CN104064534B - 陶瓷部件及半导体制造装置用部件 - Google Patents

陶瓷部件及半导体制造装置用部件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种陶瓷部件以及半导体制造装置用部件，其在包含氧化镁的陶瓷部件以及半导体制造装置用部件中，具有性能得到改进的电极。半导体制造装置用部件20具有基材部22以及形成于基材部22上的陶瓷部件30。本发明的陶瓷部件30具有陶瓷基体32和设置在陶瓷基体32的一部分上的电极34，其中陶瓷基体32包含氧化镁、规定成分固溶于氧化镁中的氧化镁固溶体以及氧化锆中的至少一种，电极34包含作为电极成分的钌铝合金。陶瓷部件30是平板状部件，其具有电极34被埋设在其内部的结构。该电极34与从陶瓷部件30的下侧插入的供电部件26连接，由该供电部件26供给电力。

Description

陶瓷部件及半导体制造装置用部件
技术领域
本发明涉及陶瓷部件以及半导体制造装置用部件。
背景技术
传统上，作为半导体制造装置用部件，提出了平面度为20μm以下的静电卡盘（例如，参照专利文献1），该静电卡盘使用氧化铝作为绝缘介电层，使用以钨、碳化钨为主成分的电极，并使其绝缘介电层的吸附面一侧的表面粗糙度Ra为0.25μm以下。在该静电卡盘中，由静电吸附力饱和时间和残余吸附力消失时间构成的响应较短，效率较好。此外，作为半导体制造装置用部件，提出了具有由氧化镁构成的基体、由选自于Ni、Co和Fe构成的群组中的至少一种金属形成的电极的静电卡盘（例如，参照专利文献2）。该静电卡盘可抑制微裂纹和翘曲（Warpage）的发生，同时防止电极材料向介电层的扩散。现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-297265号公报
专利文献2：日本特开2011-86919号公报
发明内容
本发明所要解决的问题
然而，在使用以氧化镁或氧化锆为主成分的陶瓷基体的陶瓷部件中，使用专利文献1中记载的电极材料的话，会产生例如因热膨胀系数差异导致的裂纹、电极材料向陶瓷基体中扩散等不良状况。此外，专利文献2中记载的电极材料包含磁性元素，例如其作为静电卡盘使用时的性能被期望得到进一步地改进。因此，希望寻找一种在以氧化镁或氧化锆为主成分的基体中使用的更合适的电极。
考虑到上述技术问题进行本发明，本发明的主要目的在于提供陶瓷部件以及半导体制造装置用部件，该陶瓷部件具有在包含氧化镁或氧化锆之物中，性能得到进一步改进的电极。
用于解决技术问题的方案
作为为了实现上述主要目的深入研究的结果，本发明人发现，例如，使用包含钌和铝的合金的电极，可抑制产生裂纹，进一步降低比电阻值，进一步抑制电极材料向基体的扩散等，从而是更优选的，由此完成了本发明。
也就是说，本发明的陶瓷部件包括：
陶瓷基体，其包含氧化镁、规定成分固溶于氧化镁中而成的氧化镁固溶体以及氧化锆中的至少一种，以及
设置在所述陶瓷基体的一部分上的电极，其包含作为电极成分的钌铝合金。
本发明的半导体制造装置用部件具有上述陶瓷部件。
发明效果
本发明的陶瓷部件及半导体制造装置用部件可具有性能得到进一步改进的电极。例如，抑制产生裂纹，进一步降低比电阻值，进一步抑制电极材料向基体的扩散等，从而是更优选的。其原因推测如下。例如，氧化镁和氧化锆在具有较高耐蚀性的同时具有相对较高的熔点（例如1600℃以上），以及相对较高的热膨胀系数（例如10-13ppm/K）。与此相对的，钌铝合金即使被合金化也显示出比Ru相对更高的熔点，比Al相对更高的热膨胀系数，并且其与陶瓷基体之间的反应性较低。更进一步地，通过调整Ru/Al比率，可将热膨胀系数调节到与氧化镁和氧化锆近似的范围内。推定因为该原因，可抑制裂纹的产生，进一步降低比电阻值，进一步抑制电极材料向基体的扩散。
附图说明
图1为显示示例的半导体制造装置用部件20的结构概略的结构图。
图2为显示半导体制造装置用部件20的一例的制造方法的说明图。
图3为实验例1的XRD分析图。
图4为实验例1的XRD分析图中的Mg（Al）O（N）峰的放大图。
图5为实验例1和5的EPMA元素映射图像。
图6为实验例2和5的块状材料（bulk material）耐湿性、耐水性试验的显微结构照片。
图7为实验例8-9的块状材料耐湿性、耐水性试验的显微结构照片。
符号说明
20半导体制造装置用部件
22基材部
24通孔
26供电部件
30陶瓷部件
32陶瓷基体
34电极
具体实施方式
下面，结合附图对本发明的实施方式进行说明。图1为显示示例的本发明的一个实施方式中的半导体制造装置用部件20的结构概略的结构图。该半导体制造装置用部件20具有基材部22以及形成于基材部22上的陶瓷部件30。在半导体制造装置用部件20的基材部22中设置有通孔24，该通孔24中插入棒状供电部件26。此外，基材部22中可以埋设（embed）用于加热陶瓷部件30的加热电极。本发明的陶瓷部件30具有陶瓷基体32和设置在陶瓷基体32的一部分上的电极34，其中陶瓷基体32包含氧化镁、规定成分固溶于氧化镁中而成的氧化镁固溶体以及氧化锆中的至少一种，电极34包含作为电极成分的钌铝合金。陶瓷部件30是平板状部件，其具有电极34被埋设在其内部的结构。从陶瓷部件30的下侧插入的供电部件26与该电极34连接，由该供电部件26供给电力。下面对本发明的陶瓷部件进行说明。
本发明的陶瓷部件中使用的陶瓷基体包含氧化镁、规定成分固溶于氧化镁中而成的氧化镁固溶体以及氧化锆中的至少一种。作为氧化镁固溶体，可列举将Al、N、Ga、Zr以及Li等中的一种以上成分固溶于氧化镁中形成的固溶体。在这些中，例如，以Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg（Al）O（N）结晶相为主相的陶瓷基体是优选的。该Mg（Al）O（N）具有与氧化镁同等的耐蚀性，其耐湿性和耐水性均优于氧化镁。因此，以该Mg（Al）O（N）结晶相为主相的陶瓷基体也具有出色的耐蚀性、耐湿性和耐水性。此外，本发明的陶瓷基体可通过在氧化镁中添加氮化铝、氧化铝显著提高Al、N成分的固溶量。因此，在该Mg（Al）O（N）中，可包含比N的固溶量多的Al。此外，本发明的陶瓷基体可以为含有氧化锆的陶瓷基体，或者在氧化锆中含有稳定剂的陶瓷基体。例如，作为氧化锆，可以为含有氧化钇、或氧化钙、氧化镁、氧化铈等稳定剂的部分稳定化氧化锆、完全稳定化氧化锆，也可以为氧化锆与氧化铝的复合材料。
该Mg（Al）O（N）可以是，使用Cu Kα线时其（100）面、或（200）面、或（220）面的XRD峰出现在氧化镁立方晶体的峰与氮化铝立方晶体的峰之间，即2θ为36.9-39度、42.9-44.8度、62.3-65.2度的物质。虽然这些XRD峰均出现在上述范围内，但由于存在难以与其他结晶相的峰判别的情况，故也可以是仅任意一个XRD峰出现在上述范围内。Al、N成分的固溶量越多，耐湿、耐水性越好。随着固溶量的提高，氧化镁的XRD峰向高角度侧偏移。因此，Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD峰各自出现在2θ为42.92度以上、62.33度以上时，可进一步提高耐湿性，从而是优选的。此外，Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD峰各自出现在2θ为42.95度以上、62.35度以上时，可更进一步地提高耐湿性和耐水性，从而是优选的。此外，Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD峰各自出现在2θ为43.04度以上、62.50度以上时，可更进一步地提高耐湿性和耐水性，从而是更优选的。此外，Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD峰各自出现在2θ为43.17度以上、62.72度以上时，耐湿性自不用说，还可进一步提高耐水性，从而是更优选的。此外，发现Mg（Al）O（N）的积分宽度越小，耐水性越好。也就是说，就提高耐水性来说，Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD峰的积分宽度优选0.50度以下，更优选0.35度以下。
本发明的陶瓷部件中使用的氧化镁固溶体中，如果含有作为副相（subphase）的AlN结晶相的话，则具有耐蚀性降低的倾向，故优选AlN结晶相很少，更优选不含AlN结晶相。
本发明的陶瓷部件中使用的氧化镁固溶体可以包含作为副相的Mg-Al氮氧化物相，在使用Cu Kα线时，该Mg-Al氮氧化物相的XRD峰至少出现在2θ为47-49度内。因为该Mg-Al氮氧化物也具有较高的耐蚀性，故即使其作为副相被包含也没有问题。该Mg-Al氮氧化物相的含量越多，越能提高机械性能，其中有效地提高了强度和断裂韧性。然而，因为具有比本发明的Mg（Al）O（N）低的耐蚀性，故考虑到耐蚀性，其含量被限制。以Mg-Al氮氧化物相的2θ为47-49度的XRD峰强度为A，以Mg（Al）O（N）的（220）面的2θ为62.3-65.2度的XRD峰强度为B，那么A/B优选为0.03以上。这样的话，可进一步提高机械性能。考虑到耐蚀性，该A/B优选为A/B=0.14以下。
在本发明的陶瓷部件中使用的氧化镁固溶体中，优选混合粉末中的Mg/Al摩尔比为0.5以上。
本发明的陶瓷部件中使用的陶瓷基体中，优选开口孔隙率为5%以下。此处，开口孔隙率是以纯水为介质通过阿基米德法测定的值。如果开口孔隙率超过5%，那么强度可能降低以及可能由于材料本身脱落而容易产生粉尘，尤其在材料加工时等步骤中粉尘成分容易在气孔内积累，故是不优选的。此外，开口孔隙率优选尽可能地接近于零。因此，其下限值没有特别限定。
本发明的陶瓷部件中使用的氧化镁固溶体的热膨胀系数优选为9-14ppm/k，更优选为10-13ppm/k。氧化镁固溶体的热膨胀系数取决于被包含的Mg、O、Al以及N的混合比率。例如，在氧化镁固溶体中，在Mg更多的情况下，耐蚀性更高，热膨胀系数显示出增大的倾向，在Mg更少的情况下，耐蚀性略微降低，热膨胀系数显示出减小的倾向。当获得预期性能的Mg、O、Al和N成分被混合时，热膨胀系数在9-14ppm/k的范围内时是优选的。
例如，本发明的陶瓷部件中使用的氧化镁固溶体可通过如下方法制造：使原料组成中的氧化镁和氮化铝以及氧化铝的混合粉末成形，然后进行煅烧。考虑到耐蚀性，该氧化镁固溶体例如换算为原料的混合粉末组成中的氧化镁、氮化铝和氧化铝（alumina）的话，优选氧化镁为70-99质量%，氮化铝为0.5-25质量%，氧化铝为0.5-25质量%，更优选氧化镁为70-90质量%，氮化铝为5-25质量%，氧化铝为5-25质量%。此外，从同时考虑机械性能和耐蚀性的观点出发，该氧化镁固溶体换算为原料的混合粉末组成中的氧化镁、氮化铝和氧化铝（alumina），优选氧化镁为49-99质量%，氮化铝为0.5-25质量%，氧化铝为0.5-30质量%，更优选氧化镁为50-75质量%，氮化铝为5-20质量%，氧化铝为15-30质量%。
本发明的陶瓷部件中使用的电极设置在陶瓷基体的一部分上，并包含钌铝合金作为电极成分。钌铝合金与以氧化镁或氧化镁固溶体、氧化锆为主成份的陶瓷基体之间的反应性较低，故在与陶瓷基体一起煅烧（共烧）的情况下，电极成分向陶瓷基体的扩散被进一步抑制，从而是优选的。该电极的原料中，优选Ru相对于总的Ru和Al的百分比在大于20摩尔%至95摩尔%以下的范围内。该范围是很合适的，因为此时可抑制裂纹的产生，进一步降低比电阻值，以及进一步抑制电极材料向基体的扩散等。Ru相对于总的Ru和Al的百分比优选为30摩尔%以上，更优选35摩尔%以上，更进一步优选40摩尔%以上。此外，Ru相对于总的Ru和Al的百分比优选为80摩尔%以下，更优选70摩尔%以下，更进一步优选55摩尔%以下。此外，电极中包含的电极成分优选具有与陶瓷基体相当的热膨胀系数，其热膨胀系数优选为9-14ppm/K。
本发明的陶瓷部件中使用的电极可包含作为结晶相的RuAl。此外，电极可包含作为结晶相的Ru、Ru2Al3。例如，在作为电极成分包含的Ru比Al多的情况中，成为包含Ru的结晶相之物，在作为电极成分包含的Al比Ru多的情况中，则成为包含Ru2Al3的结晶相之物。考虑到比电阻值、裂纹的产生、电极成分向基体的扩散等，优选Ru、Ru2Al3等RuAl以外的结晶相很少，更优选电极中不包含RuAl以外的结晶相。
本发明的陶瓷部件中使用的电极可在其电极成分中包含作为调节热膨胀系数的添加物的填料成分。作为该填料成分，例如，可列举含有Mg、N和O的物质，含有Al、N和O的物质等。也就是说，除了钌铝合金之外，本发明的电极还可包含Mg、Zr、Y、Ca、Ce、Al、N和O中的一种以上作为电极成分。其中，含有Mg和O的添加物可通过少量添加来提高电极的热膨胀系数，从而是更优选的。该添加物优选使用其热膨胀系数比电极成分的热膨胀系数更大的物质。于是，通过填料成分可调整陶瓷基体的热膨胀系数。这是因为在很多情况中，RuAl合金的热膨胀系数比包含氧化镁的陶瓷基体的热膨胀系数低。此外，通过填料成分与陶瓷基体的烧结，可提高基体与电极的粘合强度。该添加物没有特别限定，可以使用氧化镁和氧化镁固溶体，例如Mg（Al）O（N）等。也就是说，该添加物可以使用与陶瓷基体所用相同的组合物，也可以使用与陶瓷基体所用不同的组合物。为了进一步减少电极电阻的增加，理想的是该填料成分的添加量尽可能地少，例如，相对于总的Ru和Al，填料成分的添加量优选为40体积%以下，更优选20体积%以下。因此，考虑到减小填料成分的添加量，电极成分中包含的RuAl合金的热膨胀系数更优选为9ppm/K以上，更进一步优选为10ppm/K以上。
本发明的陶瓷部件中使用的电极中，陶瓷基体与电极的原料成分之间的热膨胀系数差值（热膨胀系数差）的绝对值优选为2.5ppm/K以下，更优选0.8ppm/K以下。在该热膨胀系数差为0.8ppm/K以下时，更容易抑制可能发生在电极附近的裂纹的产生。该热膨胀系数差更优选为0.6ppm/K以下，更进一步优选0.4ppm/K以下。此处，例如，在电极的原料成分仅包含RuAl合金的情况中，“电极的原料成分”的热膨胀系数是该RuAl合金的热膨胀系数，在电极中进一步包含其他电极成分和填料成分的情况中，“电极的原料成分”的热膨胀系数是根据利用电子显微镜图像算出的体积百分比获得的RuAl合金的热膨胀系数和其他电极成分以及填料成分的热膨胀系数的平均值。具体地说，在电极的原料成分包含50体积%的热膨胀系数为10.5ppm/K的RuAl作为电极成分和50体积%的热膨胀系数为13.0ppm/K的MgO作为填料成分的情况中，其平均热膨胀系数可按如下计算：10.5×0.5+13.0×0.5=11.8ppm/K。含有多个电极成分以及填料成分的电极通过使用该平均热膨胀系数获得热膨胀系数。
本发明的陶瓷部件中使用的电极中，更小的比电阻是优选的，优选其比电阻值为1×10-4Ωcm以下。于是，其可作为静电卡盘等的电极使用。其比电阻值优选为5.5×10-5Ωcm以下，更优选3.5×10-5Ωcm以下，更进一步优选为2.5×10-5Ωcm以下。于是，其可作为加热器等的电极使用。
本发明的陶瓷部件中使用的电极其形状例如可为板状、网状、线状、螺旋状等。此外，电极的厚度可为1μm以上，或者10μm以上。此外，电极的厚度可为200μm以下，或100μm以下。电极的厚度可根据电极的用途例如静电卡盘的静电电极或加热器的电极等以及产品的规格被合适地设定。
本发明的陶瓷部件中使用的电极可以将钌铝合金粉末作为原料烧结而成，或者将钌粉末与铝粉末作为原料通过反应烧结来制成。如果使用钌铝合金粉末作为原料，那么可使电极中的Ru与Al的分布更均一。此外，如果使用钌粉末和铝粉末作为原料，那么可省略预先制造合金粉末的步骤，从而可简化工艺。
接着对本发明的陶瓷部件的制造方法进行说明。本发明的制造方法可包括制备层叠体的形成步骤和煅烧该层叠体的煅烧步骤，其中形成步骤包括：在包含氧化镁、以及规定成分固溶于氧化镁中而成的氧化镁固溶体和氧化锆中的至少一种的第一烧结体的一部分中形成包含Ru和Al的电极原料，将与第一烧结体具有相同组成的第二烧结体或第二成形体（未煅烧）设置在上述形成体上从而形成层叠体。此处，主要对具有包含氧化镁固溶体的陶瓷基体的陶瓷部件的制造方法进行说明。
在形成步骤中，首先进行配制处理、第一成形处理和第一煅烧处理，以制造第一烧结体。例如，第一烧结体可通过如下方式制造：配制氧化镁和氮化铝以及氧化铝的混合粉末，接着通过将该混合粉末成形而制造第一成形体，然后煅烧该第一成形体。作为配制处理中使用的第一烧结体的原料的混合粉末，优选包含氮化铝和氧化铝以及49质量%以上的氧化镁。考虑到耐蚀性，就混合粉末组成来说，该混合粉末更优选通过混合70-99质量%的氧化镁、0.5-25质量%的氮化铝以及0.5-25质量%的氧化铝形成，更进一步优选通过混合70-90质量%的氧化镁、5-25质量%的氮化铝以及5-25质量%的氧化铝形成。此外，从同时考虑机械性能和耐蚀性的角度出发，就混合粉末组成来说，该混合粉末更优选通过混合49-99质量%的氧化镁、0.5-25质量%的氮化铝以及0.5-30质量%的氧化铝形成，更进一步优选通过混合50-75质量%的氧化镁、5-20质量%的氮化铝以及15-30质量%的氧化铝形成。此外，氧化镁固溶体的第二成形体或第二烧结体具有相同的原料粉末的组成。例如，在第一成形步骤中，通过使用可形成规定形状的模具对混合粉末进行单轴成形处理。成型压力根据用途和规格被合适地设定，例如，其可为50-200kgf/cm2的压力。
接着，进行煅烧该第一成形体的第一煅烧步骤，以获得第一烧结体。在第一成形体的煅烧中，例如，氧化镁以及氧化固溶体的煅烧温度优选为1650℃以上，更优选1700℃以上。如果煅烧温度在1650℃以上，那么可确保第一烧结体的强度，可更可靠地制造预期的Mg（Al）O（N）。此外，煅烧温度低于1700℃时，在陶瓷基体中，可能包含作为副相的AlN，故为了获得高耐蚀性，优选在1700℃以上处进行煅烧。此外，煅烧温度没有特别限定，例如可为1850℃以下。此外，煅烧优选使用热压煅烧，热压煅烧时的压力优选设定为50-300kgf/cm2。煅烧时的气氛优选为不影响氧化物原料的煅烧的气氛，例如优选惰性气氛比如氮气氛、Ar气氛、He气氛等。成形时的压力没有特别限制，可合适地设定为能保持形状的压力。
例如，包含氧化锆的陶瓷基体的煅烧温度优选为1100℃以上，更优选1300℃以上。如果煅烧温度为1300℃以上，那么可确保第一烧结体的强度。此外，煅烧温度没有特别限定，例如可以为1800℃以下。煅烧时的气氛优选为不影响氧化物原料的煅烧的气氛，例如优选惰性气氛比如氮气氛、Ar气氛、He气氛。成形时的压力没有特别限制，可合适地设定为能保持形状的压力。
然后，进行在第一烧结体中形成电极原料的电极形成处理。电极原料的形成可通过例如制备浆料或糊料（以下简称为糊料）并使用该糊料进行，该浆料或糊料通过将视需要在电极成分中混入填料成分而制成的电极原料粉体混入溶剂中制得。电极原料可以为钌铝合金粉末，也可以为钌粉末和铝粉末。如果使用钌铝合金粉末作为原料，那么可使电极中的Ru与Al的分布更均一。此外，如果使用钌粉末和铝粉末作为原料，那么可省略预先制造合金粉末的步骤，从而可简化工艺。在该电极原料中，优选Ru相对于总的Ru和Al的百分比在大于20摩尔%至95摩尔%以下的范围内。该范围是很合适的，因为此时可抑制裂纹的产生，进一步降低比电阻值，以及进一步抑制电极材料向基体的扩散等。Ru相对于总的Ru和Al的百分比优选为30摩尔%以上，更优选35摩尔%以上，更进一步优选40摩尔%以上。此外，Ru相对于总的Ru和Al的百分比优选为80摩尔%以下，更优选70摩尔%以下，更进一步优选55摩尔%以下。为了同时实现糊料的流动性和形状保持性，电极原料的粒径优选为0.1-50μm。作为糊料中使用的溶剂，优选在随后的步骤中不会使陶瓷部件的机械性能降低的溶剂，例如，优选有机溶剂例如二甘醇单丁醚等。例如，除了溶剂以外，电极糊料中还可添加粘合剂。例如，作为粘合剂，优选使用有机粘合剂例如聚乙烯醇缩丁醛等。电极的形成例如可通过丝网印刷（ScreenPrinting）等进行。
此外，电极中包含的电极成分优选具有与陶瓷基体相当的热膨胀系数，以及优选添加用于调节热膨胀系数的填料成分。作为该填料成分，例如，优选含有Mg和O。含有Mg和O的添加物可通过少量添加来提高电极的热膨胀系数，从而是更优选的。该填料成分优选使用热膨胀系数比电极成分的热膨胀系数更大的物质。于是，通过填料成分可调整陶瓷基体的热膨胀系数。这是因为在很多情况中，RuAl合金的热膨胀系数比包含氧化镁的陶瓷基体的热膨胀系数低。此外，通过填料成分与陶瓷基体的烧结，可提高基体与电极的粘合强度。该填料没有特别限定，可以使用氧化镁和氧化镁固溶体，例如Mg（Al）O（N）等。也就是说，该添加物可以使用与陶瓷基体所用相同的组合物，也可以使用与陶瓷基体所用不同的组合物。为了进一步减少电极电阻的增加，理想的是该填料成分的添加量尽可能地少，例如，相对于总的Ru和Al，填料成分的添加量优选为40体积%以下，更优选20体积%以下。
然后，在为了埋设电极原料、形成有电极原料的第一烧结体上，设置与第一烧结体具有相同组成的第二烧结体或第二成形体（未煅烧），制得层叠体（层叠处理）。第二烧结体可通过与上述第一烧结体相同的工艺制造。此外，第二成形体可使用上述第一烧结体的原料。使用第二成形体的情况下，层叠体可通过在第一烧结体的电极原料上放置第二成形体的原料粉末、然后对其施加规定的负荷，通过单轴加压来制造。层叠处理中的单轴加压可使用与第一成形处理相同的条件。
煅烧步骤是对上述制造的层叠体进行煅烧。煅烧条件可使用与上述第一煅烧处理中的条件相同的条件。例如，对于上下均在约1700℃以上的温度下制造的、包含氧化镁和氧化镁固溶体的陶瓷基体，在使用第一烧结体和第二烧结体的情况中，如果温度为1650℃以上，那么烧结体彼此接合。此外，对于包含氧化锆的陶瓷基体，在使用第一烧结体和第二烧结体的情况中，如果温度为1400℃以上，那么烧结体彼此接合。此外，煅烧优选通过热压煅烧进行。
通过这样的制造方法可制造本发明的陶瓷部件。作为具有本发明的陶瓷部件的半导体制造装置用部件，例如，可列举半导体制造装置中使用的静电卡盘或基座（susceptor）、加热器等。由于它们必须对包含卤素元素的腐蚀性气体的等离子体具有出色的耐腐蚀性，故优选使用本发明的陶瓷部件。
例如，根据上述实施方式中的陶瓷部件可抑制裂纹的产生、进一步降低比电阻值、进一步抑制电极材料向基体的扩散等，故可获得性能得到进一步提高的电极。这是因为，例如，钌铝合金即使在合金化的情况下也显示出比Ru相对更高的熔点，比Al相对更高的热膨胀系数，并且其与陶瓷基体之间的反应性较低。此外，例如，由于钌铝合金不含磁性元素，故在等离子体刻蚀期间，不会在施加电压时因磁性元素的存在而产生影响，例如刻蚀变得不均一等，故其是优选的。进一步地，通过调节Ru/Al比率，可在与氧化镁和氧化锆接近的范围内，调整热膨胀系数。进一步地，如果使用以Al和O固溶于氧化镁中形成的Mg（Al）O（N）为主相的固溶体作为陶瓷基体，那么其耐蚀性与氧化镁相当，耐湿性和耐水性优于氧化镁，于是可认为其在化学上是更稳定的。
此外，本发明不限于上述实施方式，可通过落入本发明的技术范围内的各种实施方式实施。
例如，上述实施方式中，虽然制作的是半导体制造装置用部件20，但也可用来制作具有陶瓷基体32和电极34的陶瓷部件30。通过这样的方式，陶瓷部件30中也可以具有更优选的电极，在化学上更稳定。此外，虽然在上述实施方式中，说明的是具有1个电极的例子，但可具有静电电极和加热电极。
在上述实施方式中，虽然陶瓷部件30被用于半导体制造装置中，但对此没有特别限定，其可用于半导体制造装置以外的用途，例如可用于氧和氮氧化物等的传感器和陶瓷加热器等中。
在上述实施方式中，就制造方法来说，虽然电极通过埋设在陶瓷基体中形成，但对此没有特别限定，例如，其可在陶瓷基体的外面形成。此外，例如，在上述实施方式中，虽然电极原料在第一烧结体上形成，但电极原料也可在通过模制未煅烧的陶瓷原料形成的第一成形体的表面中形成，进一步地，也可通过将第二成形体（未煅烧）或第二烧结体设置在形成有电极的第一成形体（未煅烧）上来制造层叠体，然后烧结，由此制得电极埋设体。此外，虽然是在形成电极原料后，在陶瓷基体的内部中烧结电极，但也可以使用预先成形烧结而成的烧结电极。此外，在上述实施方式中，就制造方法来说，虽然以固溶了Al、N的氧化镁固溶体为陶瓷基体，但其没有限定，例如，可以氧化镁或氧化锆为陶瓷基体，也可使用固溶了其他成分的氧化镁固溶体作为陶瓷基体。
在上述实施方式中，虽然以包含更多氧化镁和氧化锆的陶瓷基体进行了说明，但对此没有特别限定，该陶瓷基体也可包含在较少范围内的氧化镁。例如，陶瓷基体换算为原料的混合粉末组成中的氧化镁、氮化铝和氧化铝的话，可包含15-66.2质量%的氧化镁，63质量%以下的氧化铝，57.7质量%以下的氮化铝。这样可获得与尖晶石相当或更高的耐蚀性。进一步地，其可包含37-66.2质量%的氧化镁，63质量%以下的氧化铝，57.7质量%以下的氮化铝。另一方面，其可包含5-60质量%的氧化镁，60质量%以下的氧化铝，90质量%以下的氮化铝。这样的话，在具有与尖晶石相当的耐蚀性的同时，可降低线性热膨胀系数，提高热均匀性。这样的陶瓷基体也可具有性能得到进一步提高的电极。
在上述情况中，陶瓷基体以镁、铝、氧和氮为主成分，其可以将使用Cu Kα线时的XRD峰至少出现在2θ=47-49度内的Mg-Al氮氧化物相作为主相。因为该Mg-Al氮氧化物对卤素等离子体的耐蚀性高于或等于尖晶石的，故以该氮氧化物为主相的陶瓷基体也具有变高的耐蚀性。此外，该Mg-Al氮氧化物在具有与尖晶石相当的耐蚀性的同时还可获得比尖晶石低的线性热膨胀系数。此时，陶瓷基体可包含将Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg（Al）O（N）的结晶相作为副相。因为该Mg（Al）O（N）也具有较高的耐蚀性，故即使作为副相被包含也没有问题。
下面，对本发明的优选适用例进行说明。首先，对作为包含氧化镁、或将规定成分（Al、N）固溶于氧化镁中形成的氧化镁固溶体的陶瓷基体的具体研究结果的实验例1-26进行说明。实验例1-16、22-26中的MgO原料和Al2O3原料使用纯度为99.9质量%以上、平均粒径为1μm以下的市售品，AlN原料使用纯度为99质量%、平均粒径为1μm以下的市售品，在实验例17-21中，MgO原料使用纯度为99.4质量%、平均粒径为3μm的市售品，Al2O3原料使用纯度为99.9质量%、平均粒径为0.5μm的市售品，AlN原料使用与实验例1-16、22-26相同的平均粒径为1μm以下的市售品。
实验例1-16和24
·配制
按表1所示的质量百分比称量MgO原料、Al2O3原料和AlN原料，使用异丙醇作为溶剂，使用尼龙制造的锅，以及直径为5mm的氧化铝圆石对上述原料进行4小时的湿混合。混合后，取出浆料，在氮气气流中、110℃下干燥。然后，使其通过30目的筛子获得混合粉末。此外，该混合粉末中的Mg/Al摩尔比为2.9。
·成形
在200kgf/cm2的压力下对混合粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为20mm左右的圆盘状成形体，并将其放入用于煅烧的石墨模具中。
·煅烧
通过热压煅烧圆盘状成形体，获得陶瓷基体。在该热压煅烧中，使用200kgf/cm2压力、表1所示的煅烧温度（最高温度）进行煅烧，使用Ar气氛直至煅烧结束。在煅烧温度下保持4小时。
实验例17-23和25-26
按表1所示的质量百分比称量MgO原料、Al2O3原料和AlN原料，使用与实验例1相同的方式获得陶瓷基体，所不同的只是混合粉末的成形压力为100kgf/cm2，煅烧气氛为N2，煅烧温度（最高温度）为表1中所示的值。
评估
对实验例1-26中获得的各个材料进行用于各种评估的处理，并进行如下评估。各个评估结果如表1-2所示。
（1）体积密度·开口孔隙率
使用纯水作为介质，通过阿基米德法测定。
（2）结晶相评估
在研钵中粉碎材料，然后通过X射线衍射装置确定结晶相。测定条件使用Cu Kα、40kV、40mA、2θ=5-70°的密封管式X射线衍射装置（Bruker AXS株式会社制造的D8ADVANCE）。测定的步宽（step width）为0.02度，要准确确定峰顶衍射角的情况下，添加10质量%的作为内标的NIST制造的Si标准试样粉末（SRM640C），由此校正峰位置。氧化镁的峰顶衍射角为ICDD78-0430的值。将Al、N成分固溶于氧化镁中形成的固溶体（Mg（Al）O（N））与氧化镁之间的峰间隔、积分宽度按如下计算。
（2）-1峰间隔（峰位移）的计算
为了相对比较Mg（Al）O（N）中的Al、N固溶量，以Mg（Al）O（N）的（220）面为对象，评估峰间隔（峰位移）。Mg（Al）O（N）的（220）面的峰顶衍射角与ICDD78-0430中的氧化镁的（220）面的衍射角（62.3度）之间的差值为峰间隔。
（2）-2积分宽度的计算
为了相对比较Mg（Al）O（N）的结晶性，计算积分宽度。积分宽度通过用MgO-AlN固溶体的（200）峰的峰面积除以峰顶的强度（Imax）计算获得。峰面积是通过在从峰顶衍射角开始的-1度至+1度的范围内减去背景，将强度进行积分而获得的。计算式如下式所示。此外，背景是从峰顶开始的-1度衍射角处的峰强度。通过使用上述方法计算的NIST制造的Si标准试样（SRM640C）的（111）面的积分宽度为0.15度。
（积分宽度）=（ΣＩ（2θ）×（步宽））/Imax
（2）-3Mg-Al氮氧化物相与Mg（Al）O（N）的XRD峰强度比的计算
为了相对比较作为副相被包含的Mg-Al氮氧化物相的含有比例，使用下述方法计算Mg-Al氮氧化物相与Mg（Al）O（N）的XRD峰强度的比率。以Mg-Al氮氧化物相的2θ为47-49度的XRD峰强度为A，以2θ为62.3-65.2度的Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰强度为B，获得A/B值。此处，XRD峰强度A是2θ为47-49度的XRD峰的减去背景的积分强度，XRD峰强度B是Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰的减去背景的积分强度。此外，该计算使用市售的软件MDI株式会社制造的JADE5获得。
（3）刻蚀速率
对各个材料的表面进行镜面研磨，使用ICP等离子体耐蚀试验装置进行如下条件的耐蚀试验。通过将段差计测定的掩模面（mask surface）与暴露面之间的高低差差除以试验时间，算出各个材料的刻蚀速率。
ICP：800W，偏压：450W，导入气体：NF3/O2/Ar＝75/35/100sccm0.05Torr，暴露时间：10小时，试样温度：室温。
（4）构成元素
使用EPMA，进行构成元素的检测和确定以及各构成元素的浓度分析。
（5）耐湿性
在研钵中粉碎各个材料直至中值粒径为10μm以下，由此制得粉末，然后在室温下，在饱和水蒸气压的气氛中暴露4天。之后，通过TG-DTA装置测定40-500℃之间的脱水量。
（6）块状材料的耐湿性
对各个材料的表面进行镜面研磨，并在40℃、相对湿度为90%的气氛下暴露28天。之后，通过扫描电子显微镜（菲利普株式会社制造的XL30）观测试样表面，将没有变化的记录为（○），将40%以上的表面中产生针状和粒状析出物的记录为（×），将在上述两者之间的记录为（△）。
（7）块状材料的耐水性
对各个材料的表面进行镜面研磨，并在室温下，在水中浸渍15天。之后，通过扫描电子显微镜观测试样表面，将没有变化的记录为（○），将40%以上的表面中观测到溶出（elution）痕迹的记录为（×），将在上述两者之间的记录为（△）。
（8）破坏韧性
根据JIS-R1607，通过SEPB法评估破坏韧性。
（9）弯曲强度
通过根据JIS-R1601的弯曲强度试验测定。
（10）体积电阻率测定
通过根据JIS-C2141的方法，在大气中、室温下测定。试验片形状为直径50mm×（0.5～1mm），用银形成直径为20mm的主电极、内径为30mm并且外径为40mm的保护电极以及直径为40mm的外加电极等各个电极。外加电压为2kV/mm，施加该电压后的1分钟时的电流值被读取，根据该电流值算出室温体积电阻率。此外，在实验例1、3、5和12中，通过同样的方法，在真空中（0.01Pa以下）、600℃下测定。试验片形状为直径50mm×（0.5～1mm），用银形成直径为20mm的主电极、内径为30mm并且外径为40mm的保护电极以及直径为40mm的外加电极等各个电极。外加电压为500V/mm，施加该电压后的1小时时的电流值被读取，根据该电流值算出体积电阻率。此外，在表2的体积电阻率中，aEb表示a×10b，例如1E16表示1×1016。
表1
表2
1)将2θ为47-49度的Mg-Al-O-N的峰强度定义为A，将2θ为62.3-65.2度的MgO的峰强度定义为B
2)镜面研磨试样在40℃、9ORH％水蒸气气氛下暴露28日前后的微观结构变化被判定。
将没有变化的记录为(○)，将40％以上的表面中产生析出物的记录为(×)，将在上述两者之间的记录为(△)。
3)镜面研磨试样在室温、水中浸渍暴露15天前后的微观结构变化被判定。
将没有变化的记录为(○)，将40％以上的表面中观测到溶出痕迹的记录为(×)，将在上述两者之间的记录为(△)。
4)「-」表示末测定
评估结果
如表1-2所示，实验例1-3、7-17和21-25中的陶瓷基体包含作为主相的Mg（Al）O（N），该Mg（Al）O（N）的（111）面、（200）面、（220）面的XRD峰在氧化镁立方晶体的峰与氮化铝立方晶体的峰之间，即出现在2θ为36.9-39度、42.9-44.8度、62.3-65.2度内，并包含至少在2θ=47-49度具有XRD峰的Mg-Al氮氧化物（Mg-Al-O-N）或尖晶石（MgAl2O4）作为副相，但不含AlN。作为代表例，如图3中的实验例1的XRD分析图和图4中的实验例1的Mg（Al）O（N）的XRD峰的放大图所示。此外，表1中显示了实验例1-26中的Mg（Al）O（N）的（111）面、（200）面、（220）面的峰顶、Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰顶与氧化镁的峰顶之间的间隔（峰位移），以及Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD峰的积分宽度。此外，在实验例6-11、13、16-17和19-26中，尖晶石的峰与Mg（Al）O（N）的（111）面的峰之间发生显著重叠，由于不能识别（111）面的峰顶，故该（111）面的峰顶的值未记载在表1中。可以认为，峰位移越大，则固溶量越多，积分宽度越小，则固溶状态越均匀。此外，实验例2-3、7-17和20-25的XRD分析图改变了实验例1中包含的Mg（Al）O（N）、Mg-Al氮氧化物以及尖晶石的含量，在此省去图示。此处，主相是指体积百分比为50%以上的成分，副相是指主相以外被XRD峰确定的相。由于截面观察中的面积比被认为反映了体积百分比，因此主相是指，在EMPA元素映射图像中具有50%以上面积的区域，副相是主相以外的区域。虽然实验例20与实验例1等一样包含Mg（Al）O（N）、Mg-Al氮氧化物和尖晶石这三种组分，但各成分的量没有偏差，是没有任一成分能够成为主相的复合材料。因此，表1的主相、副相栏内均记载了上述三种成分。图5显示了实验例1的EMPA元素映射图像。根据图5可知，实验例1的主相部分主要由Mg和O构成，但由于Al、N也同时被检测出，表示其是图3-4中所示的Mg（Al）O（N）。此外，作为副相的尖晶石部分和少量的Mg-Al氮氧化物部分被识别。根据图5可知，实验例1中的Mg（Al）O（N）的面积比为约86%，由此确认Mg（Al）O（N）为主相。其他的实验例也进行同样的分析，例如实验例7和15中的Mg（Al）O（N）的面积比各自为约59%和约75%，由此确认Mg（Al）O（N）为主相。此外，虽然在此处，作为一个例子，通过EPMA元素映射进行主相和副相的判定，但也可采用其他方法，只要该方法可识别各个相的体积百分比即可。
此外，EPMA元素映射图像根据浓度将颜色分为赤色、橙色、黄色、黄绿色、绿色、青色和蓝色，赤色为最高浓度，蓝色为最低浓度，黑色表示零。然而，由于图5用黑色和白色表示，故下面对图5的原始颜色进行说明。实验例1（低倍率）中，Mg在基色中为橙色、在点部分中为青色，Al在基色中为青色、在点部分中为橙色，N在基色中为青色、在点部分中为蓝色，O在基色中为橙色、在点部分中为赤色。实验例1（高倍率）中，Mg在基色中为橙色（Mg（Al）O（N））、在岛部分中为青色（MgAl2O4）、在线状部分中为绿色（Mg-Al-O-N：镁铝氮氧化物），Al在基色中为青色、在岛部分和线状部分中为橙色，N在基色中为青色、在岛部分中为蓝色、在线状部分中为绿色，O在基色中为橙色、在岛部分中为赤色、在线状部分中为绿色。实验例5（低倍率）中，Mg和O为赤色，Al和N为黑色。
此外，作为结晶相评估的结果，实验例4中的陶瓷基体除了包含上述作为主相的Mg（Al）O（N）之外，还包含作为副相的尖晶石、AlN。表1中显示了实验例4中的Mg（Al）O（N）的XRD峰与氧化镁的XRD峰之间的间隔（峰位移）。根据实验例4可推定，煅烧温度为1650℃时，反应未充分进行，固溶量较少。由于在1600℃的煅烧温度下几乎不发生反应，故实验例18-19的陶瓷基体中不产生Mg（Al）O（N）。
进一步地，实验例5中的陶瓷基体包含MgO作为主相，实验例6中的陶瓷基体包含尖晶石作为主相以及包含MgO作为副相。因此，可确认，原料中不包含AlN成分，以及不会发生Al成分固溶于MgO中。
此外，实验例1-3、7-13、17和20-25中的陶瓷基体中的水分减少率（根据TG-DTA的40-500℃的质量减少率）为2%以下，实验例4、6、14-16和26中的陶瓷基体的水分减少率为3%以下，比MgO陶瓷，即实验例5中的陶瓷基体具有高得多的耐湿性。作为块状材料耐湿性、耐水性试验的代表例，实验例2和5的微观结构照片如图6所示，实验例8-9的微观结构照片如图7所示。块状材料的耐湿性在固溶量较多时是良好的，Mg（Al）O（N）的（220）面的从氧化镁起始的峰位移为0.2度以上的实验例1-3、7-14、17和20-25，在块状材料耐湿试验（40℃，90RH%气氛下暴露28天）中表面状态没有变化，因而是良好的。此外，虽然实验例4、15-16和26在块状材料的耐湿试验中表面状态发生变化，但与在40%以上表面中形成针状、粒状析出物的实验例5-6和18-19相比，其变化较小。根据该结果可知，块状材料的耐湿性取决于Al、N成分在MgO中的固溶量。也就是说，Mg（Al）O（N）的（220）面的从氧化镁起始的峰位移低于0.03度时，40%以上表面发生变化，耐湿性较低，该峰位移为0.03度以上、低于0.2度时，耐湿性较好，峰位移为0.2度以上时，耐湿性更好。也就是说，如果Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰出现在氧化镁的立方晶体的峰与氮化铝的立方晶体的峰之间的62.33度以上、低于62.50度（2θ）时，那么耐湿性较好，如果其出现在62.50度以上时，耐湿性更好。此外，如果Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD峰出现在氧化镁的立方晶体的峰与氮化铝的立方晶体的峰之间的42.92度以上、低于43.04度时，耐湿性较好，如果其出现在43.04度以上时，耐湿性更好。
此外，研究发现，块状材料的峰位移越大、积分宽度越小，该块状材料的耐水性越好。因此，（220）面的XRD峰位移为0.42度以上并且积分宽度为0.35度以下的实验例1-2、7-8、10-13、17、20和22-24，在块状材料耐水性试验中表面状态没有发生变化。观察到实验例3、9、14-15在块状材料的耐水试验中出现少量因溶出而形成的孔，以及在实验例4-6、16、18-19、26和积分宽度大于0.50度的实验例21和25中，观察到40%以上的表面处于溶出状态。根据该结果可知，Al、N成分在MgO中的固溶量多并且均匀的块状材料的耐水性好。即，Mg（Al）O（N）的（220）面的从氧化镁起始的峰位移为0.05度以下的材料，其40%以上表面发生溶出，耐水性较低，峰位移为0.05度以上、低于0.42度的材料，或者峰位移为0.42度以上、但Mg（Al）O（N）的（200）面的积分宽度超过0.35度的材料其耐水性较好，峰位移为0.42度以上并且积分宽度为0.35度以下的材料其耐水性更好。也就是说，Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰出现在氧化镁的立方晶体的峰与氮化铝的立方晶体的峰之间的62.35度以上、低于62.72度（2θ）内的材料，或者（220）面的XRD峰出现在62.72度以上处但（200）面的积分宽度超过0.35度的材料具有较好的耐水性，（220）面的XRD峰在62.72度以上处并且积分宽度为0.35度以下的材料其耐水性更好。此外，如果Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD峰出现在氧化镁的立方晶体的峰与氮化铝的立方晶体的峰之间的42.95度以上、低于43.17度内，那么耐水性较好，2θ为43.17度以上的材料其耐水性更好。
此外，根据表2所示的刻蚀速率的结果可知，实验例1-3、12、14-16中的陶瓷基体具有可匹敌实验例5中的MgO陶瓷的高耐蚀性。根据刻蚀速率的结果可知，虽然实验例4、7-11、13、21-25中的陶瓷基体的耐蚀性比实验例5中的MgO略低，但比实验例6中的陶瓷基体即以尖晶石为主相的材料和表中未显示的氧化钇（刻蚀速率为约240nm/h）具有更高的耐蚀性。虽然实验例1-3、7-15、17、21-25包含作为副相的Mg-Al氮氧化物（Mg-Al-O-N）相，但Mg-Al氮氧化物相的含量越多，机械性能越好。A/B值如表2所示，其中以Mg-Al氮氧化物相的2θ为47-49度的XRD峰强度为A，以2θ为62.3-65.2度的Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰强度为B。A/B越大，意味着Mg-Al氮氧化物的量越多，随着A/B增加，破坏韧性和弯曲强度均提高。研究发现，A/B为0.03以上的实验例7-11、13、15、17、20-21和23-25具有2.5以上的破坏韧性，弯曲强度为180MPa以上的高弯曲强度。此外，研究发现，实验例7-10、13、15、17、20-21和23-25具有弯曲强度为200MPa以上的高弯曲强度。另一方面，虽然实施例22的A/B为0.03以上，但由于其煅烧温度高于其他A/B为0.03以上的水平，从而在晶粒生长后的Mg-Al氮氧化物相的周围观察到裂纹，故不能体现出弯曲强度、破坏韧性。就A/B来说，例如，实验例8中的A为4317计数（count），B为83731计数，故A/B值为0.039，破坏韧性为2.5，强度为222MPa。此外，实验例15中的A为13566计数，B为108508计数，故A/B值为0.125，破坏韧性为4.4，强度为350MPa。然而，由于随着Mg-Al氮氧化物的量的增加，高耐蚀性的Mg（Al）O（N）的含量降低，故耐蚀性降低。例如，A/B为0.3以上的实验例17中，刻蚀速度达到181nm/h，A/B超过0.4的实验例20具有与尖晶石同一水平的耐蚀性。根据该结果发现，A/B值为0.03以上、0.14以下时，同时体现出耐蚀性和机械强度。
实验例2-3、8、10、15、23-24的室温下的体积电阻率全部为1×1017Ωｃｍ以上，与实验例5中的MgO相当，从而适用于半导体制造装置例如要求高电阻的静电卡盘和加热器等。
此外，研究发现，实验例5和实施例12在600℃下的体积电阻率各自为2×1012Ωｃｍ和2×1010Ωｃｍ，实验例12的陶瓷基体比MgO（实验例5）具有更低的电阻。此外，还发现，实验例1、3的陶瓷基体也与实验例12相同地，具有比实验例5更低的电阻。
接着，将制造具有陶瓷基体和电极的陶瓷部件（电极埋设体）的例子作为实施例进行说明。实施例1-60和对照例1-3中，MgO原料使用纯度为99.4质量%、平均粒径为3μｍ的市售品，Al2O3原料使用纯度为99.9质量%、平均粒径为0.5μｍ的市售品，AlN原料使用纯度为99质量%、平均粒径为1μｍ以下的市售品。实施例61-66中，ZrO2使用纯度（ZrO2+HfO2的纯度）为99质量%、平均粒径为0.1μｍ的市售品。实施例67-72中，ZrO2使用包含3摩尔%Y2O3的纯度（ZrO2+HfO2+Y2O3的纯度）为99质量%、平均粒径为0.1μｍ的市售品（3Y-ZrO2）。实施例73-78中，ZrO2使用包含8摩尔%Y2O3的纯度（ZrO2+HfO2+Y2O3的纯度）为99质量%、平均粒径为0.1μｍ的市售品（8Y-ZrO2）。实施例79-80中，ZrO2使用包含13摩尔%CaO的纯度（ZrO2+HfO2+CaO的纯度）为99质量%、平均粒径为0.1μｍ的市售品（13Ca-ZrO2）。实施例81-86中，ZrO2使用包含3摩尔%Y2O3的纯度（ZrO2+HfO2+Y2O3的纯度）为99质量%、平均粒径为0.1μｍ的市售品（3Y-ZrO2），以及Al2O3原料使用纯度为99.9质量%、平均粒径为0.5μｍ的市售品。此外，电极埋设体通过如下方式制造：首先制造第一烧结体，接着在该第一烧结体上印刷电极糊料，然后通过第二成形体（未煅烧）或第二烧结体将电极夹在中间，并进一步烧结。
陶瓷部件的制造
包含氧化镁的第一烧结体的制造按如下所述进行。作为配制处理，按表3-4中所示的质量百分比称量MgO原料、Al2O3原料和AlN原料，使用异丙醇作为溶剂，使用尼龙制造的锅，以及其内插入直径为20mm的铁芯的尼龙球对上述原料进行4小时的湿混合。混合后，取出浆料，在氮气气流中、110℃下干燥。然后，使其通过30目的筛子，配制混合粉末。接着，作为第一成形处理，在100kgf/cm2压力下，对混合粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为20mm的圆盘状成形体，并放置在用于煅烧的石墨模具中。然后，作为第一煅烧处理，热压煅烧上述圆盘状成形体，获得第一烧结体。热压煅烧中，使用200kgf/cm2的压力，在1775℃下煅烧，使用Ar气氛直至煅烧结束。在煅烧温度下保持4小时。接着，作为加工处理，将第一烧结体加工成直径为约50mm、厚度为3.5mm的圆板。此时，使用＃800的研磨料对一个表面进行研磨，获得电极糊料的印刷面。
以氧化锆作为主成分的第一烧结体的制造按如下所述进行。作为第一成形处理，在100kgf/cm2压力下，对具有表5的实施例61-80中所示质量百分比的粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为20mm左右的圆盘状成形体，并放置在用于煅烧的石墨模具中。然后，作为第一煅烧处理，热压煅烧上述圆盘状成形体，获得第一烧结体。热压煅烧中，使用200kgf/cm2的压力，在1300℃下煅烧，使用Ar气氛直至煅烧结束。在煅烧温度下保持4小时。接着，作为加工处理，将第一烧结体加工成直径为约50mm、厚度为3.5mm的圆板。此时，使用＃800的研磨料对一个表面进行研磨，获得电极糊料的印刷面。
包含氧化锆和氧化铝的第一烧结体的制造按如下所述进行。作为配制处理，按表5的实施例81-86中所示的质量百分比称量ZrO2原料和Al2O3原料，使用异丙醇作为溶剂，使用尼龙制造的锅，以及其内插入直径为20mm的铁芯的尼龙球对上述原料进行4小时的湿混合。混合后，取出浆料，在氮气气流中、110℃下干燥。然后，使其通过30目的筛子，配制混合粉末。接着，作为第一成形处理，在100kgf/cm2压力下，对混合粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为20mm的圆盘状成形体，并放置在用于煅烧的石墨模具中。然后，作为第一煅烧处理，热压煅烧上述圆盘状成形体，获得第一烧结体。热压煅烧中，使用200kgf/cm2的压力，在1300℃下煅烧，使用Ar气氛直至煅烧结束。在煅烧温度下保持4小时。接着，作为加工处理，将第一烧结体加工成直径为约50mm、厚度为3.5mm的圆板。此时，使用＃800的研磨料对一个表面进行研磨，获得电极糊料的印刷面。
然后，作为电极形成处理，在第一烧结体的表面上涂布电极糊料，形成电极图案。作为电极原料的电极成分，按表3-5中所示的百分比（摩尔%）混合Ru粉碎粉末（通过粉碎Ru的市售品粉末直至10μm来形成）与Al的市售品粉末（10μm）而使用。此外，使用通过如下方式获得的RuAl合金粉末：按表3-5中所示的摩尔百分比混合前述Ru粉碎粉末与Al的市售品粉末，接着在1200℃、Ar气氛下合成RuAl合金，然后进行湿式粉碎直至平均粒径为10μm。此外，制造按表3-4中所示的体积百分比将MgO作为填料添加到Ru和Al为100摩尔%的电极糊料中的试样。电极糊料通过混合、混炼电极原料和有机溶剂以及粘合剂来制备。粘合剂/有机溶剂使用通过混合聚甲基丙烯酸正丁酯/丁基卡必醇形成的物质。使用该电极糊料，通过丝网印刷法在第一烧结体的表面上印刷5mm宽度×15mm长度的电极。此时，电极的印刷厚度为50-100μm。印刷后，在大气中、100℃下干燥1小时。
然后，进行共煅烧陶瓷基体和电极的煅烧工艺。首先，作为层叠处理，在100kgf/cm2压力下，对与第一烧结体的原料相同的混合粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为20mm左右的圆盘状的第二成形体。实施例1-58、61-86和对照例1-3中，在第一烧结体中的形成了电极图案的表面上，层叠第二成形体。通过该方式，获得了具有第一烧结体/电极图案/第二成形体的三层结构的层叠体。实施例59-60中，使用通过与第一烧结体相同的方法制造的第二烧结体，在第一烧结体中的形成了电极图案的表面上，层叠第二烧结体。通过该方式，获得了具有第一烧结体/电极图案/第二烧结体的三层结构的层叠体。接着，将该层叠体放入热压用碳煅烧夹具内部中，作为第二煅烧处理，在与第一煅烧处理相同的温度下进行热压煅烧。在第二煅烧处理中，使用200kgf/cm2的压力，使用Ar气氛直至煅烧结束。在煅烧温度下保持4小时。通过这种方式，随着成形体与电极图案各自烧结成为第二烧结体和电极，第一烧结体与电极以及第二烧结体锚固粘着，形成电极内置的集成型陶瓷部件。从该集成型陶瓷部件中切割出小片，用于下述评估试验中。另外，第一部分也可用成形体代替第一烧结体，在该成形体的一个表面上形成了电极图案，并将其与第二成形体层叠之后，通过热压煅烧制得陶瓷部件（电极埋设体）。
实施例1-86
在表3-5所示的条件下，制造实施例1-86的电极埋设体。实施例1-10中，以氧化镁固溶体为基体，以其中Ru/Al比率被改变的Ru粉末与Al粉末的混合糊料形成的物质为电极，实施例11-20中，以氧化镁固溶体为基体，以其中Ru/Al比率被改变的RuAl合金粉末的合金糊料形成的物质为电极。此外，实施例21-24中，通过其中MgO添加量被改变的混合糊料制造电极，实施例25-28中，通过其中MgO添加量被改变的合金粉末制造电极。实施例29-32、37-40、45-48和53-55中，随着基体中的氧化镁固溶体材料的配比的改变，通过Ru/Al比率被改变的混合糊料制造电极。此外，实施例33-36、41-44、49-52和56-58中，随着基体中的氧化镁固溶体材料的配比的改变，通过Ru/Al比率被改变的合金糊料制造电极。实施例1-58通过组合氧化镁固溶体的第一烧结体与第二成形体来制造电极埋设体。实施例59中，以混合糊料为电极，通过将氧化镁固溶体的第一烧结体与第二烧结体这两个烧结体组合在一起来制造电极埋设体。实施例60中，以合金糊料为电极，通过将氧化镁固溶体的第一烧结体与第二烧结体这两个烧结体组合在一起来制造电极埋设体。实施例61-63、67-69、73-75和79中，以各氧化锆为基体，以其中Ru/Al比率被改变的Ru粉末与Al粉末的混合糊料形成的物质为电极，实施例64-66、70-72、76-78和80中，以氧化锆为基体，以其中Ru/Al比率被改变的RuAl合金粉末的合金糊料形成的物质为电极。实施例81-83中，以氧化锆与氧化铝的复合材料为基体，以其中Ru/Al比率被改变的Ru粉末与Al粉末的混合糊料形成的物质为电极，实施例84-86中，以氧化锆与氧化铝的复合材料为基体，以其中Ru/Al比率被改变的RuAl合金粉末的合金糊料形成的物质为电极。实施例61-86通过将以氧化锆为主成份的第一烧结体与第二烧结体组合在一起来制造电极埋设体。
对照例1-3
按照表3中所示的条件，制造对照例1-3中的电极埋设体。对照例1中的电极仅使用Ru粉末。对照例2中的电极使用Ru粉末和Al粉末的混合糊料，对照例3中的电极使用Ru粉末和Al粉末的合金糊料。对照例1-3中，通过将氧化镁固溶体的第一烧结体与第二成形体组合在一起来制造电极埋设体。实施例1-86和对照例1-3中的陶瓷部件的原料配合量、电极配合量以及电极糊料的种类汇总显示在表3-5中。
表3
1)相对于100摩尔％的Ru、Al和RuAl，添加的MgO的体积百分比
2)混合糊料使用Ru粉末和Al粉末。
合金糊料使用预先合成的RuAl粉末。
表4
1)相对于100摩尔％的Ru、Al和RuAl，添加的MgO的体积百分比
2)混合糊料使用Ru粉末和Al粉末。
合金糊料使用预先合成的RuAl粉末。
表5
1)混合糊料使用Ru粉末和Al粉末。
合金糊料使用预先合成的RuAl粉末。
2)ZrO2中包含3摩尔％Y203。
3)ZrO2中包含8摩尔％Y203。
4)ZrO2中包含13摩尔％CaO。
电阻率
由获得的电极内置的集成型陶瓷部件中切割出宽度9mm×长度9mm×厚度约6mm的长方体形状的试验片。在该试验片中内置的电极为宽度5mm×长度9mm×厚度约30-50μm。该实施例1-86和对照例1-3的试验片中，电极的宽度方向的中心与试验片的宽度方向的中心是一致的，在长度方向的两端露出电极。电阻率的测定是在试验片的长度方向的两端（电极露出面）通过使用导电性糊料连接引线（lead）并形成回路。测定条件为：在大气中、室温（20℃）下，施加150mA-0mA范围的微小电流，通过测定此时的微小电压值来获得电阻R。因此，由使用电阻R（Ω）、电极露出面的面积S（cm2）和电极的长度L（cm）的式ρ=R×S/L算出比电阻ρ（Ωcm）。
（电极埋设后的微观结构评估）
将获得的电极内置的集成型陶瓷部件切断以露出电极，对切断面进行镜面研磨后，使用扫描电子显微镜（SEM）评估电极周围的陶瓷基体中是否产生裂纹。此外，为了评估电极成分与陶瓷基体之间的反应性，进行EPMA分析。
（电极的XRD分析）
将获得的电极内置的集成型陶瓷部件切断以露出电极，对切断面进行研磨后，通过X射线衍射装置确定电极的结晶相。测定条件使用Cu Kα、40kV、40mA、2θ=5-70°、测定的步宽为0.02度的密封管式X射线衍射装置（Bruker AXS株式会社制造的D8ADVANCE）。
（裂纹·电极熔融评估）
切断获得的电极内置的集成型陶瓷部件中的包含电极的部分，并对切断面进行镜面研磨。通过电子显微镜（SEM，菲利普株式会社制造的XL30）观察该镜面，通过SEM图像判定是否存在裂纹。将确认没有裂纹的情况记录为○，将确认存在裂纹的情况记录为×。此外，将电极没有熔融的情况记录为○，将电极发生熔融的情况记录为×。
（反应性评估）
对获得的电极内置的集成型陶瓷部件中的电极成分与基体材料之间的反应性进行考察。通过电子显微镜（SEM，菲利普株式会社制造的XL30）观察断面，在电极与基体材料之间的界面附近，通过EPMA（日本电子株式会社制造的JXA-8800RL）进行元素分析来评估基体材料中是否包含电极中的元素。将确认在电极附近的基体材料中没有发生电极成分的扩散、基体组成的偏离的情况记录为◎，将在电极附近的基体材料中30μm以下范围内发生电极成分的扩散、基体组成的偏离的情况记录为○，将在电极附近的基体材料中100μm以下范围内发生电极成分的扩散、基体组成的偏离的情况记录为△，将在电极附近的基体材料中超过100μm的范围内发生电极成分的扩散、基体组成的偏离的情况记录为×。
（陶瓷基体的热膨胀率测定）
各实施例中，使用与第1烧结体相同的方法制造烧结体，通过根据JIS-R1618的方法测定40-1000℃的热膨胀率，将其作为陶瓷基体的热膨胀率。
（电极的热膨胀率）
电极的热膨胀率根据各电极成分与填料的体积百分比通过计算算出。就各成分的体积百分比来说，通过电子显微镜（SEM，菲利普株式会社制造的XL30）观察断面，通过由图像分析算出的各成分的面积百分比获得体积百分比。另外，在SEM观察中，通过包含的元素成分、各成分比率，观察不同的对比度（contrast）。各成分单质的热膨胀率使用根据JIS-R1618的方法测定的40-1000℃的热膨胀率，即MgO：13ppm/K；ZrO2：11.5ppm/K；3Y-ZrO2：11ppm/K；8Y-ZrO2：10.5ppm/K；13Ca-ZrO2：11ppm/K；RuAl：10.5ppm/K；Ru2Al3：13.5ppm/K；Ru3Al13：15ppm/K。
（评估结果和考察）
实施例1-86和对照例1-3中的电极结晶相、比电阻值（Ωｃｍ）、有无裂纹、有无电极的熔融、电极成分与基体材料之间有无反应等的评估结果被汇总显示在表6-8中。如表6-8的实施例1-86中所示，实施例中的电极中，陶瓷基体中没有产生裂纹，获得了5.5×10-5Ωｃｍ以下的低电阻。实施例1-86中，通过陶瓷部件的EPMA分析可知，电极成分向陶瓷基体的扩散是微小的。此外，通过陶瓷部件中的电极的XRD分析可知，埋设后的电极成分的结晶相为Ru、RuAl、填料中的MgO、Ru2Al2等。由该结果可知，RuAl合金与作为基体的Mg（Al）O（N）、ZrO2之间的反应性较低。此外，各材料的热膨胀率如下：MgO为13ppm/K，AlN为5ppm/K，Al2O3为8ppm/K，Mg（Al）O（N）为11ppm/K，RuAl合金为10.5ppm/K。于是，实施例1-86中，陶瓷基体与电极之间的热膨胀率的差值为，MgO与RuAl合金之间的热膨胀率的差值为2.5ppm/K以下，Mg（Al）O（N）与RuAl合金之间的热膨胀率的差值为0.8ppm/K以下，由此可进一步抑制烧结后由热膨胀差所导致的裂纹的产生。通过第一烧结体和第二烧结体制造的实施例59-60与通过第一烧结体和第二成形体制造的那些没有什么不同。另一方面，如表3中所示，对照例1-3中，在电极附近的陶瓷基体中部分产生裂纹。通过对照例2-3的陶瓷部件的EPMA分析可确定，Al成分在陶瓷基体中的100μm以上范围内发生扩散。在对照例2-3中，电极原料中的Al含量低于20摩尔%，通过XRD分析检测出不同的相（Ru3Al13）。
表6
1)越靠前的物质峰高越高
表7
1)越靠前的物质峰高越高
表8
1)越靠前的物质峰高越高。
3Y：ZrO2中包含3摩尔％的Y203。8Y：ZrO2中包含8摩尔％的Y203。
产业上的可应用性
例如，本发明的陶瓷部件可用于静电卡盘及基座、加热器、平板（plate）、内壁材料、监控窗、微波引入窗、微波耦合天线等半导体制造装置用部件。

Claims (18)

1.一种陶瓷部件，其包括：
陶瓷基体，所述陶瓷基体包含氧化镁、规定成分固溶于氧化镁中而成的氧化镁固溶体以及氧化锆中的至少一种，以及
设置在所述陶瓷基体的一部分上的电极，所述电极包含钌铝合金作为电极成分。
2.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于，所述电极还包含Mg、Zr、Y、Ca、Ce、N和O中的一种以上作为所述电极成分。
3.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述电极的原料中，Ru相对于Ru和Al之和的百分比在大于20摩尔％、小于等于95摩尔％的范围内。
4.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述电极以钌铝合金粉末为原料烧结而成。
5.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述电极以钌粉末与铝粉末为原料烧结而成。
6.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述电极的厚度为1μm以上、200μm以下。
7.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，所述氧化镁固溶体以Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg(Al)O(N)为主相。
8.如权利要求7所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，所述氧化镁固溶体中的所述Mg(Al)O(N)在使用Cu Kα线时的(111)面、或(200)面、或(220)面的XRD峰各自出现在氧化镁立方晶体的峰与氮化铝立方晶体的峰之间，即在2θ为36.9-39度、42.9-44.8度、62.3-65.2度内。
9.如权利要求7所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，所述氧化镁固溶体中的所述Mg(Al)O(N)的(200)面、或(220)面的XRD峰各自出现在2θ为42.92度以上、62.33度以上。
10.如权利要求7所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，所述氧化镁固溶体中的所述Mg(Al)O(N)的(200)面的XRD峰的积分宽度为0.50度以下。
11.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，其中所述氧化镁固溶体不含AlN结晶相。
12.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，其中所述氧化镁固溶体包含作为副相的Mg-Al氮氧化物相，在使用Cu Kα线时，所述Mg-Al氮氧化物相的XRD峰至少出现在2θ为47-49度内。
13.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化镁固溶体，在所述氧化镁固溶体的混合粉末组成中，氧化镁为49质量％以上99质量％以下，氮化铝为0.5质量％以上25质量％以下，以及氧化铝为0.5质量％以上30质量％以下。
14.如权利要求1或2所述的陶瓷部件，其特征在于，所述陶瓷基体包含所述氧化锆，其中所述氧化锆包含稳定剂。
15.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于，所述氧化镁固溶体通过将Al、N、Ga、Zr以及Li中的至少一种以上成分固溶于氧化镁中而形成。
16.如权利要求14所述的陶瓷部件，其特征在于，所述氧化锆中包含的所述稳定剂包括氧化钇、氧化钙、氧化镁或氧化铈。
17.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于，在所述氧化镁固溶体中，Mg与AL的摩尔比为0.5以上。
18.一种半导体制造装置用部件，其特征在于，所述半导体制造装置用部件具有权利要求1-17中任一项所述的陶瓷部件。
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