CN104098876B - 一种耐候性pbt/aes合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐候性pbt/aes合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐候性PBT/AES合金及其制备方法，PBT/AES合金是由PBT树脂、AES树脂、碳酸钙、硅烷偶联剂、相容剂与抗氧剂按重量份制备而成的。本发明采用AES树脂作为本发明的耐候剂，提高了PBT树脂的耐候性，并加入碳酸钙颗粒提高了PBT/AES合金的弯曲模量，减小了PBT树脂注塑收缩率，使其更适应外界紫外线、潮湿、雨淋、光照及臭氧等不利环境。

Description

一种耐候性PBT/AES合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及到高分子材料改性领域，尤其是涉及一种高强抗冲击耐候性PBT/AES合金及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（简称PBT），属于热塑性聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。PBT是最坚韧的工程热塑材料之一，它是半结晶材料，有非常好的化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性。由于这些优异性能，所以PBT树脂广泛应用在汽车内饰、摩托车外垫件、电动工具和冰箱外壳材料等领域。然而PBT收缩率很大且PBT结晶速度很快，这将导致因冷却不均匀而造成弯曲变形，同时PBT树脂还具有耐候性不足，模量低等问题需要解决。
AES树脂指丙烯腈-三元乙丙橡胶（EPDM）橡胶-苯乙烯共聚物，是针对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）耐候性差而开发的一种工程塑料新品种，其具有极佳的耐候性，即使长时间暴露在室外紫外线、潮湿、雨淋、光照及臭氧条件。
发明内容
本发明针对现有技术缺点，提供了一种高强度、高抗冲击的耐候性PBT/AES合金及其制备方法。
本发明所采取的技术方案为：一种耐候性PBT/AES合金，它由以下原料按重量份制备而成：
PBT树脂 40-80份
AES树脂 20-60份
碳酸钙 5-20份
硅烷偶联剂 0.2-2份
相容剂 3-10份
抗氧剂 0.2-0.4份
所述PBT树脂的密度为1.2-1.6g/cm3、熔点为220-260℃。
所述AES树脂的分子链中双键含量小于0.7%，接枝率大于50%。
所述碳酸钙为200-1000目的轻质碳酸钙或重质碳酸钙。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷中的一种。
所述相容剂为马来酸酐接枝ABS，其中马来酸酐接枝率为1.1%-1.5%。
所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、硫代二丙酸双十八酯中的一种或两种。
一种制备上述耐候性PBT/AES合金的方法，包括如下步骤：
（1）将PBT树脂和AES树脂在100℃烘干1-3小时备用；
（2）按重量份，将碳酸钙与硅烷偶联剂倒入高混机中混合2-10min；再将烘干后的PBT树脂、AES树脂与相容剂、抗氧剂添加入高混机，再次搅拌5min；
（3）将（2）中得到的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即得耐候性PBT/AES合金。
所述步骤（3）中双螺杆挤出机的一区温度200-210℃，二区温度220-235℃，三区温度235-245℃，四区温度240-250℃，五区温度245-255℃，六区温度235-250℃，七区温度235-250℃，机头温度235-245℃，螺杆转速280-350转/分
本发明的有益效果为：
1、本发明采用AES树脂作为本发明的耐候剂，提高了PBT树脂的耐候性。
2、本发明中加入碳酸钙颗粒提高了PBT/AES合金的弯曲模量，减小了PBT树脂注塑收缩率。
3、本发明耐候性PBT/AES合金克服了单一PBT树脂收缩率大、易变性的缺点。
4、本发明中使用的AES树脂是指其分子链中双键含量小于0.7%，接枝率大于50%，从而使耐候性PBT/AES合金的色差值减少，降低耐候性PBT/AES合金的的颜色变化，使其更适应外界的紫外线、潮湿、雨淋、光照及臭氧等环境中。
具体实施方式
下面结合一些实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
将40份PBT树脂和60份AES树脂在100℃烘干1小时备用；称取20份200目轻质碳酸钙倒入高混机中，再将2份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入，混合2min；再将烘干后的PBT树脂、AES树脂与10份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.3份抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯加入高混机，再次搅拌5min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度200℃，二区温度225℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，机头温度235℃，螺杆转速280r/min。
实施例2
将80份PBT树脂和20份AES树脂在100℃烘干2小时备用；称取5份800目重质碳酸钙倒入高混机中，再将0.2份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入，混合5min；再将烘干后的PBT树脂、AES树脂与3份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.2份抗氧剂添四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和0.2份抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯加入高混机，再次搅拌4min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度210℃，二区温度235℃，三区温度245℃，四区温度250℃，五区温度255℃，六区温度250℃，七区温度250℃，机头温度245℃，螺杆转速300r/min。
实施例3
将60份PBT树脂和40份AES树脂在100℃烘干3小时备用；称取10份600目轻质碳酸钙倒入高混机中，再将1份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入，混合8min；再将烘干后的PBT树脂、烘干后的AES树脂、6份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.2份抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和0.2份抗氧剂硫代二丙酸双十八酯加入高混机，再次搅拌10min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度205℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度245℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，机头温度245℃，螺杆转速350r/min。
实施例4
将60份PBT树脂和20份AES树脂在100℃烘干2小时备用；称取20份400目重质碳酸钙倒入高混机中，再将2份硅烷偶联剂N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷加入，混合10min；再将烘干后的PBT树脂、烘干后的AES树脂、3份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.2份抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺加入高混机，再次搅拌5min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度235℃，机头温度235℃，螺杆转速350r/min。
实施例5
将40份PBT树脂和50份AES树脂在100℃烘干1小时备用；称取10份200目重质碳酸钙倒入高混机中，再将1份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入，混合2min；再将烘干后的PBT树脂、烘干后的AES树脂、10份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.2份抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和0.2份抗氧剂硫代二丙酸双十八酯加入高混机，再次搅拌5min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度205℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度245℃，六区温度235℃，七区温度235℃，机头温度235℃，螺杆转速350r/min。
实施例6
将60份PBT树脂和30份AES树脂在100℃烘干3小时备用；称取15份600目轻质碳酸钙倒入高混机中，再将1.5份硅烷偶联剂N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷加入，混合2min；再将烘干后的PBT树脂、烘干后的AES树脂、7份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.1份抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和0.2份抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯加入高混机，再次搅拌7min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度210℃，二区温度235℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，机头温度245℃，螺杆转速280R/min。
为了表明本发明的耐候性PBT/AES合金的在机械强度、耐候性等方面的性能，特选取单一的PBT树脂作为对比例１来进行对比；为了体现本发明中选用分子链中双键含量小于0.7%AES树脂对本发明的耐候性方面做出的贡献，特取双键含量＞1%以上的AES树脂与本发明中公开的其他成份制备对比例2，具体对比数据见表1。
性能测试标准如下：
将上述实施例1-6与对比例1-2制备的PBT复合材料的粒子在90-100℃下烘干2-3小时，然后将烘好的粒子通过注塑机注射成型进行相关性能测试。
其中：弯曲强度和模量根据GB/T 9341注塑成型，弯曲速度为2mm/min；
简支梁缺口冲击强度根据GB/T 1043.1注塑成型，在23℃条件下测试；
耐候性：先将粒子注塑成色板，然后将2片色板避光保存，另外将2片色板根据GB/T16422.2规定的要求照射2000h，再根据CIE 1976要求测量色板照射前后色差值；
收缩率根据GBT 17037.4注塑方片测量方片模塑收缩率。
对比例1：
选取纯的PBT树脂，将其注塑成型后测试其弯曲强度、弯曲模量、简支梁缺口冲击强度与耐候性、收缩率等性能。
对比例2：
选取PBT树脂和分子链中双键含量＞1%以上的AES，制取合金测试弯曲强度、弯曲模量、简支梁缺口冲击强度与耐候性、收缩率等性能，制备方法如下：
将60份PBT树脂和40份AES树脂（分子链中双键含量＞1%）在100℃烘干1小时备用；称取20份600目轻质碳酸钙倒入高混机中，再将1份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入，混合2min；再将烘干后的PBT树脂、烘干后的AES树脂（分子链中双键含量＞1%）、6份相容剂马来酸酐接枝ABS、0.1份抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和0.2份抗氧剂硫代二丙酸双十八酯加入高混机，再次搅拌5min后将高混机中混好的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即可。
表一：实施例1-6与对比例1-2的PBT复合材料性能测试如下：
从实施例1-6与对比例1的数据可以看出，本发明的PBT/AES合金色差值和收缩率都比纯的PBT树脂小很多，故提高了PBT/AES合金的耐候性和尺寸稳定性，同时其弯曲模量和冲击强度值明显得到提高。
对比例2中虽然添加了分子链中双键含量＞1%的AES树脂和碳酸钙粒子，其弯曲模量、冲击强度和收缩率都得到改善，然而与实施例1-6的数据对比会发现其色差值明显偏大，即对比例2制得的合金颜色变化更明显。所以本发明的PBT/AES合金具有更好的耐候性，能适应外界各种紫外线、潮湿、雨淋、光照及臭氧等不利环境。

Claims (6)

1.一种耐候性PBT/AES合金，其特征在于：它由以下原料按重量份制备而成：
PBT树脂 40-80份
AES树脂 20-60份
碳酸钙 5-20份
硅烷偶联剂 0.2-2份
相容剂 3-10份
抗氧剂 0.2-0.4份，
所述AES树脂的分子链中双键含量小于0.7%，接枝率大于50%；
所述碳酸钙为200-1000目的轻质碳酸钙或重质碳酸钙；
所述相容剂为马来酸酐接枝ABS，其中马来酸酐接枝率为1.1-1.5%。
2.根据权利要求1所述一种耐候性PBT/AES合金，其特征在于：所述PBT树脂的密度为1.2-1.6g/cm3、熔点为220-260℃。
3.根据权利要求1所述一种耐候性PBT/AES合金，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述一种耐候性PBT/AES合金，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、硫代二丙酸双十八酯中的一种或两种。
5.一种制备如权利要求1所述耐候性PBT/AES合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将PBT树脂和AES树脂在100℃烘干1-3小时备用；
（2）按重量份，将碳酸钙与硅烷偶联剂倒入高混机中混合2-10min；再将烘干后的PBT树脂、AES树脂与相容剂、抗氧剂添加入高混机，再次搅拌4-10min；
（3）将（2）中得到的共混物加入双螺杆挤出机挤出造粒即得耐候性PBT/AES合金。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中双螺杆挤出机的一区温度200-210℃，二区温度220-235℃，三区温度235-245℃，四区温度240-250℃，五区温度245-255℃，六区温度235-250℃，七区温度235-250℃，机头温度235-245℃，螺杆转速280-350转/分。
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