脂（ポリウレタン系、エポキ
シ系、シリコーン系、フッ素系、ポリブタジェン系など
）や、熱硬化性樹脂（シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂
、ポリウレタン系樹脂など）等が用いられている。

ところで、光ファイバの一次被覆層をなす樹脂材料の高
分子構造が、光ファイバ裸線をなすガラス材料の分子構
造と非類似である場合、裸線と被覆層との接着強度は不
充分なものとなるので、このような場合は、−次被覆層
をなす樹脂材料にシランカップリング剤を添加すること
が行なわれている。

シランカップリング剤は、次のような一般構造式で示さ
れるものである。

Ｘ　Ｓ　ｉＹ　３ ［式中Ｘはビニル基、メタクリロキシ基、エポキシ系、
アミノ基、メルカプト基などの一次被覆材料と親和性（
接着性）のある有機官能基を示す。

また、式中Ｙはエトキン基（ｏ　ｃ　ｔＨ５）、メｌ−
キノ基（ＯＣＨ３）などのアルコキン基あるいは塩素原
子（（１）などの易加水分解構造を示す。］このシラン
カブプリング剤は、Ｘ部分が一次被覆層をなす樹脂材料
と反応し、Ｙ部分が裸線をなすガラス材料と反応して結
合し、これにより一次被覆層と保線との接着強度を向上
するものである。

シランカップリング剤のＹの部分と光ファイバ裸線のガ
ラス材料の理想的な反応は、次のように行なわれる。

カップリング剤のＹ部分は、雰囲気中の水分によって加
水分解され、−ＯＨ基およびＣｔＨｓｏ　Ｈ１ＣＨ３０
ＨＳＨＣＣなどを生成する。その結果、シランカップリ
ング剤中にはシラノール基（Ｓ　ｉ　−０１−（）が形
成される。このカップリング剤中のシラノール基は、光
ファイバ裸線の表面に存在するシラノール基と縮合反応
を起こし、最終的に安定なンロキサン結合（−Ｓｉ−０
−８ｉ−）を形成する。

上記のような反応を経てシランカップリング剤は光ファ
イバ裸線と強く結合し、またシランカップリング剤のＸ
部分ら一次被覆用樹脂と適宜反応して結合し、これによ
って−次被覆層と光ファイバ裸線との接着強度が向上さ
れる。

従来、このような光ファイバは、光ファイバ裸線を紡糸
した直後に、シランカップリング剤が添加された樹脂材
料を一次被覆し、ついで順次所定の被覆を行うことによ
って製造されていた。そして従来、シランカップリング
剤のＹ部分の加水分解反応は線引雰囲気中の水分によっ
て線引被覆時に行なわれ、ついで自ずと縮合反応すると
されていた。

「発明が解決しようとする問題点」 ところが、上記従来の方法で製造された光ファイバは、
シランカップリング剤が添加されていない材料で一次被
覆された光ファイバに比較して、その強度劣化が著しく
速く、長期信頼性に劣る問題があった。

第１図は、印加した応力と破断に至るまでの時間（５０
％破新値）の関係を示すグラフで、シランカップリング
剤が添加された材料で一次被覆された光ファイバと添加
しない材料で彼Ｊされた光ファイバについて調べた結果
を示す。このグラフから、シランカップリング剤が添加
された光ファイバは、強度劣化速度か大きいことか確認
できる。

なお、この試験に用いた光ファイバは二層被覆構造のら
ので、−次被覆材料および二次被覆材料にＵＶ硬化ポリ
ウレタンアクリレート樹脂を用い、シランカップリング
剤にアミン系エトキンを用いた乙ので、その裸線の外径
は１２５μ度、プライマリ−径は２４０μｍ１セカンダ
リ−径は４００μｌであった。

「問題点を解決するための手段」 本発明考らは、上記問題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、上記問題は、カップリング剤のＹ部分の反応が加
水分解程度にまでしか進行せず、その結果、裸線の表面
にアルコールや水分やＯＨ基が多量に存在している状態
となり、光ファイバに歪みが加わるとこれら水分等によ
って光ファイバ課線表面の微少欠陥が急速に成長するの
が原因であることを突き止め、本発明をなすに至った。

すなわち本発明は、シランカップリング剤が添加された
樹脂材料で一次被覆された光ファイバを多湿雰囲気下で
加熱処理し、ついて乾燥処理して光ファイバを製造する
方法である。

以下、本発明の光ファイバの製造方法を詳しく説明する
。

光ファイバを製造するには、まず母材から光ファイバ裸
線を紡糸し、その後直ちに一次被覆を行う。

この−次被覆の材料には、シランカップリング剤が添加
された樹脂材料が用いられる。シランカップリング剤と
しては、ｎ−（）リメトキノンリルブロビル）エチレン
ノアミン、γ−アミノブロビルトリエトキンノラン、γ
−メタクリロキンブロピルトリメトキンノラン、γ−グ
リシドキンプロピルトリメトキノシラン、γ−メルカブ
トブロピルトリメトギンノランなどが用いられる。まｆ
こ、樹脂材料としては、種々のものが用いられるが、例
えば、ｔＪＶ硬化ポリウレタンアクリレート、ＵＶ硬硬
化イボキンアクリレートＵＶ硬化ポリブタンエンアクリ
レート、ＵＶ硬化ソリコーンアクリレートなとが用いら
れる。

このように−次被覆が施された光ファイバには、必要に
応じて二次被覆層や外被などが順次形成される。

このように、所定の被覆が施された光ファイバは、次い
で多湿雰囲気下で加熱処理（以下、エイジング処理と称
する）され、ついで乾燥処理される。これらエイジング
処理と乾燥処理は、−次被覆層が形成された後に行なわ
れれば良く、二次被覆後に行なわれてもあるいは外被被
覆後に行なわれても良い。ただし二次被覆後に行うこと
が最も適当である。これは、二次被覆された光ファイバ
は、強度的に取り扱い易く、しかも処理が比較的短時間
に済むからである。

上記エイジング処理は、−次被覆層中のシランカップリ
ング剤を加水分解させ、次いで縮合反応させる処理であ
る。このエイジング処理は、処理時間を短縮するために
、できるだけ水分の多い雰囲気下で行なわれることが望
ましく、水に浸漬処理することが最も望ましい。光ファ
イバを水に浸漬できない場合、実際的な処理時間で上記
縮合反応を完結さけ４ためには、相対湿度８０％以上の
雰囲気下で処理することが望ましい。

また、このエイジング処理の温度は、処理時間を短縮す
るために、被覆された樹脂材料が劣化されない程度に高
い温度で行なわれることが望ましく、低くとも４０℃程
度とされる。被覆材料として低ヤング率（Ｉ　ｋｇ／ｍ
ｍ’以下）のＵＶ硬化ポリウレタンアクリレート樹脂を
用いた場合、この樹脂は１２０°Ｃを越えると大気中で
は酸化分解し、水中では加水分解して劣化するので、エ
イジング処理の温度は８０℃程度が望ましい。このエイ
ジング処理は、材料中のシランカップリング剤の加水分
解、縮合反応が完結する適当な時間待なわれる。

このようなエイジング処理が行なわれた後、光ファイバ
は乾燥処理される。この乾燥処理ら、処理時間を短縮す
るために、被覆材料を劣化しない程度に高い温度で行な
われることが望ましい。被覆材料が上記ＵＶ硬化ポリウ
レタンアクリレート系樹脂である場合には、約１００℃
程度で行なイつれることが望ましい。また、この乾燥処
理は、減圧下で行なわれることが処理時間短縮の為に望
ましい。

上記エイジング処理および乾燥処理は、できるだけ光フ
ァイバに歪みの無い状態で行うことが望ましく、最大で
も歪量０．１％程度とされる。光ファイバに歪みのある
状態で上記処理を行うと、処理中に光ファイバ裸線が劣
化して、光ファイバの強度が低下する問題が生じる。

「作用　」 本発明の光ファイバの製造方法にあっては、−次被覆材
料に添加されたシランカップリング剤が、エイジング処
理によって積極的に加水分解されついで縮合反応せしめ
られる。そして、その後乾燥処理によって光フアイバ中
から水分、アルコール等が除去される。従って、本発明
の製造方法によれば、添加されたシランカップリング剤
の反応が完全に完結し、光ファイバの裸線表面と一次被
覆層とはシロキサン結合で強固に接合されることとなる
。その結果、後にシランカップリング剤の反応により水
分等が生じることはなく、光ファイバ裸線の表面は、乾
燥した状態となるので、これにより裸線表面の微少欠陥
の成長が抑制され、光ファイバの強度劣化が防止される
。

「実施例」 次に本発明の光ファイバの製造方法を、実施例に沿って
更に詳しく説明する。

実施例！ 本発明の方法で２層被覆光ファイバを製造して、それら
を静疲労試験に供して、その疲労指数ｎを比較した。エ
イジング処理および乾燥処理は、二次被覆後に行った。

これらの処理は光ファイバに０．１％の伸び歪みを印加
した状態で行った。また乾燥処理は真空雰囲気下で行っ
た。その他の処理条件は第１表に示す通りである。

−次被覆層をなす材料には、ＵＶ硬化ポリウレタンアク
リレート樹脂にシランカップリング剤と　□してｎ−（
トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミン［Ｎ　
Ｈｅｃ　ｔＨａＮ　ＨＣｚＨｓｓ　ｉ（ＯＣＨ＊：）＋
］が添加されたものを用いた。また、二次被覆、層をな
す材料には、−次被覆層と同じＵＶ硬化ポリウレタンア
クリレートを用いた。先ファイバの裸線の径は１２５μ
次、プライマリ−径は２４０μ次、セカンダリ−径は４
００７ｔｍであっ１こ。

光ファイバの静疲労特性は、Ｃｈａｒｌｅｓらの実験式
１式％ ｋ：試験環境等で決まる定数 で表される特性で、光ファイバの強度劣化速度はこのｎ
値を比較することによって知ることができる。この静疲
労特性の試験は４０℃×９５％Ｒ０Ｈ９の雰囲気下で行
った。

試験に際しては、比較のために、エイジング処理および
乾燥処理を施さない光ファイバについても試験した。ま
た、シランカップリング剤の添加されない材料で一次被
覆された光ファイバを作製し、これについても同様の試
験に供した（この光ファイバらエイジング処理等は施さ
れていない）。

結果を第１表に示す。

第１表の結果から、エイノング処理および乾燥処理が施
された光ファイバは、ｎ値が向上しており、本発明の製
造方法によれば、強度劣化速度か小さく長期信頼性に優
れた先ファイバを生産できろことが確認でさた。

また、ｎ値が約２０以上であれば光ファイバは実用上聞
届が無いので、上記の材料で被覆された光ファイバを実
用に供するためには、温度４０℃以上、相対湿度８０％
以上で７２時間以上エイジング処理するか、温度８０℃
以上、相対湿度３０％以上で２４時間以上エイジング処
理し、その後温度１００℃以上で２４時間以上乾燥処理
処理すれば良いことが判明した。

さらに、この実施例１では光ファイバにエイノング処理
等を施す際に、伸び率でＯ，１％の歪みを与えたが、こ
の程度の歪みは先ファイバの機械的強度に同等問題を与
えないことが判明した。この０．１％の歪みは、光ファ
イバがボビン等に巻かれる時の張力（約５０ｇ）にほぼ
相当するので、上記エイジング処理等は光ファイバをボ
ビンに巻き取った状態で実施できることが確認できた。

実施例２ シランカップリング剤としてγ−アミツブ０ピルトリニ
ドキシンランを用い、他は実施例１と同様にして光ファ
イバを作成した。エイジング処理、乾燥処理の条件は第
２表に示す。

第２表の結果から、シランカップリング剤としてγ−ア
ミノプロピルトリエトキシシランを用いた場合も、エイ
ジング処理、乾燥処理を施すことによって光ファイバの
機械的信頼性を向上できることが判明した。

また、第１表の結果と比較すると、プランカップリング
剤が異なると同一の条件で処理しても先ファイバの疲労
指数ｎは異なり、エイジング処理、乾燥処理するには、
シランカップリング剤の種類に応じてそれぞれ最適な処
理条件が有ることが判明した。

なお、光ファイバの被覆径や被覆材料の種類によってら
各々に適当な処理条件があり、各光ファイバの構造に応
じて適正条件を決定する必要があると思われる。

「発明の効果」 以上説明したように、本発明の光ファイバの製造方法は
、シランカップリング剤が添加された樹脂材料で一次被
覆された光ファイバを、多湿雰囲気下で加熱処理し、つ
いで乾燥処理する方法なので、添加されたシランカップ
リング剤の反応が完全に完結して光ファイバの裸線表面
と一次被覆層とはシロキサン結合で強固接合される。そ
して、光ファイバ裸線の表面は乾燥した状態となるので
、これにより裸線表面の微少欠陥の成長は防止され、光
ファイバの強度劣化を防止できる。

従って、本発明の製造方法によれば、光ファイバ裸線と
被覆層とが強固に接着し、かつ長期信頼性に優れた光フ
ァイバを製造することできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の光ファイバの製造方法の問題点を示ず破
断時間−印加応力のグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 シランカップリング剤が添加された樹脂材料によって一
   次被覆層が形成された光ファイバを製造するに際して、 光ファイバ裸線に一次被覆層を形成した後に、多湿雰囲
   気下で加熱処理し、ついで乾燥処理することを特徴とす
   る光ファイバの製造方法。