CN104099055A - 一种无卤阻燃聚氨酯密封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无卤阻燃聚氨酯密封胶及制备方法，属于密封胶技术领域。首先制备聚氨酯预聚体，然后与无卤阻燃剂、阻燃协效剂、成炭剂、填料、触变剂、紫外吸收剂、抗氧剂、调色剂和增塑剂35～60℃且小于2kpa的低真空条件下于带有高速分散头的双行星混合机或三辊研磨机中进行搅拌混合0.5～2h，然后在氮气保护下加入除水剂和催化剂A，搅拌分散0.1～0.5h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.1～1h后得到无卤阻燃密封胶。本发明抑制了产品燃烧时发烟量大、难自熄及熔滴严重等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的应用配方，属于密封胶技术领域。
背景技术
聚氨酯密封胶是以聚氨酯预聚体为主要成分的密封胶。该密封胶具有优良的弹性，较高的拉伸强度，粘结性能优异，韧性及耐磨性极佳，耐化学腐蚀性和耐低温性也较好。因此，该种密封胶主要应用于土木建筑和交通运输等行业。
未经改性的聚氨酯密封胶极限氧指数只有17左右，属于极易燃材料。其燃烧时火焰蔓延速率快，发烟量大，同时伴有熔融滴落，由于其在建筑等行业中的广泛使用，其潜在的火灾隐患引起了人们的重视。聚氨酯密封胶的阻燃研究也具有很强烈的现实意义。
目前聚氨酯密封胶阻燃技术的应用主要集中在添加阻燃剂提高阻燃性能方面，所采用的阻燃剂主要包括无机氢氧化物、红磷、聚磷酸盐等。无机氢氧化物阻燃剂的阻燃效率低，需要很大的添加量才能达到阻燃目的，对产品性能影响较大；红磷阻燃剂吸湿的问题对胶体的最终性能有较大影响，同时在真空密闭环境下加工制胶时红磷存在爆炸的危险；聚磷酸盐的种类包括三聚氰胺聚磷酸盐、焦磷酸三聚氰胺等，这些阻燃剂在实际应用中阻燃效率也较低，且存在易析出的问题。而有卤阻燃剂虽然具有阻燃效率高的特性，但由于其燃烧时释放出大量有毒气体，近年来有逐步限制其应用的趋势。
由此可知，提供一种能有效提高产品阻燃性能的不含卤素的阻燃聚氨酯密封胶具有很重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的主要在于避免现有阻燃聚氨酯密封胶技术中不足的同时提供一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的应用技术，该技术所制得的无卤阻燃聚氨酯密封胶具有较好的阻燃表现，且对聚氨酯密封胶燃烧时发烟量大、熔滴严重等问题提供了一个良好的解决方案。
本发明的无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法通过以下技术方案实现：
（1）将A多元醇、B多元醇相互混合，在90℃～140℃且小于2kpa的低真空条件下干燥1～3小时除水干燥，其中A多元醇和B多元醇的质量比为A多元醇：B多元醇=1:（0.1～2）；降温至40～80℃后向反应釜中加入异氰酸酯，使NCO/OH的摩尔比=1.0～2.5，同时向其中加入占体系总质量0.0001%～0.01%的催化剂，反应2～6h后得到聚氨酯预聚体；其中所述的催化剂为如二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡中的一种或多种；
（2）将前述制得的预聚体与干燥后的无卤阻燃剂、阻燃协效剂、成炭剂、填料、触变剂、紫外吸收剂、抗氧剂、调色剂和增塑剂35～60℃且小于2kpa的低真空条件下于带有高速分散头的双行星混合机或三辊研磨机中进行搅拌混合0.5～2h，然后在氮气保护下加入除水剂和催化剂A，搅拌分散0.1～0.5h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.1～1h后得到无卤阻燃密封胶，该密封胶各组分的质量含量为：
上述过程中，优选的A多元醇为聚丙二醇（PPG）（优选分子质量在2000～8000之间）、聚四氢呋喃二醇（PTHF）（分子质量在2000～6000之间）或聚乙二醇（PEG）（优选分子质量在2000～8000之间）中的任何一种，B多元醇为聚氧丙三醇，分子质量在3000～10000之间。
上述过程中，所述的异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯（TDI）、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、粗二苯基甲烷二异氰酸酯（粗MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）和二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）中的任一种。
上述过程中，所述的无卤阻燃剂优选为双酚A双(磷酸二苯酯)齐聚物（BDP）、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]（RDP）、三聚氰胺（MEL）、季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺（BMP）（此时时所用的代称B=双，M=三聚氰胺，P=季戊四醇）、焦磷酸三聚氰胺（MPP）、氰尿酸三聚氰胺（MCA）、聚磷酸铵（APP）、磷酸三苯酯（TPP）、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）（CAS号35948-25-5）、三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯（TRIMER）、微胶囊红磷中的任何一种或几种以任何比例混合使用。
上述过程中，所述的阻燃协效剂优选为硼酸锌、氧化锌、八钼酸铵、三氧化钼、水滑石、氢氧化铝或有机改性蒙脱土（OMMT）中的任何一种或几种以任何比例混合使用。
上述过程中，所述的成炭剂优选为季戊四醇（PER）、双季戊四醇、超细季戊四醇、丙三醇、乙二醇、淀粉、膨胀石墨（EG）、聚乙二醇中的任何一种或几种以任意比例混合使用。
上述过程中，所述的填料为粒径是1.3～10μm（平均粒径，后同）的重钙、粒径是2.6～10μm的高岭土和粒径是2.6～10μm的活性轻钙中的任一种或者几种。
上述过程中，所述的触变剂为氢化蓖麻油、纳米碳酸钙、气相二氧化硅中的任何一种。
上述过程中，所述的紫外吸收剂为UV531、UV327、UV622或UV770中的任何一种或几种以任何比例混合使用。
上述过程中，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂1098中的任何一种。
上述过程中，所述的调色剂为炭黑、二氧化钛或氧化铁中的一种或几种以任何比例混合使用。
上述过程中，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或氯化石蜡油中的任何一种。
上述过程中，所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷（A171）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（VOS）、对甲苯磺酰异氰酸酯（PTSI）或原甲酸三甲酯中的任何一种。
上述过程中，所述的催化剂A为双(二甲氨基乙基)醚（BDMAEE）、双吗啉基二乙基醚（DMDEE）、N-甲基咪唑、三乙胺、甲基二乙醇胺（MDEA）中的任一种或者几种以任何比例混合使用。
成炭剂中超细季戊四醇是指粒径3～5μm的季戊四醇工业品。
本发明的主要意义在于：制备的无卤阻燃聚氨酯密封胶产品显著抑制了产品燃烧时发烟量大、难自熄及熔滴严重等缺点，且配方完全无卤素，阻燃剂添加量也较低，安全环保，能够满足车辆、船舶和建筑等多种领域的应用要求。本发明所制备的密封胶产品可广泛适用于交通运输和建筑领域。
具体实施方式
以下为实施例，将对本发明做进一步的描述，但本发明并不限于以下实施例。其中阻燃性能的测试标准依照GB-T2408-2008，外观的测试标准依照JC-T482-2003，表干时间的测试标准依照JC-T482-2003，下垂度的测试标准依照JC-T482-2003，挤出性的测试标准依照JC-T482-2003，拉伸模量的测试标准依照JC-T482-2003，浸水定伸粘结性的测试标准依照JC-T482-2003，冷拉-热压后粘结性的测试标准依照JC-T482-2003，质量损失率的测试标准依照JC-T482-2003。
实施例1：
（1）将1000g分子量2000的PPG与200g分子量为5000聚氧丙三醇混合，在120℃的低真空下除水1h，降温至45℃，加入330g粗MDI和占上述混合物质量百分比0.007%的辛酸亚锡，反应4h，待残余异氰酸酯含量达到理论值之后即降温得到聚氨酯预聚体。
（2）按以下配方准备原料
（3）按上述配方将聚氨酯预聚体200g与经真空除水干燥后的BDP50g、TRIMER50g、水滑石30g、PER30g、乙二醇30g、10μm轻钙钙150g、氢化蓖麻油20g、UV6224g、抗氧剂10101g、炭黑240g和氯化石蜡油180g加入带有高速分散头的双行星混合机中，将其在45℃且小于2kpa的低真空条件下搅拌混合1.5h，然后在空气或高纯氮保护下加入原甲酸三甲酯16g和三乙胺0.02g，搅拌分散0.2h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.4h后得到阻燃聚氨酯密封胶产品。产品的测试性能见表1。
实施案例2：
（1）将1000g分子量3000的PPG与300g分子量为5000聚氧丙三醇混合，在140℃的低真空下除水1h，降温至45℃，加入200gTDI和占上述混合物质量百分比0.0001%的二月桂酸二丁基锡，反应3h，待残余异氰酸酯含量达到理论值之后即降温得到聚氨酯预聚体。
（2）按以下配方准备原料
（3）按上述配方将聚氨酯预聚体220g与经真空除水干燥后的MEL20g、APP40g、硼酸锌20g、超细季戊四醇110g、10μm重钙160g、氢化蓖麻油30g、UV3274g、抗氧剂10761g、炭黑220g和DOP170g加入带有高速分散头的双行星混合机中，将其在35℃且小于2kpa的低真空条件下搅拌混合2h，然后在空气或高纯氮保护下加入对PTSI8g和BDMAEE0.02g，搅拌分散0.1h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.5h后得到阻燃聚氨酯密封胶产品。产品的测试性能见表1。
实施案例3：
（1）将800g分子量2000的PPG与250g分子量为6000聚氧丙三醇混合，在120℃的低真空下除水1h，降温至55℃，加入180gMDI和占上述混合物质量百分比0.005%的辛酸亚锡，反应5h，待残余异氰酸酯含量达到理论值之后即降温得到聚氨酯预聚体。
（2）按以下配方准备原料
（3）按上述配方将聚氨酯预聚体320g与经真空除水干燥后的MEL30g、RDP50g、八钼酸铵10g、EG60g，5μm高岭土60g、气相二氧化硅10g、UV5315g、抗氧剂10102g、炭黑160g和DIDP200g加入带有高速分散头的双行星混合机中，将其在45℃且小于2kpa的低真空条件下搅拌混合1.5h，然后在空气或高纯氮保护下加入VOS1g和DMDEE0.01g，搅拌分散0.3h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.5h后得到阻燃聚氨酯密封胶产品。产品的测试性能见表1。
实施案例4：
（1）将300g分子量3000的PTHF与600g分子量为9000聚氧丙三醇混合，在120℃的低真空下除水2h，降温至65℃，加入140gHDI和占上述混合物质量百分比0.002%的二月桂酸二辛基锡，反应6h，待残余异氰酸酯含量达到理论值之后即降温得到聚氨酯预聚体。
（2）按以下配方准备原料
（3）按上述配方将聚氨酯预聚体300g与经真空除水干燥后的BMP30g、MPP40g、氢氧化铝30g、三氧化钼10g、双季戊四醇20g、聚乙二醇30g、5μm重钙100g、2.6μm轻钙轻钙100g、气相二氧化硅60g、UV3272g、抗氧剂10985g、炭黑50g和DINP230g加入带有高速分散头的双行星混合机中，将其在55℃且小于2kpa的低真空条件下搅拌混合1h，然后在空气或高纯氮保护下加入A1713g、N-甲基咪唑0.03g和三乙胺0.02g，搅拌分散0.1h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.9h后得到阻燃聚氨酯密封胶产品。产品的测试性能见表1。
实施案例5：
（1）将500g分子量8000的PEG与500g分子量为5000聚氧丙三醇混合，在110℃的低真空下除水1h，降温至40℃，加入200g粗MDI和占上述混合物质量百分比0.003%的辛酸亚锡和0.002%的二月桂酸二丁基锡，反应3h，待残余异氰酸酯含量达到理论值之后即降温得到聚氨酯预聚体。
（2）按以下配方准备原料
（3）按上述配方将聚氨酯预聚体330g与经真空除水干燥后的MCA120g、微胶囊红磷30g、OMMT20g、丙三醇100g、6.5μm重钙60g、2.6μm高岭土40g、纳米碳酸钙80g、UV622 2g、抗氧剂1098 4g、二氧化钛130g和DBP60g加入带有高速分散头的双行星混合机中，将其在40℃且小于2kpa的低真空条件下搅拌混合0.5h，然后在常压或高纯氮保护下加入原甲酸三甲酯24g和MDEA0.03g，搅拌分散0.3h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.5h后得到阻燃聚氨酯密封胶产品。产品的测试性能见表1。
实施例6：
（1）将900g分子量6000的PEG与100g分子量为3000聚氧丙三醇混合，在130℃的低真空下除水2h，降温至50℃，加入300gIPDI和占上述混合物质量百分比0.002%的二月桂酸二丁基锡和0.001%辛酸亚锡，反应2h，待残余异氰酸酯含量达到理论值之后即降温得到聚氨酯预聚体。
（2）按以下配方准备原料
（3）按上述配方将聚氨酯预聚体420g与经真空除水干燥后的TPP40g、DOPO20g、氧化锌70g、淀粉60g、10μm高岭土40g、6.5μm轻钙70g、气相二氧化硅40g、UV7202g、抗氧剂10102g、二氧化钛30g、氧化铁30g和氯化石蜡油160g加入带有高速分散头的双行星混合机中，将其在50℃且小于2kpa的低真空条件下搅拌混合2h，然后在常压或高纯氮保护下加入PTSI15g和DMDEE0.02g，搅拌分散0.5h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.5h后得到阻燃聚氨酯密封胶产品。产品的测试性能见表1。
表1 密封胶性能测试结果
Claims (10)
1.一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将A多元醇、B多元醇相互混合，在90℃～140℃且小于2kpa的低真空条件下干燥1～3小时除水干燥，其中A多元醇和B多元醇的质量比为A多元醇：B多元醇=1:（0.1～2）；降温至40～80℃后向反应釜中加入异氰酸酯，使NCO/OH的摩尔比=1.0～2.5，同时向其中加入占体系总质量0.0001%～0.01%的催化剂，反应2～6h后得到聚氨酯预聚体；其中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡中的一种或多种；
（2）将前述制得的预聚体与干燥后的无卤阻燃剂、阻燃协效剂、成炭剂、填料、触变剂、紫外吸收剂、抗氧剂、调色剂和增塑剂35～60℃且小于2kpa的低真空条件下于带有高速分散头的双行星混合机或三辊研磨机中进行搅拌混合0.5～2h，然后在氮气保护下加入除水剂和催化剂A，搅拌分散0.1～0.5h，然后在真空度小于2kpa条件下搅拌分散0.1～1h后得到无卤阻燃密封胶，该密封胶各组分的质量含量为：
A多元醇为聚丙二醇（PPG）、聚四氢呋喃二醇（PTHF）或聚乙二醇（PEG）中的任何一种，B多元醇为聚氧丙三醇；
无卤阻燃剂优选为双酚A双(磷酸二苯酯)齐聚物（BDP）、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]（RDP）、三聚氰胺（MEL）、季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺（BMP）、氰尿酸三聚氰胺（MCA）、聚磷酸铵（APP）、磷酸三苯酯（TPP）、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯（TRIMER）、微胶囊红磷中的任何一种或几种以任何比例混合使用；
所述的阻燃协效剂优选为硼酸锌、氧化锌、八钼酸铵、三氧化钼、水滑石、氢氧化铝或有机改性蒙脱土（OMMT）中的任何一种或几种以任何比例混合使用；
所述的成炭剂优选为季戊四醇（PER）、双季戊四醇、超细季戊四醇、丙三醇、乙二醇、淀粉、膨胀石墨（EG）、聚乙二醇中的任何一种或几种以任意比例混合使用；
所述的催化剂A为双(二甲氨基乙基)醚（BDMAEE）、双吗啉基二乙基醚（DMDEE）、N-甲基咪唑、三乙胺、甲基二乙醇胺（MDEA）中的任一种或者几种以任何比例混合使用。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，A多元醇聚丙二醇（PPG）的分子质量在2000～8000之间、聚四氢呋喃二醇（PTHF）的分子质量在2000～6000之间，聚乙二醇（PEG）的分子质量在2000～8000之间，B多元醇聚氧丙三醇，分子质量在3000～10000之间。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、粗二苯基甲烷二异氰酸酯（粗MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）和二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）中的任一种。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的填料为粒径是1.3～10μm的重钙、粒径是2.6～10μm的高岭土和粒径是2.6～10μm的活性轻钙中的任一种或者几种。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的触变剂为氢化蓖麻油、纳米碳酸钙、气相二氧化硅中的任何一种。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的紫外吸收剂为UV531、UV327、UV622或UV770中的任何一种或几种以任何比例混合使用。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂1098中的任何一种。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的调色剂为炭黑、二氧化钛或氧化铁中的一种或几种以任何比例混合使用。
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或氯化石蜡油中的任何一种；所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷（A171）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（VOS）、对甲苯磺酰异氰酸酯（PTSI）或原甲酸三甲酯中的任何一种。
10.按照权利要求1-9所述的任一方法所得到的无卤阻燃聚氨酯密封胶。
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