CN104071815B - 一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法 - Google Patents
一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，是将氯化铵加入水中溶解，制得饱和氯化铵溶液；再向饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液；然后将其置于水浴中加热，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温；再将其静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，灼烧，粉碎，即得高纯氟化镁粉末。将取出的上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程。本发明解决了氟化镁制备过程中颗粒细、沉降难的问题，氟化镁得率大于98%，所制得的高纯氟化镁产品纯度≥99.9%，杂质含量少，满足光学镀膜级材料的要求，同时实现了氯化铵的有效回收利用，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化镁的制备工艺，具体涉及一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法。
背景技术
高纯氟化镁晶体具有非常好的光学透过率以及较低的折射率，在光学器材上镀上一层氟化镁膜层，可以减少镜头界面对射入光线的反射，减少光晕，提高成像质量。同时，氟化镁也是唯一一种具有宽光谱透射范围和双折射性能的晶体材料。因而，氟化镁晶体已经被广泛应用于各种光学元件如镜面、透镜、窗口、棱镜及偏光镜。
高纯氟化镁的制备通常采用固液相或液液相反应，即用高纯氢氧化镁与氢氟酸进行固液反应，或者采用氯化镁溶液与氢氟酸进行液相反应。然而，在固液相体系中生成的氟化镁纯度难以达到99.9%以上，这是由于固液相体系反应是固相溶解、新相生成的过程，新生成的氟化镁晶核会包覆在未反应的氢氧化镁颗粒上，阻碍氢氧化镁的完全反应，这种阻碍作用在扩大反应时影响更明显；而在液液相反应体系中，生成的氟化镁颗粒极细，几乎呈透明胶体，难以进行洗涤过滤分离。目前，传统合成工艺制备的氟化物纯度欠佳，难以满足对纯度越来越高的使用要求。
液相沉淀反应过程中，反应以均相反应为主，生成的细颗粒呈稳定的胶体态，难以沉淀过滤分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产成本低，易沉降分离，氯化铵溶液可循环利用，产品纯度高的氟化镁制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，包括以下步骤：
（1）饱和氯化铵溶液制备：按照水与氯化铵的摩尔比1.8～2.2:1的比例，将氯化铵加入至水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；
（2）合成反应：向步骤（1）中所得饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液，得到悬浮溶液；其中，氯化铵:氯化镁:氟化铵的摩尔比为3.3～4.1:0.38～0.48:1；所述氯化镁溶液质量分数为15～30%，氟化铵溶液质量分数为15～30%；
（3）升温溶解、冷却结晶：将步骤（2）中所得悬浮溶液进行水浴加热，水浴温度控制为80～95℃，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；
（4）沉降分离：将步骤（3）中所得浑浊溶液静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，再置于300～350℃下灼烧3～4h，灼烧后的产品经粉碎后，即得高纯氟化镁粉末。
进一步，步骤（2）中，所述滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再继续反应0.5～1.0h。
优选的，步骤（2）中，所述氯化镁与氟化铵的摩尔比为0.41～0.44:1。
优选的，步骤（2）中，所述氯化镁溶液质量分数为20～25%，氟化铵溶液质量分数为20～25%。
进一步，步骤（2）中，滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min；步骤（3）中，水浴加热时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min。
优选的，步骤（3）中，所述水浴温度为85～90℃。
进一步，步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。
进一步，步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
本发明以氟化铵与氯化镁为原料，将反应置于饱和氯化铵体系中（该饱和氯化铵中含有部分氯化铵固体），通过冷却结晶的方式，使氯化铵晶体在析出的过程中附着溶液中生成的细小氟化镁颗粒实现沉降分离，再通过高温灼烧的方式去除氟化镁中所含的氯化铵与氟化铵杂质，不会引入新的杂质。反应过程中，以氯化铵晶体作为晶种，通过诱导结晶原理，使生成的氟化镁细颗粒异相成核长大，从而改变沉淀颗粒的形貌大小，避免氟化镁成胶现象，增强其过滤性能。通过升温溶解、冷却结晶过程，加速氟化镁颗粒的沉淀，实现固液分离。按照本发明方法所制备的高纯氟化镁产品，氟化镁含量≥99.9%，其他杂质离子含量都能够满足光学镀膜级材料的要求（参见表1）。采用本发明制备高纯氟化镁，解决了传统制备方法中氟化镁颗粒细、难沉降分离的问题。本发明采用的是过量氟化铵进行反应，氟化铵与氯化镁属于完全反应，仅存在少量机械损失，以镁元素计，氟化镁得率大于98%。同时，可有效回收反应过程中的剩余上清液，实现氯化铵的循环利用，氯化铵回收率可达42%～82%，避免资源浪费，可以降低生产成本，具有很高的经济与环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）称取187.2g氯化铵加入至120mL去离子水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；（2）向该饱和氯化铵溶液中同时滴加246.7g质量分数15%的氟化铵溶液与253.3g 质量分数15%的氯化镁溶液，控制搅拌速度250r/min，加料时间0.5h，加料结束后再继续搅拌反应1h，得到悬浮溶液；（3）然后将其置于水浴锅中加热，控制搅拌速度250r/min，水浴温度控制为80℃，待溶液加热至恒温后，停止搅拌，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；（4）最后将其静置沉降2h，取出上清液520mL，底部沉淀经洗涤、过滤，再置于300℃马弗炉中灼烧3h，灼烧后样品经粉碎后即得24.7g纯度99.91%的高纯氟化镁粉末，其得率为99.3%。上清液为饱和氯化铵溶液，其中氯化铵浓度为337g/L，将上清液蒸发浓缩至180mL，浓缩后的浑浊溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程，氯化铵一次回收率为76.2%。
实施例2（氯化铵溶液的循环利用）
（1）取实施例1上清液经浓缩后所得的浑浊溶液180mL，并向其中补充4g氯化铵固体，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；（2）向该饱和氯化铵溶液中同时滴加246.7g质量分数15%的氟化铵溶液与253.3g 质量分数15%的氯化镁溶液，控制搅拌速度250r/min，加料时间0.5h，加料结束后再继续搅拌反应1h，得到悬浮溶液；（3）然后将其置于水浴锅中加热，控制搅拌速度250r/min，水浴温度控制为80℃，待溶液加热至恒温后，停止搅拌，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；（4）最后将其静置沉降2h，取出上清液530mL，底部沉淀经洗涤、过滤，再置于300℃马弗炉中灼烧3h，灼烧后样品经粉碎后即得24.8g纯度99.93%的高纯氟化镁粉末，其得率为99.7%。上清液为饱和氯化铵溶液，其中氯化铵浓度为337g/L，将上清液蒸发浓缩至180mL，浓缩后的浑浊溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程，氯化铵二次回收率为80.5%。
实施例3
（1）称取198.0g氯化铵加入至133mL去离子水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；（2）向该饱和氯化铵溶液中同时滴加185.0g质量分数20%的氟化铵溶液与199.5g 质量分数20%的氯化镁溶液，控制搅拌速度300r/min，加料时间1h，加料结束后再继续搅拌反应1h，得到悬浮溶液；（3）然后将其置于水浴锅中加热，控制搅拌速度250r/min，水浴温度控制为85℃，待溶液加热至恒温后，停止搅拌，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；（4）最后将其静置沉降3h，取出上清液430mL，底部沉淀经洗涤、过滤，再置于350℃马弗炉中灼烧4h，灼烧后样品经粉碎后即得25.8g纯度99.94%的高纯氟化镁粉末，其得率为98.8%。上清液为饱和氯化铵溶液，其中氯化铵浓度为337g/L，将上清液蒸发浓缩至150mL，浓缩后的浑浊溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程，氯化铵一次回收率为59.7%。
实施例4
（1）称取198.0g氯化铵加入至133mL去离子水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；（2）向该饱和氯化铵溶液中同时滴加148.0g质量分数25%的氟化铵溶液与167.2g 质量分数25%的氯化镁溶液，控制搅拌速度300r/min，加料时间0.5h，加料结束后再继续搅拌反应1h，得到悬浮溶液；（3）然后将其置于水浴锅中加热，控制搅拌速度300r/min，水浴温度控制为90℃，待溶液加热至恒温后，停止搅拌，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；（4）最后将其静置沉降3h，取出上清液360mL，底部沉淀经洗涤、过滤，再置于350℃马弗炉中灼烧4h，灼烧后样品经粉碎后即得27.2g纯度99.97%的高纯氟化镁粉末，其得率为99.4%。上清液为饱和氯化铵溶液，其中氯化铵浓度为337g/L，将上清液蒸发浓缩至120mL，浓缩后的浑浊溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程，氯化铵一次回收率为49.5%。
实施例5
（1）称取214.0g氯化铵加入至151mL去离子水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；（2）向该饱和氯化铵溶液中同时滴加123.3g质量分数30%的氟化铵溶液与145.7g 质量分数30%的氯化镁溶液，控制搅拌速度350r/min，加料时间0.5h，加料结束后再继续搅拌反应0.5h，得到悬浮溶液；（3）然后将其置于水浴锅中加热，控制搅拌速度350r/min，水浴温度控制为95℃，待溶液加热至恒温后，停止搅拌，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；（4）最后将其静置沉降3h，取出上清液330mL，底部沉淀经洗涤、过滤，再置于300℃马弗炉中灼烧3h，灼烧后样品经粉碎后即得28.3g纯度99.93%的高纯氟化镁粉末，其得率为98.9%。上清液为饱和氯化铵溶液，其中氯化铵浓度为337g/L，将上清液蒸发浓缩至110mL，浓缩后的浑浊溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程，氯化铵一次回收率为42.3%。
实施例1～5所得高纯氟化镁产品质量如表1所示。
表1 本发明方法制备的高纯氟化镁产品质量分析结果
| 项目 | 企业标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 主含量（MgF2）/% | ≥ 99.9 | 99.91 | 99.93 | 99.94 | 99.97 | 99.93 |
| 铁（Fe）/% | ≤0.003 | 0.001 | 0.001 | 0.0007 | 0.001 | 0.002 |
| 镍（Ni）/% | ≤0.001 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | 0.0001 |
| 汞（Hg）/% | ≤0.0001 | 0.00005 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00003 | 0.00007 |
| 硅（Si）/% | ≤0.005 | 0.002 | 0.002 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 钠（Na）/% | ≤0.003 | 0.001 | 0.002 | 0.001 | 0.002 | 0.001 |
| 钛（Ti）/% | ≤0.001 | 0.0007 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0002 | 0.0004 |
| 锰（Mn）/% | ≤0.001 | 0.0005 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0007 |
| 锆（Zr）/% | ≤0.002 | 0.001 | 0.0003 | 0.0008 | 0.0006 | 0.0009 |
| 铍（Be）/% | ≤0.001 | 0.0007 | 0.0004 | 0.0004 | 0.0002 | 0.0009 |
| 铝（Al）/% | ≤0.005 | 0.003 | 0.001 | 0.003 | 0.002 | 0.003 |
| 钙（Ca）/% | ≤0.01 | 0.007 | 0.003 | 0.002 | 0.005 | 0.008 |
| 氯（Cl）/% | ≤0.001 | 0.0007 | 0.0004 | 0.0002 | 0.0001 | 0.0005 |
| 灼失（H2O）/% | ≤0.01 | 0.005 | 0.007 | 0.004 | 0.003 | 0.007 |
注：高纯氟化镁目前并没有国家标准或行业标准，表1中的标准是企业内部的质量标准，是根据客户要求所制定的，能够满足该标准的产品经客户试用后可用作光学镀膜材料。
Claims (23)
1.一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）饱和氯化铵溶液制备：按照水与氯化铵的摩尔比1.8～2.2:1的比例，将氯化铵加入至水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；
（2）合成反应：向步骤（1）中所得饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液，得到悬浮溶液；其中，氯化铵:氯化镁:氟化铵的摩尔比为3.3～4.1:0.38～0.48:1；所述氯化镁溶液质量分数为15～30%，氟化铵溶液质量分数为15～30%；
（3）升温溶解、冷却结晶：将步骤（2）中所得悬浮溶液进行水浴加热，水浴温度控制为80～95℃，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；
（4）沉降分离：将步骤（3）中所得浑浊溶液静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，再置于300～350℃下灼烧3～4h，灼烧后的产品经粉碎后，即得高纯氟化镁粉末。
2.根据权利要求1所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再继续反应0.5～1.0h。
3.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氯化镁与氟化铵的摩尔比为0.41～0.44:1。
4.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氯化镁溶液质量分数为20～25%，氟化铵溶液质量分数为20～25%。
5.根据权利要求3所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氯化镁溶液质量分数为20～25%，氟化铵溶液质量分数为20～25%。
6.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min；步骤（3）中，水浴加热时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min。
7.根据权利要求3所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min；步骤（3）中，水浴加热时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min。
8.根据权利要求4所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min；步骤（3）中，水浴加热时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min。
9.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水浴温度为85～90℃。
10.根据权利要求3所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水浴温度为85～90℃。
11.根据权利要求4所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水浴温度为85～90℃。
12.根据权利要求6所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水浴温度为85～90℃。
13.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。
14.根据权利要求3所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。
15.根据权利要求4所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。
16.根据权利要求6所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。
17.根据权利要求9所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。
18.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
19.根据权利要求3所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
20.根据权利要求4所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
21.根据权利要求6所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
22.根据权利要求9所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
23.根据权利要求13所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。
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