CN104058972A - 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 - Google Patents
一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104058972A CN104058972A CN201410245113.8A CN201410245113A CN104058972A CN 104058972 A CN104058972 A CN 104058972A CN 201410245113 A CN201410245113 A CN 201410245113A CN 104058972 A CN104058972 A CN 104058972A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- monomethylaniline
- bromo
- hydrochloride
- flask
- beaker
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过乙酰化、溴化得到对甲乙酰苯胺后在作为原料通过酸化反应得到盐酸盐后再次作为原料进行中和反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺。
背景技术
2-溴-4-甲基苯胺为无色至红棕色油状易燃液体，熔点：-57℃，沸点：196.25℃，相对密度：0.9891，折射率：1.5684，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿。目前工业生产2-溴-4-甲基苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)乙酰化、溴化
a.选取一3L的三口烧瓶，然后向内加入320-325g的对甲苯胺和1100-1200mol冰乙酸、45-55mol乙酸酐的水，搅拌回流2.5-3.0h。
b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至35-45℃时，向烧瓶被滴加450-500g液溴，保持烧瓶内温度在50-55℃继续搅拌1.0h。
c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10-20L的冰水中，析出固体，用水洗净，压干后采用80％的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺。
(二)酸化
a.选取一3L的单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的对甲乙酰苯胺和700-800mol的冰乙酸，再加入700-800mol的浓盐酸加热回流3.0h。
b.当步骤b的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二磷干燥后得到盐酸盐。
(三)中和
a.选取一烧杯并放入1200mL水，然后将上述步骤(二)中的盐酸盐悬浮于烧杯中。
b.配制由200-220g氢氧化钠和1000-1200mL组成的溶液备用。
c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到油状物。
d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库。
所述的步骤(一)c中的冰水中含有40g的亚硫酸氢钠。
所述的步骤(三)d中收集馏分时，温度控制在120-124℃。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
(一)乙酰化、溴化
a.选取一3L的三口烧瓶，然后向内加入320g的对甲苯胺和1100mol冰乙酸、45mol乙酸酐的水，搅拌回流2.5h。
b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至35℃时，向烧瓶被滴加450g液溴，保持烧瓶内温度在50℃继续搅拌1.0h。
c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10L的冰水中，析出固体，用水洗净，压干后采用80％的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺，冰水中含有40g的亚硫酸氢钠。
(二)酸化
a.选取一3L的单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的对甲乙酰苯胺和700mol的冰乙酸，再加入700mol的浓盐酸加热回流3.0h。
b.当步骤b的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二磷干燥后得到盐酸盐。
(四)中和
a.选取一烧杯并放入1200mL水，然后将上述步骤(二)中的盐酸盐悬浮于烧杯中。
b.配制由200g氢氧化钠和1000mL组成的溶液备用。
c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到油状物。
d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库，收集馏分时，温度控制在120-124℃。
实施例2
一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
(一)乙酰化、溴化
a.选取一3L的三口烧瓶，然后向内加入321g的对甲苯胺和1150mol冰乙酸、50mol乙酸酐的水，搅拌回流3h。
b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至40℃时，向烧瓶被滴加490g液溴，保持烧瓶内温度在53℃继续搅拌1.0h。
c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入15L的冰水中，析出固体，用水洗净，压干后采用80％的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺，冰水中含有40g的亚硫酸氢钠。
(二)酸化
a.选取一3L的单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的对甲乙酰苯胺和750mol的冰乙酸，再加入750mol的浓盐酸加热回流3.0h。
b.当步骤a的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二磷干燥后得到盐酸盐。
(五)中和
a.选取一烧杯并放入1200mL水，然后将上述步骤(二)中的盐酸盐悬浮于烧杯中。
b.配制由210g氢氧化钠和1100mL组成的溶液备用。
c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到油状物。
d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库，收集馏分时，温度控制在120-124℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)乙酰化、溴化
a.选取一3L的三口烧瓶，然后向内加入320-325g的对甲苯胺和1100-1200mol冰乙酸、45-55mol乙酸酐的水，搅拌回流2.5-3.0h。
b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至35-45℃时，向烧瓶被滴加450-500g液溴，保持烧瓶内温度在50-55℃继续搅拌1.0h。
c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10-20L的冰水中，析出固体，用水洗净，压干后采用80％的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺。
(二)酸化
a.选取一3L的单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的对甲乙酰苯胺和700-800mol的冰乙酸，再加入700-800mol的浓盐酸加热回流3.0h。
b.当步骤b的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二磷干燥后得到盐酸盐。
(三)中和
a.选取一烧杯并放入1200mL水，然后将上述步骤(二)中的盐酸盐悬浮于烧杯中。
b.配制由200-220g氢氧化钠和1000-1200mL组成的溶液备用。
c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到油状物。
d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(一)c中的冰水中含有40g的亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(三)d中收集馏分时，温度控制在120-124℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410245113.8A CN104058972A (zh) | 2014-06-04 | 2014-06-04 | 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410245113.8A CN104058972A (zh) | 2014-06-04 | 2014-06-04 | 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104058972A true CN104058972A (zh) | 2014-09-24 |
Family
ID=51546946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410245113.8A Pending CN104058972A (zh) | 2014-06-04 | 2014-06-04 | 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104058972A (zh) |
-
2014
- 2014-06-04 CN CN201410245113.8A patent/CN104058972A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐克勋: "《精细有机化工原料及中间体手册》", 30 June 1998, 化学工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106146453A (zh) | 1，3‑丙烷磺酸内酯的制备方法 | |
| CN103508916B (zh) | 扑热息痛的制备工艺 | |
| CN104058972A (zh) | 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 | |
| CN103787891A (zh) | 一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生产工艺 | |
| CN105439824A (zh) | 白皮杉醇的合成方法 | |
| CN103787918A (zh) | 一种溴苯腈合成的生产工艺 | |
| CN106188117A (zh) | 一种烷氧羰基苯硼酸的合成方法 | |
| CN105753720A (zh) | 一种二硼化钪的制备方法 | |
| CN104591989B (zh) | 5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法 | |
| CN104291381B (zh) | 一种制备无水氯化锰的方法 | |
| CN103112968B (zh) | 苯氧羧酸类生产废水中高cod成分的处理方法 | |
| CN105777551A (zh) | 环氧丙烷纯化工艺 | |
| CN105732398A (zh) | 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺 | |
| CN104151182B (zh) | 一种溴芬酸钠倍半水合物的制备方法 | |
| CN104086403A (zh) | 一种乙酰溴合成的生产工艺 | |
| CN104130121A (zh) | 苯甲酸酐的制备方法 | |
| CN113698308B (zh) | 一种溴芬酸钠合成方法 | |
| CN104693014A (zh) | 5-溴-2-甲氧基苯酚的合成方法 | |
| CN108276330A (zh) | 一种瑞巴派特的合成工艺 | |
| CN102311362A (zh) | 肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法 | |
| CN106554248A (zh) | 一种烷基双环己基碘苯碘代产品制备工艺 | |
| CN102199176A (zh) | 2-氨基-2-脱氧-d-葡萄糖及其盐的制备方法 | |
| CN105152925B (zh) | 环丙贝特的合成方法 | |
| CN107266335A (zh) | 一种一锅法合成癸二腈的方法 | |
| CN101121649B (zh) | 一种官能化苯乙酮化合物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140924 |